SU288742A1

SU288742A1 - Способ получения глицидола

Info

Publication number: SU288742A1
Application number: SU1250252A
Authority: SU
Inventors: Л. Н. Козлов В. В. Конов Н. М. Конова В. И. Владыкин; В. И. Марковский А. Г. нц Л. Б. Сироткин В. И. Кукарников; Г. И. Токмаков

Description

Изобретение относитс к сиособу нолучени глицидола, который иаходит применение в качестве иолупродукта в ироизводстве различных эпоксидных соединений.

Известен способ получени глицпдола путем взаимодействи монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким кали, в среде метилового сиирта с последующей сушкой промежуточного продукта сульфатом натри и выделением целевого продукта известпыми приемами. Выход целевого продукта 20-60%.

Одиако в известном способе процесс нолучени глнцидола соироволчдаетс протеканием побочиых реакций, что не дает возможности получить конечный продукт с хорошим выходом .

С целью увеличени выхода целевого нродукта предложеп способ получени глпцидола , заключающийс в том, что глнцидол получают путем взапмодействи монохлоргидрина глпцерппа с основным реагентом, например едким кали, при температуре кипени реакционной массы в среде органического растворител дихлорэтана с одновременной азеотропной отгонкой воды из реакционной массы и выделением целевого нродукта известпыми приемами.

2

Пример 1. В реактор, сиабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с отстойником дл отделени воды, помещают 125 об. ч. дихлорэтана и ири темнературе не выше 20С добавл ют 20.0 вес. ч. (0,5 моль едкого натра и 55,26 вес. ч. (0,5 моль монохлоргидрииа глицерина. Полученную смесь нагревают до температуры и кии т т до полного отделеии реа1сционной воды (около 9 вес. ч.). После этого отфнльтровывают образовавшийс хлористый натрий и промывают его на фпльтре 10-15 об. ч. дихлорэтана. Фильтрат п иромывной растворитель объедин ют, отгон ют дихлорэтан и оставшийс продукт-сырец перегон ют в вакууме. Выход глпдпдола 26,5 вес. ч. (71,6% от теории). Т. кии. 61-62°С/

(If 15 мм.; 1,4310,

1,1 Mo; содер каиие воды - не более 0,06%. Обн1,ее врем процесса 5-6 пас.

Пример 2. Реакцию ировод т в услови х , приведенных в примере . тол11ко вместо едкого патра используют соответствуюи1ее ко .1ичество едкого кали и получают аналогич1;1з1Й результат.

воды, помещают раствор 55,26 вес. ч. (0,5 моль) монохлоргидрина глицерина в 125 об. ч. дихлорэтана и нагревают его до температуры кипени . В реактор при перемешивании в течение 1-2 час порци ми дозируют 20 вес. ч. (0,5 моль) едкого натра, при этом выдел юща с по мере прохождени реакции вода сразу удал етс из реактора IB виде азеотропа с дихлорэтаном. После отделени всей реакционной воды содержимое реактора обрабатывают, как указано в примере 1. Выход продукта 29,6 вес. ч. (80,0% от теории), 1,4312, df 1,1145, содержание воды- 0,05%.

Пример 4. Реакцию провод т в услови х , приведенных в примере 3, только вместо едкого натра используют едкое кали и получают аналогичный результат.

Пример 5. Реакцию провод т в услови х, приведенных в примере 3, только вместо кристаллического едкого натра используют водные растворы едкого натра пли едкого кали. Выход глицидола 65-70% от теории.

Пример 6. Реакцию провод т в услови х, приведенных в примерах 1-5, только используют мопохлоргидрии глицерина, содержащий 90% основного ве1цества, и количество дегидрохлсрируюпсго агента рассчитывают иа содержание па основное вещество. Выход глицидола составл ет 70-75% от теории.

Предмет изобретени

Способ получени глицидола путем взаимодействи монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким натром, в среде органического растворител , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, в качестве органического растворител используют дихлорэтан, и процесс провод т с одновременным удалением воды из реакционной массы путем азеотропной отгонкп.