SU213024A1 - СПОСОЙ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЁРОМЭТЙЛДИБРОМФОСФИНА - Google Patents
СПОСОЙ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЁРОМЭТЙЛДИБРОМФОСФИНАInfo
- Publication number
- SU213024A1 SU213024A1 SU1121074A SU1121074A SU213024A1 SU 213024 A1 SU213024 A1 SU 213024A1 SU 1121074 A SU1121074 A SU 1121074A SU 1121074 A SU1121074 A SU 1121074A SU 213024 A1 SU213024 A1 SU 213024A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethylene
- aluminum
- phosphorus
- solution
- romomethyldibromfosphine
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 8
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PQLAYKMGZDUDLQ-UHFFFAOYSA-K Aluminium bromide Chemical compound Br[Al](Br)Br PQLAYKMGZDUDLQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- IPNPIHIZVLFAFP-UHFFFAOYSA-N Phosphorus tribromide Chemical compound BrP(Br)Br IPNPIHIZVLFAFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N Carbon tetrachloride Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M Potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- HJUGFYREWKUQJT-UHFFFAOYSA-N Tetrabromomethane Chemical compound BrC(Br)(Br)Br HJUGFYREWKUQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JVCKENIRCNBTHE-UHFFFAOYSA-K [Al].Br[Al](Br)Br Chemical compound [Al].Br[Al](Br)Br JVCKENIRCNBTHE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- HJPOKQICBCJGHE-UHFFFAOYSA-J [C+4].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] Chemical compound [C+4].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] HJPOKQICBCJGHE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- DKSMCEUSSQTGBK-UHFFFAOYSA-M bromite Inorganic materials [O-]Br=O DKSMCEUSSQTGBK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- VZUNXXUSMINMCM-UHFFFAOYSA-N dibromophosphoryloxymethane Chemical compound COP(Br)(Br)=O VZUNXXUSMINMCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 1
- -1 tribromide phosphorus Chemical compound 0.000 description 1
Description
Насто щее изобретение от1НбсйТ1с к йолучению алкилд игалоидфо€фи1нав, вл ющихс важным Полушродуктом дл синтеза различных фосфороорганичеоких соединений.
Изве1стен юпособ получени рчбрамэтилдибромфосфина , ваключающийс во взаимодействуй этилана с трехбромистым фосфором при ультрафиолетовом облучении.
Дл -noiBbimieHKH выхода конечного продукта .предложен способ .получени указаш ого сое1дине1ни , заключающийс в том, что этилен подвергают 1взаимадействию с трехбромнстым фосфо1ром в юрисутствии бромистого алюмини и полученную омесь обрабатывают водой , четыреххлористым углеродо-м или бромистым |Калием. ПрИ это:м вьмод ко.неч1НОго продукта 46-50%. Температуру реакции целесообразно поддерживать от 25 до 30°С.
Пример 1. Через раствор 143 г трехбромистого алюмини в 800 мл трехбромистого фо офора При 1перемешиванни тротаускают этилен в течение 15 час. Реакци идет с выделением тепла, в резу.1ьтате чего -температура реакционной смеои -постепенно повышаетс . О.птималыные выходы получаютс , если реакцию 1веати при тем1пературе 25-30°С, что достигаетс применением .соответствующего охлаждени . По окончании пропускани этилена добавл ют 130 г свежеплавланного тонкоизмельченного бромистого кали и при перемещи1вании .нагревают 2 час три 100°G. Йосле охлаждени отдел ют раствор фильтрованием , осадок еще раз экстрагируют трехбромистым фосфором п.ри лагреВании и перемешивании .
Из .соединенных экстрактов отгон ют трехбромитсый фосфор в токе углек ислоты в ваКууме , из остатка выдел ют 1перегонКой 78,6 г р-бр 0мэтилдибромфосфи,на.
0
Выход 49,6о/о 1В расчете ;на трехбромистый алю1миний т. К1И1П. 61°С. Пр,и 4, лиг рт.
20
.20
По 1,6515; МКовыч. 45,05;
сг. d4 2,4303; МКонайд. 44,91.
Пайдено, о/о: Р 10,41; Вг 78,28, С2Н4РВгз. 5 Вычислено, %: Р 10,40; Вг 80,50.
Приме.р 2. А|налогично примеру 1 пропускают этилен через раствор 55 г трехбро;мистого алюмини в 400 мл трехбр ом истого
фосфор а. По Оконча.1гии пропускани этилена омесь охлаждают до -7°С и к ней при перемешивании п.рика1пы.вают 12,6 мл воды. Затем смесь перемешивают в течение 2 час при постепенном повышении температуры реакционной смеси до 0°С, отдел ют раствор от осадка , из него фра-кционированием в вакууме получают 30,0 г р-бро1мэтилдибромфосфи1на.
in р м е р 3. Пропускают этллен через раство ,р 20 г трех бромистого алюмини в 200 w трехбромистого фосфора. По окончании п-ропускаии этилена .в реакциотеную смесь лрикапывают 30 мл четыреххларистого углерода и перемешивают в течение 2 час. Оса/док отфильтровывают , из фильтрата фражционированием получают 10,3 г р-бромэтилдибромфосфина .
|Вьгход 46,3% .в расчете на трехйроми-стыи алюминий.
Предмет изобретени
Способ получени р-бромэтилдибромфосфина взаигмодействием трехброчмистого фосфора с этиленом, отличающийс тем, что, с целью увеличени -выхода конеч1ного продукта, реакцию в-едут В (Присутствии броми1стОГО алюмини с последующей обр1а-боткой .реакционной смеси водой, четыреххлористым уг еродом или бромистым калием.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU213024A1 true SU213024A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2460959A1 (fr) | Procede pour la preparation de n-phosphonomethyl-glycine | |
| SU213024A1 (ru) | СПОСОЙ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЁРОМЭТЙЛДИБРОМФОСФИНА | |
| EP0018415B1 (en) | Process for producing alkyl 4-(alkoxy methyl phosphinoyl)butyrates and alkyl-(2-amino-4-(alkoxy methyl phosphinoyl)) butyrates | |
| JPS6233223B2 (ru) | ||
| FR2473508A1 (fr) | Procede de preparation d'acides 3-alcoxy-4-hydroxyphenylacetiques | |
| JP4313534B2 (ja) | トリフルオロメチル−置換ビフェニルカルボン酸の製造方法、ならびに新規トリクロロメチル−およびトリフルオロメチル−置換ビフェニルカルボニトリル | |
| JP3663229B2 (ja) | ４−ハロ−２′−ニトロブチロフエノン化合物の製造方法 | |
| CN113121339A (zh) | 一种3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯与3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯的联产工艺 | |
| SU895282A3 (ru) | Способ получени фенилалкилкарбоновых кислот | |
| FR3071495B1 (fr) | Nouveau procede de fabrication du resorcinol | |
| RU2802290C1 (ru) | Способ получения трийодида N,N-диметилгидразения | |
| JPH04360879A (ja) | 芳香族トリアゾール類の精製方法 | |
| SU242907A1 (ru) | Способ получения 3,3', 4,4'-тетрааминогексафтор- дифенилового эфира | |
| SU303316A1 (ru) | ||
| RU2807280C1 (ru) | Ресурсосберегающий способ получения фенилацетилена | |
| JPH0393758A (ja) | フルオルベンゼン誘導体及びその製造法 | |
| SU218154A1 (ru) | Способ получения дифековой кислоты | |
| SU1011629A1 (ru) | Способ получени дибромуксусной кислоты | |
| JP4453247B2 (ja) | ３，３−ジメチルシクロプロパン−１，２−ジカルボン酸無水物の精製方法 | |
| Chaco et al. | The Anomalous Hydrogenation of Carbomethoxyhydrazones1 | |
| SU621667A1 (ru) | Способ получени 1-хлораценафтилена | |
| SU178823A1 (ru) | ||
| JP2756373B2 (ja) | １，１，１−トリフルオロ−３−ニトロ−２−プロペンの製造方法 | |
| SU589243A1 (ru) | Способ получени гомопилоповой кислоты | |
| JPS6287555A (ja) | シス−２−アルキル−３−アルコキシカルボニルメチルシクロペンタノンの製法 |