SU184441A1 - Способ получения полиамидов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области синтеза полиамидов.

Известно получение ароматических полиамидов на основе дихлорангидридов и диаминов в растворе или в эмульсии. В процессе поликонденсации образуетс  раствор полимера или полимер выпадает из раствора. Этим способом удаетс  получить ароматические полиамиды высокого молекул рного веса, пригодные дл  переработки в волокно с теплостойкостью до 250-260 С. Однако таким образом трудно достичь строгой эквимол рности исходных компонентов, необходимой дл  получени  высокомолекул рных продуктов.

Согласно предлагаемому способу отпадает необходимость в точном достижении эквимол рцости исходных компонентов. Дл  этого в раствор диамина с определенной скоростью дозируют раствор хлорангидрида в количестве , заведомо обеспечивающем его избыток.

Таким образом удаетс  получить высокомолекул рные полиамиды при использовании любых количеств хлорангидрида (больших эквимол рного) и при обеспечении постепенной дозировки его. Избыток хлорангидрида может быть любым. Дл  технологических целей , например, избыток хлорангидрида может составл ть 2-5%.

стадии: сначала быстро добавл ть основное количество и затем медленно добавл ть остальное.

Описываемый способ, предусматривающий постепенную дозировку раствора хлорангидрида , может иметь большое значение в случае использовани  хлорангидридов, содерлсащих неопределенные количества инертных примесей .

Ступенчатую дозировку используют дл  нахождени  эквимол риого количества мономеров , если чистота их не вы влена. Найденное таким образом количество добавл емого мономера в дальнейшем точно отмеривают и используют дл  синтеза.

Метод дозировки пригоден дл  получени  высокомолекул рных полиамидов как в однокомпонентных органических растворител х, так и в смешанных.

Пример 1. К раствору 3,62 г сол нокислого метафенилендиамина в 36 мл хлороформа и 12 мл триэтиламина при температуре в течение 80 мин. добавл ют при перемешивании раствор 4,877 г хлорангидрида изофталевой кислоты в 14 мл хлороформа (соотношение хлорангидрид - диамин равно 1,2:1). После введени  всего количества хлорангидрида реакционную смесь перемешивают в течение 1 час, после чего образующийс  поличую воду. Выход полимера теоретический, логарифмическа  в зкость в концентрированной серной кислоте при 20°С равна 0,95.

Пример 2. 5,410 г метафенилендиамина раствор ют в 150 cf/ft воды и добавл ют 10,6 г соды. Раствор перенос т в реакционный сосуд и при интенсивном перемешивании быстро добавл ют раствор, содержащий 9,96 г хлорангидрида изофталевой кислоты в 160 см тетрагидрофурана , т. е. 98% хлорангидрида от эквимолекул рного количества по отношению к вз тому диамину. Затем через 10 сек добавл ют раствор, содержащий 0,40 г хлорангидрида , или 4% от эквимол рного его количества , в 30 сжз тетрагидрофурана, в течение 30 сек. Через 10 мин опыт прекращают, полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат . Выход 95%, логарифмическа  в зкость в серной кислоте при 25°С 1,82.

В аналогичном опыте с использованием эквивалентного количества хлорангидрида при быстром и одновременном его добавлении к раствору диамина получают полимер с логарифмической в зкостью 1,8 и выходом 95%, отклонение на 2% от эквимолекул рности дает полимер с логарифмической в зкостью 0,7.

Предмет изобретени 

Способ получени  полиамидов путем поликонденсации дихлорангидридов кислот и диаминов в растворе или в эмульсии, отличающийс  тем, что, с целью усовершенствовани  технологического процесса, один из мономеров берут в избытке и ввод т в реакционную зону постепенно.