SU1567566A1 - Способ получени перфтор-трет-бутилового спирта - Google Patents
Способ получени перфтор-трет-бутилового спирта Download PDFInfo
- Publication number
- SU1567566A1 SU1567566A1 SU884474441A SU4474441A SU1567566A1 SU 1567566 A1 SU1567566 A1 SU 1567566A1 SU 884474441 A SU884474441 A SU 884474441A SU 4474441 A SU4474441 A SU 4474441A SU 1567566 A1 SU1567566 A1 SU 1567566A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tert
- butyl
- perfluoro
- yield
- increase
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производства спиртов, в частности получени перфтор-трет-бутилового спирта, используемого в качестве растворител , стойкого к окислению, или в качестве полупродукта дл синтеза каучуков, лаков или мономеров. Цель изобретени - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут обработкой в ацетонитриле перфтор-трет-бутилфторсульфата с помощью KF при их мол рном соотношении 1:1,2 - 1,5, в присутствии 18-краун-6-эфира, вз того в количестве 1 - 8% от массы KF при повышении температуры от 50 до 90°С. Затем продукт обрабатывают конц. H2SO4. Эти услови позвол ют повысить чистоту целевого продукта с 80 до 99% и его выход с 78 до 95% при снижении опасности процесса за счет исключени использовани чистого кислорода, тетраокисиазота и гексафтор-2-нитрозо-2-трифторметилпропана, а также снижени интенсивности нагревани с 160 - 190 до 50 - 90°С. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к фторсодер- жащим алифатическим спиртам, в частности к усовершенствованному способу получени перфтор-трет-бутилового спирта, широко примен емого в качестве растворител , стойкого к разложению и окислению, а также промежуточного продукта в синтезе фторсодержа- щих органических соединений - каучуков , лаков, мономеров и т.п.
Цель изобретени - снижение опасности , упрощение процесса технологии, повышение выхода и чистоты перфтор- трет-бутилового спирта, котора достигаетс путем взаимодействи пер- фтор-трет-бутилфторсульфата с фторидом кали в пол рном растворителе
(ацетонитрил) в присутствии краун- эфира (18-краун-6) и последующей обработкой образующегос перфтор-трет- бутилата кали серной кислоты. Реакцию провод т при нормальном давлении и температуре 50-90°С.
Пример 1. Проведение процесса при оптимальных соотношени х (CF,),COS02F:KF 1 :1,2.
Б колбу с обратным холодильником помещают смесь 13,9 г (0,24 моль) фтористого кали и 0,4 г эфира 18-кра- ун-6 в 40 мл ацетонитрила, добавл ют 63,6 г (0,2 моль) перфтор-трет-бутил- фторсульфата, нагревают при переме- гшивании 4 ч, постепенно увеличива температуру бани с 50 до 90 С. Упарнсл
оэ сл
о о
вают в вакууме. Остаток обрабатывают 60 мл концентрированной серной кислоты . Отгон ют 44,2 г (0,187 моль) целевого спирта (выход 93,5%) с т.кил. 1,27, Ц «1,693; чистота по
45 С,
w
данным ГЖХ и ЯМР w F 99%.
Найдено, I: С 20,21; Н 0,45; F 72,66
Вычислено, %: С 20,34; Н 0,42; F 72,46
П р и м е р 2. Проведение процесса при оптимальных соотношени х (СР,)ЭС050 Р:КГ 1:1,5.
В колбу с обратным холодильником помещают смесь 17,4 г (0,3 моль) фтористого кали и 0,5 г эфира 18-кра ун-6 в 40 мл ацетонитрила, добавл ют 63,6 г (0,2 моль) перфтор-трет-бутил- фторсульфата, нагревают при перемешивании 4 ч, постепенно увеличива температуру бани с 50 до 90°С. Упаривают в вакууме. Остаток обрабатывают 60 мл концентрированной серной- кисло- ты. Отгон ют 44,7 г (0,190 моль) целевого спирта (выход 94,8%) с т.кип 45°С.
Результаты по примерам 1-10 приведены в таблице.
Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход (с 78 до 95%) и чистоту (с 80 до 99%) перфтор-трет-бу- тилового спирта, а также снизить опасность процесса и упростить его вследствие исключени использовани чистого кислорода, тетраокиси азота, гек- сафтор-2-нитрозо-2-трифторметилпропана и снижени температуры процесса со 160-190 до 50-90°С.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени перфтор-трет-бу- тилового спиртй на основе производного 2-гидроперфториэобутана при повышенной температуре с последующей обработкой реакционной массы концентрированной серной кислотой, отличающий с тем, что, с. целью снижени опасности и упрощени процесса повышени выхода и чистоты целевого продукта, в качестве производного 2-гидроперфторизобутана используют перфтор-трет-бутилфторсульфат (CF)jCOSO F, который обрабатывают фтористым калием KF в ацетонитриле при мол рном соотношении (СРз)С0804Р :KF, равном 1:1,2-1,5,в присутствии краун-эфира(18-краун-6), вз том в количестве 1-8 мае.л относительно KF, при повышении температуры от 50 до 90 °С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884474441A SU1567566A1 (ru) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | Способ получени перфтор-трет-бутилового спирта |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884474441A SU1567566A1 (ru) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | Способ получени перфтор-трет-бутилового спирта |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1567566A1 true SU1567566A1 (ru) | 1990-05-30 |
Family
ID=21395730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884474441A SU1567566A1 (ru) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | Способ получени перфтор-трет-бутилового спирта |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1567566A1 (ru) |
-
1988
- 1988-08-15 SU SU884474441A patent/SU1567566A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 482432, кл. С 07 С 31/40, 1974. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2981747B2 (ja) | ９，１０−エンドエタノー９，１０−ジヒドロアントラセン−１１，１１−ジカルボン酸のモノエステルまたはジエステルの合成方法 | |
| US4127604A (en) | Process for the preparation of acetic acid derivatives | |
| US4978754A (en) | Preparation process of unsaturated carboxylic acid amide | |
| US3321517A (en) | Perfluoropyruvyl fluoride and process | |
| CN113024384A (zh) | 一种2-氟-3-硝基苯甲酸中间体原料的合成方法 | |
| SU1567566A1 (ru) | Способ получени перфтор-трет-бутилового спирта | |
| EP0612721B1 (en) | Aliphatic omega-hydroxy-3-ketonitriles and process for the preparation of aliphatic omega-hydroxycarboxylic acids | |
| EP0402063B1 (en) | Alpha-(omega-cyanoalkanoyl)-gamma-butyrolactone and method for producing the same | |
| CA1068302A (en) | Process for the preparation of an acetonitrile derivative | |
| EP0281266B1 (en) | 3-amino-2,4,5-trifluorobenzoic acid and its manufacture | |
| US5646317A (en) | Processes for the preparation of N-(long-chain acyl)amino acid and salt thereof, and intermediate amidonitrile and process for the preparation thereof | |
| US3515750A (en) | Preparation of methacrylic acid | |
| KR100296737B1 (ko) | 아세클로페낙의 제조방법 | |
| JP2972163B2 (ja) | アルキルハロジフルオロアセテートの製造方法 | |
| SU569568A1 (ru) | Способ получени имида малеиновой кислоты | |
| JPS62126164A (ja) | ４−アルコキシ−２−オキソ−ピロリジン−１−酢酸アルキルエステルおよびその製法 | |
| SU188951A1 (ru) | Спосов получения эфиров дигалоидзамещенных карбоновых кислот | |
| KR20030081079A (ko) | 바이사이클릭 디케톤 염의 제조 방법 | |
| JPH0147475B2 (ru) | ||
| JP4659251B2 (ja) | ヒドロキシ−４−オキサトリシクロ［４．３．１．１３，８］ウンデカン−５−オン及びその（メタ）アクリル酸エステルの製造方法 | |
| JP3831021B2 (ja) | ２−インダノン類の製造方法 | |
| SU960158A1 (ru) | Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола | |
| SU1077883A1 (ru) | Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида | |
| SU899553A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3-этоксикарбонил-хиноксалинов | |
| SU1512966A1 (ru) | Способ получени 4-(метиламино)-бифенила |