SU322044A1

SU322044A1 - Способ получени сорбиновой кислоты

Info

Publication number: SU322044A1
Application number: SU1295870A
Authority: SU
Inventors: А.В. Богатский; Э.П. Гендриков; Г.М. Гринберг; В.И. Мещерякова; А.А. Колянковский
Original assignee: Одесский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.И.И.Мечникова
Priority date: 1969-01-07
Filing date: 1969-01-07
Publication date: 1975-12-05

Description

Изобретение относитс к способам получени сорбиновой кислоты.

известен способ получени сорбиновой кислоты путем конденсации кротонового альдегида с ацетоном в присутствии едкого натра при охлаждении до с последующей обработкой продукта реакции раствором гипохлорита натри

Однако этот способ отличаетс , во-первых, необходимостью проводить реакцию при охлаждении до 2°С, во вторых, образованием большого количества побочных продуктов - декадиенолона , альдегидной смолы и др., вследствие чего необходимо вакуумное фракционирование , и выход пршежуточного пpo orктa реакции не превышает 42. Кроме того, наличие сильной щелочи едкого натра - требует точной нейтра .лизации последней перед вакуумной

разгонкой; така нейтрализаци ввиду | наличи двух слоев - водного и органического - св зана с определенными затруднени ми.

С целью увеличени выхода и упрощени технологии процесса, предлагаетс способ получени сорбиновой кислоты, отличающийс тем, что реакцию провод т при 20-80°С в присутствии гидроокиси бари . Благодар применению бариевого катализатора, выход побочных продуктов на стадии в-заимодействи ацетона с кротоновым альдегидом резко снижаетс , что позвол ет получать промежуточный продукт с выходом до 55.

Claims

Пример. К 215 мл ацетона с 4 г хорошо измельченного восьмиводного гидрата гидроокиси бари при 55-56 С по капл м в течение 2 ч 50 мин прибавл ют при перемешивании 28 мл кро .:;r 3 тонового . Через час после начала добавлени кротонового альдегида в реакционную смесь добавл ют еще 2 г указанной соли бари . После оконча ни добавлени кротонового альдегида перемешивают еще час, после чего реакционную смесь Оллаждают до 10°С и добавл ют 2 н, сол ную кислоту до изыеньни цвета смеси от оранжево-красного до желтого. Выпавший хлористый барий отфильтровывают, избыток ацетона и не вошедший в реакцию кротоновый альдегид 2,1 мл) отгон ют на вод ной бане Остаток перегон ют,с вод ным паром, водный слой отгона насыщают хлористым натрием. Получают 34 мл сырого кротонилиденацетона с содержанием 83 основного вещества и водный слой, содержащий 0,9 мл кротонового альдегида. Затем к 261 мл 5, раствора гипохлорита натри , нагревают до 72°G, в течение 10 мин добавл ют по капл м 5 мл сырого кротонилиденацетона Щ t,5IIO. Быстро охлаждают реакционный раствор до JO°C и медленно добавл ют раствор суль{шта натри до исчезновени избытка гипохлорита (,59 мл). Подкисл ют разбавленной серной кислотой , бесцветный осадок отсасывают, промывают небольшим количестном холодной воды и перекристаллизовывают из воды. Сушат при 45-50°С. Получают 2,49 г сорбиновой кислоты. Выход бесцветной сорбиновой кислоты 74, т.пл. 133-133°С. Формула изобретени Способ получени сорбиновой кислоты .путем взаимодействи кротонового альдегида и ацетона в присутствии катализатора , и обработки полученного кротонклиденацетона раствором гипохлорита натри , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и упрощени технологии Процесса, в качестве катализатора примен ют гидроокись бари и процесс ведут при 20-80°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.