SU199386A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЩЕЛОЧНЫХ ПОЛИОКСИАЛКИЛЕНИзвестен способ очистки щелочных полиоксиалкиленнолиолов путем обработки их при нагревании сорбентами,типа нейтральных активированных бентонитов.

Предлагаемый способ, предусматривающий применение синтетических алюмосиликагелей или силикагелей вместо бентонитов, позвол ет расширить ассортимент сорбентов дл  твердофазной очистки полирксиалкиленполиолов.

Синтетические алюмосиликагели или силикагели (гели) перед применением могут быть обработаны минеральными кислотами. Расход гелей на очистку щелочных полимеризатов составл ет 2-7% от веса полимеризата (полиэфира ).

Гели можно примен ть при температуре от 50 до 150°С как дл  очистки собственно щелочных нолимеризатов, так и дл  щелочных полимернзатов в присутствии непол рных органических разбавителей типа маслоэкстракционного бензина (ВТУ 40-59) или н-гептана (МХ-ТУ 236-60). Применение таких разбавителей уменьшает расход гелей.

Очищаемый полиэфир контактирует с гел ми 30 мин, но даже неограниченное врем  контактировани  безвредно дл  полиэфира. После контактировани  отработанные гели легко отдел ютс  фильтрованием.

полиолов

ресчете на % КОН) определ ют титрованием 0,1 М или 0,01 N водной ПС1 10%-го раствора полиэфира в метанольно-водной смеси (70/30 по объему) но индикатору бромфеноловому синему, кислотные числа нолучеиных полиэфиров определ ют по методике ГОСТ 5985-59 (точность определени  по сравнению с РОСТОВСКОЙ повышена проведением титровани  0,01 N раствором КОН в атмосфере инертного газа) при точности анализа кон/г полиэфира, зольности оценивают но методике ГОСТ 1461-62 с реально достилаймой точностью + 0,002 абс., отдельно определ ют содержание главной минеральной нримеси (кали ) нламеннофотометрическим методом , чувствительность - 2 части К на 1 млн. частей полиэфира.

Пример 1. В трехгорлую колбу с вводом азота, мешалкой и водным обратным холодильником загружают 230 г щелочного полиэфира , полученного полиоксипропилированнем глицерина в прнсутствии глицерата кали  (содержание гидроксильных групп 5,8%, щелочность в пересчете на КОН 0,53%). При неремешивании добавл ют 460 мл н-гептана и, спуст  10 мин,-2,3 мл воды. Нагревают смесь до 80°С, п эту температуру поддерживают в ходе дальнейшей обработки. Прибавл ют 6,9 г алюмосиликатйого катализатора нефтекревают 1 час (алюмосиликатный катализатор нефтекрекинга выпускаетс  Грозненским, Ново-Куйбышевским и другими нефтеперерабатывающими заводами). Затем смесь фильтруют самотеком под давлением собственного гидростатического столба через бумажный фильтр. В фильтрат ввод т 2,3 г воды и 6,9 г свежего алюмосиликатного катализатора нефтекрекинга , после чего перемешивают 1 час как описано выше и так же фильтруют. От полученного фильтрата отгон ют летучие примеси продуванием чистого аргона при повышении температуры до 150°С. Органическую фазу конденсата используют дл  очистки других порций шелочных полимеризатов. Получают полиэфир со следуюш,ими свойствами: Гидроксильные группы, %5,8 Калий в част х или частей полиэфира С 2 Зольность, % 0,002 Кислотное число, мг КОН/г полиэфира СО ,1 Пример 2. В трехгорлую колбу, такую же, как в примере 1, загружают 25 г пл.елочного полимеризата, добавл ют при перемешивании 2,5 мл воды. Смесь нагревают до и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Затем туда же ввод т 12,5 г нейтрального силикагел  КСК, предварительно обработанного в течение 5 час при 90°С 10%-ной сол ной кислотой, промытого и высушенного при 100-105°С, с зернением 0,5-0,14 мм и перемешивают 1 час. Затем фильтруют на обогреваемом друкфильтре. К фильтрату добавл ют 2,5 мл воды и 4 г того самого силикагел , затем перемешивают 1 час и фильтруют. Полученный окончательный фильтрат сушат в атмосфере чистого аргона при температуре до 150°С. Получают полиэфир со следующими свойствами: Гидроксильные группы, %5,8 Калий в част х, или частейполиэфираИ Зольность, % 0,005 Кислотное число, мг КОН/гполиэфира 0 ,1 Пример 3. В вышеуказаиную трехгорлую колбу загружают 120 г того же самого щелочного полиэфира. Добавл ют при перемешивании 180 мл н-гептана и спуст  10 мин 1,2 мл воды. Нагревают до 80°С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки . Добавл ют в смесь 6 г того же нейтральиого силикагел , что и в примере 2, и перемешивают 1 час. Затем фильтруют самотеком под давлением собственного гидростатического столба через бумажный фильтр и от фильтрата отгон ют летучне примеси продуванием чистого аргона при повышении температуры до 150°С. Органическую фазу конденсата используют дл  очистки следующих порций щелочных полимеризатов . Получают полиэфир с такими свойствами: Гидроксильные группы, %5,8 Калий в част х, или частей полиэфира 5 Зольность, % 0,002 Кислотное число, мг КОН/г полиэфира 0 ,1 Предмет изобретени  1.Способ очистки щелочных полиоксиалкиленнолиолов путем обработки их при нагревании сорбентами, отличающийс  тем, что, с целью расширени  ассортимента сорбентов, в качестве последних примен ют синтетические алюмосиликагели или силикагели. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что синтетические алюмосиликагели или силикагели перед применением обрабатываютс  минеральными кислотами.