CN209052604U - 氰乙酸乙酯合成系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于有机合成技术领域，提供了一种氰乙酸乙酯合成系统，包括三氧化硫缓冲罐、反应釜、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器。本实用新型的合成系统通过增设三氧化硫缓冲罐、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器，使得酯化反应过程中缓慢通入三氧化硫，使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸，一方面作为催化剂催化反应向右进行，另一方面消耗产物中的水防止副反应发生，提高产品收率的同时降低了副反应的发生；反应釜中的尾气采用二级吸收塔吸收三氧化硫，一级硫酸吸收塔生产浓硫酸实现了催化剂的回用，二级碱液吸收塔副产硫酸钠实现尾气的价值提升。
Description
技术领域
本实用新型属于有机合成技术领域，具体涉及一种氰乙酸乙酯合成系统。
背景技术
氰乙酸乙酯是医药、染料等精细化工产品的中间体，用于合成酯类、酰胺类、酸类、腈类化合物。日本主要用作氰基丙烯酸酯类快干胶的中间体，用于汽车零件、家用电器组装件的粘接，另外还用于维生素B6、合成染料等领域。氰乙酸乙酯与甲氧基乙酰丙酮及氨水环合可制得5-氰基-6-羟基-4-甲氧甲基-2- 甲基吡啶。经硝化、氯化、催化加氢可得3-氨基-5-氨甲基-4-甲氧甲基-2-甲基吡啶。再进一步重氮化、水解、成盐可得微生素B6。
目前合成氰乙酸乙酯主要是以氰乙酸为原料，乙醇作为溶剂同时参与反应，在浓硫酸催化剂作用下发生酯化反应得到氰乙酸乙酯，经过滤、常压蒸馏、减压精馏得成品。在合成过程中，存在以下两个问题：1)由于酯化反应为可逆反应，反应过程转化率相对较低，导致生成物中含有大量未反应原料，给分离带来了一定难度，分离成本增加。2)酯化反应生成的水会与氰乙酸乙酯中的氰基在硫酸作用下缓慢生成羧酸，导致副反应增加。
实用新型内容
针对目前氰乙酸乙酯酯化反应过程中存在的问题，本实用新型提供一种氰乙酸乙酯合成系统。
本实用新型的技术方案：
一种氰乙酸乙酯合成系统，包括三氧化硫缓冲罐、反应釜、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器；
三氧化硫缓冲罐与反应釜的进气口相连通，通过管路上的控制阀控制其通入流量；反应釜出口与一级冷凝器的入口相连通，反应釜中的蒸汽通过一级冷凝器入口进入，在一级冷凝器的作用下乙醇被冷凝出；一级冷凝器中冷凝后的乙醇再次进入反应釜继续参与反应，一级冷凝器中尾气三氧化硫进入二级冷凝器深冷，二级冷凝器收集少量的冷凝乙醇，二级冷凝器尾气出口与一级硫酸吸收塔相连，三氧化硫尾气进入一级硫酸吸收塔中；一级硫酸吸收塔塔顶通入90 wt.％-98wt.％硫酸，尾气经一级硫酸吸收塔后，得到浓硫酸，形成的浓硫酸一部分收集，另一部分经出口通入至反应釜内继续参与反应；一级硫酸吸收塔尾气通入至二级碱液吸收塔，经二级碱液吸收塔后，无害直接排放，生成的硫酸钠溶液收集。
本实用新型的有益效果：本实用新型的合成系统通过增设三氧化硫缓冲罐、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器，使得酯化反应过程中缓慢通入三氧化硫，使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸，一方面作为催化剂催化反应向右进行，另一方面消耗产物中的水防止副反应发生，提高产品收率的同时降低了副反应的发生；反应釜中的尾气采用二级吸收塔吸收三氧化硫，一级硫酸吸收塔生产浓硫酸实现了催化剂的回用，二级碱液吸收塔副产硫酸钠实现尾气的价值提升。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本实用新型的具体实施方式。
本实用新型的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产。
实施例
一种氰乙酸乙酯合成系统，包括三氧化硫缓冲罐、反应釜、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器；
三氧化硫缓冲罐与反应釜的进气口相连通，通过管路上的控制阀控制其通入流量；反应釜出口与一级冷凝器的入口相连通，反应釜中的蒸汽通过一级冷凝器入口进入，在一级冷凝器的作用下乙醇被冷凝出；一级冷凝器中冷凝后的乙醇再次进入反应釜继续参与反应，一级冷凝器中尾气三氧化硫进入二级冷凝器深冷，二级冷凝器收集少量的冷凝乙醇，二级冷凝器尾气出口与一级硫酸吸收塔相连，三氧化硫尾气进入一级硫酸吸收塔中；一级硫酸吸收塔塔顶通入90 wt.％-98wt.％硫酸，尾气经一级硫酸吸收塔后，得到浓硫酸，形成的浓硫酸一部分收集，另一部分经出口通入至反应釜内继续参与反应；一级硫酸吸收塔部分尾气通入至二级碱液吸收塔，经二级碱液吸收塔后，无害化气体直接排放，生成的无机盐收集。
氰乙酸和乙醇混合溶解后转移到反应釜2中；搅拌和室温条件下，加入98wt.％浓硫酸，滴加浓硫酸同时匀速向反应釜2中通入三氧化硫；反应釜2酯化反应过程中产生的蒸汽直接进入一级冷凝器3，经一级冷凝器3冷凝后，形成冷凝乙醇和尾气三氧化硫；一级冷凝器3中的乙醇回流至反应釜2中继续参与，一级冷凝器3中的尾气三氧化硫送至二级冷凝器6进一步深凝后，尾气再进入一级硫酸吸收塔4，与添加的90wt.％-98wt.％硫酸浓缩吸收至浓硫酸，一部分收集，另一部分循环至反应釜2内；一级硫酸吸收塔4的尾气通入至二级碱液吸收塔5，经二级碱液吸收塔5后，无害化气体直接排放，生成的无机盐收集。
Claims (1)
1.一种氰乙酸乙酯合成系统，其特征在于，所述的氰乙酸乙酯合成系统包括三氧化硫缓冲罐、反应釜、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器；
三氧化硫缓冲罐与反应釜的进气口相连通，通过管路上的控制阀控制其通入流量；反应釜出口与一级冷凝器的入口相连通，反应釜中的蒸汽通过一级冷凝器入口进入，在一级冷凝器的作用下乙醇被冷凝出；一级冷凝器中冷凝后的乙醇再次进入反应釜继续参与反应，一级冷凝器中尾气三氧化硫进入二级冷凝器深冷，二级冷凝器收集少量的冷凝乙醇，二级冷凝器尾气出口与一级硫酸吸收塔相连，三氧化硫尾气进入一级硫酸吸收塔中；一级硫酸吸收塔塔顶通入硫酸，尾气经一级硫酸吸收塔后，得到浓硫酸，形成的浓硫酸一部分收集，另一部分经出口通入至反应釜内继续参与反应；一级硫酸吸收塔尾气通入至二级碱液吸收塔，经二级碱液吸收塔后，无害直接排放，生成的硫酸钠溶液收集。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109265368A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-25 | 营创三征(营口)精细化工有限公司 | 氰乙酸乙酯合成工艺 |
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