SU342853A1 - Способ получения алифатических трикарбоновыхкислот - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  алифатических поликарбоновых кислот, в частности алифатических трикарбоновых кислот, которые могут найти применение в качестве мономеров дл  получени  полимерных материалов . Известен способ получени  алифатических поликарбоновых кислот в том числе и трикарбоновых , при взаимодействии цианистых солей с полигалоидалканами с образованием нитрилов с последующим омылением последних в присутствии кислот и оснований. Но он многостадиен , трудоемок и не позвол ет получить высокого выхода, выше 40%, вследствие чего не находит применени  в промышленности. Предлагаемый способ получени  алифатических трикарбоновых кислот прост в исполнении и позвол ет получать целевой продукт с высокими выходами 85-90%. Предлагаемый способ получени  алифатических трикарбоновых кислот основан на реакции присоединени  пероксидикарбоновой кислоты к малеиновой в присутствии сульфата двухвалентного железа, преимуш,ественно в водной среде: ГНОС(СН,)СО1 +Ре+2- НОС(СН,)„СО-h 2НООС (CH,)n-iCH/+ НООССИ СНСООН - НООС - СН - (СН2)п- СООН НООС-СНа где п 2,3. Пример 1. К смеси 3 г малеиновой кислоты и 12 г пероксиди нтарной кислоты добавл ют раствор 14 е сульфата железа в 100 мл воды. Реакционную смесь перемешивают дл  ускорени  растворени  кислот. После завершени  реакции воду упаривают в вакууме, а выделившиес  кислоты этерифицируют метанолом в, присутствии серной кислоты. Эфиры разгон ют в вакууме. Триметиловый эфир бутантрикарбоновой-1,2,4 кислоты собирают при температуре 109-112°С и давлении 0,8 мм рт. ст. Получают 6,5 г продукта. Чистоту вещества провер ют методом газожидкостной хроматографии и элементарным анализом. Найдено, %: С 51,21; Н 6,94. CioHieOe. Вычислено, %: С 51,72; Н 6,90. п2° 1,4429 найдено 52,9 MRc df 1,1621 вычислено 53,4 3 температуре 122°С с разложением. Кислота легко растворима Б воде, спирте, эфире, ацетоне; плохо - в бензоле. Пример 2. К смеси 3 г малеиновой кислоты и 14 е ероксидиглутароврй кислоты добав-5 л ют 14 г. сульфата ж.елеза в 100 мл воды. Дальнейшую обработку реакционной смеси производ т аналогично примеру 1. При перегонке выделено 7,1 г триметилового эфира пентантрикарбоновой-1,2,5 кислоты, с т. кип.Ю 145-148°С (0,4 мм рт. ст.). Чистоту вещества провер ют методом газожидкостной хроматографии и элементарным анализом. Найдено, %: С 55,90; Н 7,47. CiiHisOe.15 4 Вычислено, %: С 55,49; Н 7,51. п 1 4480 найдено 579 МКв ( if 1,1602 вычислено 57,9 , Предмет изобретени  Способ получени  алифатических трикарбоновых кислот, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода продукта, малеиновую кислоту подвергают взаимодействию с пероксидикарбоновой кислотой в присутствии сульфата двухвалентного железа с последующим выделением продукта известным способом.