SU283064A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯ?Г-БУТИЛ-а- - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯ?Г-БУТИЛ-а-Info
- Publication number
- SU283064A1 SU283064A1 SU1085681A SU1085681A SU283064A1 SU 283064 A1 SU283064 A1 SU 283064A1 SU 1085681 A SU1085681 A SU 1085681A SU 1085681 A SU1085681 A SU 1085681A SU 283064 A1 SU283064 A1 SU 283064A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- butyl
- mixture
- obtaining
- reaction
- sulfonate
- Prior art date
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- HKOOXMFOFWEVGF-UHFFFAOYSA-N Phenylhydrazine Chemical compound NNC1=CC=CC=C1 HKOOXMFOFWEVGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L Sulphite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- -1 alkoxyphenyl hydrazine sulfonate Chemical compound 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N t-BuOH Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DLOSEYHIOLTHTD-UHFFFAOYSA-N ClO.NNC1=CC=CC=C1 Chemical compound ClO.NNC1=CC=CC=C1 DLOSEYHIOLTHTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 229940067157 phenylhydrazine Drugs 0.000 description 1
- 229940038531 phenylhydrazine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ (получени трет-бутнл-а-(2метил-5-низший - алкокси-3 - индолил) ацетата или его а-низших-алкилзамещениых взаимодействием низшего алкоксифенилгидразинсульфоната щелочного металла ,с сол ной кислотой , образовавшийс хларгидрат фенилгидразина выдел ют и очишают, а затем обрабатывают грег-бутиллезулинатом или соответсгвенно его а-алкилзамеш,енным.
С целью упрощени процесса, предлагаетс низший алкоксифенилгидразинсульфонат щелочного металла в г/ ег-бутаполе подвергать взаимодействию с сол ной кислотой с последующей обработкой образовавшегос хлоргидрата фенилгидразина без выделени из реакционной массы г/зет-бутиллевулинатом или соответственно его а-алкилзамещенньпш и выделением целевого продукта извест1 ым .способом .
Проведение процесса ,в присутствии трет-бутанола исключает стадию выделени и очистки промежуточного гидрогалоидида фенилгидразина , что позвол ет во врем лротекани реакции и долизации избежать реакции переэтерифккации , котора приводит к смеси эфиров .
ют с 10 ч. г/;ег-бутанола. Смесь охлаждают ниже 10°С в атмосфере азота и по капл м при хорошем перемешивании добавл ют 1,70 мл концентрата сол ной кислоты. Реакционную
смесь нагревают до комнатной температуры и продолжают перемешивание 25 час. Затем добавл ют концентрированную гидроокись аммони дл уста овлени рН 3,3-3,5. К реакционной смеси в атмосфере азота добавл ют
1,98 г т/;ег-бутиллевулината и кип т т с обратным холодильником (82-83°С), хорошо перемешива в течение 5 час.
Общее количество воды в этой реакции составл ет 15 моль на 1 моль феиплгпдразписульфоната .
Реакционную смесь охлаждают до 70°С н добавл ют 3 мл воды. Водный слой отдел ют, а органическую фазу разбавл ют дополнительно 12,5 мл воды. Смесь затравливают, охлаждают , оставл ют в холодильнике на 9 час и фильтруют. Продукт -промывают 2 .нл холодH0 .ro 50%-ного г/7ег-бутанола и водой. Грег-бутил-2-метил-5-мето .кси-3-индол ил ацетат сушат нод вакуумом. Его строение устанавливают
анализом .и сравнением с идентичным образцом .
Примеры 2-6. В таблице приведены различные услови процесса, примен емые дл получени указанных соединений.
СНСООС(СНз)з
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU283064A1 true SU283064A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MX2007014781A (es) | Proceso para la resolucion dinamica de acido (r) o (s)-mandelico (substituido). | |
| RU2718920C1 (ru) | Способ получения промежуточного соединения для получения производного 4-метоксипиррола | |
| CA2351528C (en) | Process for the preparation of a piperazine derivative | |
| SU283064A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯ?Г-БУТИЛ-а- | |
| RU2658838C1 (ru) | Способ получения сукцината аллобетулина | |
| EP1930324A1 (en) | Process for the preparation of atazanavir | |
| EP0396613A1 (en) | Cyano-dienes, halopyridines, intermediates and a process for their preparation | |
| SU1470179A3 (ru) | Способ получени тетрамовой кислоты | |
| JPS61229852A (ja) | １−メチル−５−ヒドロキシピラゾ−ルの製造法 | |
| EP0351382A2 (en) | Process for the synthesis of optically active aminoacids | |
| AU2002340487A1 (en) | Process for the preparation of 4-(8-chloro-5,6-dihydro-11H-benzo(5,6)-cyclohepta-(1,2b)-pyridin-11-ylidene)-1-piperidinecarboxylic acid ethyl ester (loratadine) | |
| SU245783A1 (ru) | Способ получения 1-алкил-2-арил(алкил)-меркапто- метил-з-карбэтокси-5-окси индолов | |
| SU332618A1 (ru) | Способ получения n-дёалкилированных вторичных аминов | |
| SU1114336A3 (ru) | Способ получени сложных эфиров аповинкаминовой кислоты | |
| CN115611737A (zh) | 一种制备苯培酸中间体的方法及其中间体 | |
| SU267512A1 (ru) | Способ получения производных циклогексана | |
| RU2234492C1 (ru) | Способ получения 2,3,4-триметоксибензальдегида | |
| EP0441543A1 (en) | Method of resolving cis 3-amino-4-[2-(2-furyl)eth-1-yl]-1-methoxycarbonylmethyl-azetidin-2-one | |
| SU239962A1 (ru) | Способ получения 4-алкоксипиримидо- | |
| SU249367A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(р-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)-2- МЕТОКСИ-4-АМИНО-5-ХЛОРБЕНЗАМИДА | |
| SU245757A1 (ru) | ||
| SU160274A1 (ru) | ||
| JP2003160560A (ja) | トランス−４−置換ピペリジン−２−カルボン酸塩類の製造方法 | |
| SU245135A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКИСЕЙ СУЛЬФОЛЕНА-2 ИЛИ ЕГО МЕТИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ | |
| SU247286A1 (ru) | НЙТРОДЙФТОРМЕТЙЛ-Р-ОКСЙ-\',у,у-ТРй |