SU241422A1

SU241422A1 -

Info

Publication number: SU241422A1
Application number: SU1219534A
Authority: SU
Inventors: Р. И. Мустафаев С. Д. Юльчевска С. Б. Татлиев С. И. Садых Заде
Original assignee: Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов; Академии наук Азербайджанской ССР

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ 1,1-ДИХЛОРБУТЕНА-1METHOD OF OBTAINING OXIDE 1,1-DICHLOROBUTEN-1

Предложенный способ получени окиси 1,1-дихлорбутена-1, заключающийс во взаимодействии аллилового спирта с ССЦ при 78°С в присутствии перекиси бензоила с последующей обработкой полученной ири этом смеси щелочью в эфире, как и соединение, вл етс новым. Полученный продукт можно примен ть дл расширени эпоксидных смол.The proposed method for producing 1,1-dichlorobutene-1 oxide, which involves reacting allyl alcohol with SCC at 78 ° C in the presence of benzoyl peroxide, followed by treating the resulting mixture with alkali in ether, as a compound, is new. The resulting product can be used to expand epoxy resins.

Пример. А. B четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 280 г (1,82 моль) четыреххлористого углерода и при температуре 78° в течение 14 час по капл м добавл ют раствор, состо щий из 3,69 г (.0,015 моль) перекиси бензоила,8г (0,1 моль) аллилового спирта и 28 г (0,18 моль) четыреххлористого углерода. По окончании реакции смесь перемешивают при той же. температуре в течение 7 час, обрабатывают насыщенным раствором щелочи, органический слой сушат над КОП и после отгонки четыреххлористого углерода остаток перегон ют иод вакуумом. Выдел ют 11,1 г (55%) 1,1,1,3-тетрахлорбутанола-4 с т. кип. 112-114°С (12 мм рт. ст.);Example. A. In a four-necked flask equipped with a thermometer, a stirrer, a cooler and a dropping funnel, 280 g (1.82 mol) of carbon tetrachloride are placed and a solution of 3.69 g is added dropwise at 78 ° C for 14 hours (.0.015 mol) of benzoyl peroxide, 8 g (0.1 mol) of allyl alcohol and 28 g (0.18 mol) of carbon tetrachloride. Upon completion of the reaction, the mixture is stirred at the same. temperature for 7 hours, treated with a saturated alkali solution, the organic layer is dried over CPC and, after distillation of carbon tetrachloride, the residue is distilled with iodine in vacuo. 11.1 g (55%) of 1,1,1,3-tetrachlorobutanol-4 were isolated with a batch of kip. 112-114 ° C (12 mm Hg. Art.);

,20,20

2020

D 1,5100; df 1,5158; MR найдено 42,07; вычислено 41,66.D 1,5100; df 1.5158; MR found 42.07; calculated 41.66.

Вычислено, С1 66,9.Calculated, C1 66.9.

Б. К 24 г порош кообразного KOHiB а:бсолютном эфире добавл ют 11,7 г (0,55 моль) 1,1,1, З-тетрахлорбутанола-4 в течение 2 час при комнатной температуре. По окончании добавлени спирта смесь продолжают перемешивать 6 .г.ч . После отгонки эфира из остатка выдел ют 5,1 г (66и/о) окиси 1,1-дихлорбутена-1 с т. кип. 48--49С (12 мм рт. ст.); п D 1,4920, d4° 1,3600, MR найдено 29J4; вычислено 29,40.B. To 24 g of powdered KOHiB a: 11.7 g (0.55 mol) 1,1,1, 3-tetrachlorobutanol-4 is added to the absolute air over 2 hours at room temperature. After the addition of the alcohol is completed, the mixture is further stirred with 6. G. After the ether was distilled off, 5.1 g (66i / o) of 1,1-dichlorobutene-1 oxide was isolated from the residue with a bale; 48--49 ° C (12 mmHg); p D 1.4920, d4 ° 1.3600, MR found 29J4; calculated 29.40.

Найдено, «/Q: С 33,80; Н 3,29; С1 50,79.Found, "/ Q: C 33.80; H 3.29; C1 50.79.

CtHiCloO. Вычислено, о/о: С 34,54; Н 2,89; С1 51,06.CtHiCloO. Calculated, o / o: C 34.54; H 2.89; C1 51.06.

В ИК-спектре продукта имеютс полосы, характерныедл дихлорвинильнойIn the IR spectrum of the product there are bands characteristic of dichlorovinyl

(1624 слг-1) и эпоксидной (830 и 1240 ) групп.(1624 slg-1) and epoxy (830 and 1240) groups.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени окиси 1,1-ди.члорбутена-1, отличающийс тем, что аллиловый спирт подвергают взаимодействию с СС нри темпера,туре 78°С в присутствии перекиси бензоила с последующей обработкой полученной при этом смеси щелочью в эфире.A method for producing 1,1-dichlorobutene-1 oxide, characterized in that allyl alcohol is reacted with SS at a temperature of 78 ° C in the presence of benzoyl peroxide, followed by treatment with the alkali obtained in ether.