SU179314A1 - METHOD OF OBTAINING ALKOXIVIPIL-ALHOXYL ALKYX ALKYNESVOLPHYDRIDES OR ALKOXYLKYLVINTIOPHOSPIDIC ACIDS - Google Patents

METHOD OF OBTAINING ALKOXIVIPIL-ALHOXYL ALKYX ALKYNESVOLPHYDRIDES OR ALKOXYLKYLVINTIOPHOSPIDIC ACIDS

Info

Publication number
SU179314A1
SU179314A1 SU917328A SU917328A SU179314A1 SU 179314 A1 SU179314 A1 SU 179314A1 SU 917328 A SU917328 A SU 917328A SU 917328 A SU917328 A SU 917328A SU 179314 A1 SU179314 A1 SU 179314A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
alkynesvolphydrides
alkoxylkylvintiophospidic
alkoxivipil
alhoxyl
alkyx
Prior art date
Application number
SU917328A
Other languages
Russian (ru)
Original Assignee
К. А. Петров, М. А. Ракша , В. Л. Виноградов Военна академи химической защиты
Publication of SU179314A1 publication Critical patent/SU179314A1/en

Links

Description

Известен способ получени  дихлорангидридов алкоксивинилтиофосфиновы.к кислот взаимодействием алкилвиниловых эфиров с п тихлористым фосфором в среде инертного растворител  с последующей обработкой реакциопной массы сероводородом. С целью расширени  сырьевой базы предложено получать дихлорангидриды алкоксивииил- или алкоксналкилвииилтиофосфиновых кислот взаимодействием простых эфиров жирпого р да с п тихлористым фосфором в среде инертного растворител  с последующей обработкой реакционной массы сероводородом. Пример 1. Получение дихлорангидридов этоксивинилтиофосфиновой кислоты. В колбу, снабженную механической мешалкой , термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, поместили 312/1,5 моль (п тихлористого фосфора, 600 мл бензола и прибавили 75 г (1 jtiOAb) диэтилового эфира. Разменпгвали 12 час при комнатной температуре и 12 час ири 36° С. Затем реакционную массу разлагали сероводородом. После вакуумироваии  легкой части водоструйным пасосом н последующей разгонки нолучилн 86 г вещества (84,4% от теоретич.) с температурой кипеии  S5 (2 мм); по° 1,5223; df 1,3330, представл ющего дихлораигидрид этоксивинилтиофосфиновой кнслоты. Найдено (в %): Р 15,07 и 15,16; С1 34,52 и 34,59; S 15,47 и 15,5%. CjHgOPSCb Вычислено (в %): Р 15,11. Пример 2. Получение дихлорангидрида пропокспметилв пп1лтиофосфииовой кислоты. 74,4 г (0,72 моль) днпроинлового эфпра, растворенного Б 100 мл бензола, прибавл ли ири охлаждении к сусиензии из 312 г (1,5 моль) п тихлористого фосфора и 500 мл бензола; затем реакцнонна  масса обрабатывалась по вышеописанному способу. Выделено вещества 7q г (61% от теоретич.); т. кип. 107°С (3 мм); 1,5286; df 1,2460. Найдено (в %): Р 13,37 и 13,58; С1 30,52 и 30,47. CcHiiOPSCb. Вычислено (в %): Р 13,29; С1 30,42. Пример 3. Полученне дихлорангндрпда бутоксиэтилвииилтпофосфииовой кнслоты. К суспеизнн, приготовленной из 312 с (1,5 моль) п тихлористого фосфора и 500 мл бензола, было добавлено 77 г (0,59 моль) дибутилового эфира; Размеии1ваиие ироходи.чо в услови х, оиисанных выше. В образовавн,1ийс  кристаллический продукт пропускалс  сероводород и реакционную массу обрабатывали обычным путем. Было выделено вещества 92 г 3 ( 80% от теоретич.); т. кип. 131°С (3 п 1 5257- d4° 1 1830 Найдено (в %): Р 11,55 и 11,71; С1 27,14 и 27 34 Вычислено (в %): Р 11,86; С1 27,15. Предмет изобретени  Способ получени  дихлорангидридов алкоксивинил- или алкоксиалкилвинилтиофосфи4 новых кислот взаимодействием органических эфиров с п тихлористым фосфором в среде инертного растворител  с последующей обработкой реакционной массы сероводородом, отличающийс  тем, что, с целью расширени  сырьевой базы, в качестве зфиров используют простые эфиры жирного р да. A known method for producing alkoxyvinylthiophosphinic dichlorohydrides of alcohols by reacting alkylvinyl ethers with phosphorus pentachloride in an inert solvent followed by treatment of the reaction mixture with hydrogen sulfide. In order to expand the resource base, it has been proposed to prepare alkoxyiviiyl- or alkoxalkylviiylthiophosphinic acid dichlorides by the interaction of fatty ether ethers with phosphorus chloride in an inert solvent followed by treatment of the reaction mass with hydrogen sulfide. Example 1. Preparation of ethoxyvinylthiophosphinic acid dichlorides. In a flask equipped with a mechanical stirrer, a thermometer, a reflux condenser and a dropping funnel, 312 / 1.5 mol (phosphorus pentachloride, 600 ml of benzene) were placed and 75 g (1 jtiOAb) of diethyl ether were added. The mixture was changed for 12 hours at room temperature and 12 hours Iri 36 ° C. Then the reaction mass was decomposed with hydrogen sulfide.After vacuuming the easy part with a water jet and subsequent distillation, noluchiln 86 g of substance (84.4% of theoretical) with a boiling point of S5 (2 mm); ° 1.5223; df 1 , 3330, representing the ethoxyvinylthiophosphine dichloride hydride. Found (in%): P 15.07 and 15.16; C1 34.52 and 34.59; S 15.47 and 15.5%. CjHgOPSCb Calculated (in%): P 15.11. Example 2. Preparation Propoxpmethyl dichloride pp1lthiophosphinic acid 74.4 g (0.72 mol) of diphenyl ephra, dissolved B with 100 ml of benzene, were added and cooled to a suspension of 312 g (1.5 mol) of phosphorus pentachloride and 500 ml of benzene, then the reaction mass was processed by the above method. Selected substances 7q g (61% of theoretical.); m.p. 107 ° C (3 mm); 1.5286; df 1.2460. Found (in%): P 13.37 and 13.58; C1 30.52 and 30.47. CcHiiOPSCb. Calculated (%): P 13.29; C1 30.42. Example 3. The resulting dichlorangndrpda butoksietilviiiltpofosfiovoy kloslot. 77 g (0.59 mol) of dibutyl ether were added to suspensions prepared from 312 s (1.5 mol) of phosphorus pentachloride and 500 ml of benzene; The distinctions are irohody.cho under the conditions described above. In the formation, 1iий crystalline product was passed through hydrogen sulfide and the reaction mass was treated in the usual way. The substance was isolated 92 g 3 (80% of theoretical.); m.p. 131 ° C (3 p. 1 5257- d4 ° 1 1830 Found (in%): P 11.55 and 11.71; C1 27.14 and 27 34 Calculated (in%): P 11.86; C1 27.15 The subject of the invention is a method for producing alkoxyvinyl- or alkoxyalkylvinylthiophosphoric acid dichlorides by reacting organic esters with phosphorus pentape in an inert solvent followed by treating the reaction mass with hydrogen sulfide, characterized in that, to expand the raw material, esters are used as esters .

SU917328A METHOD OF OBTAINING ALKOXIVIPIL-ALHOXYL ALKYX ALKYNESVOLPHYDRIDES OR ALKOXYLKYLVINTIOPHOSPIDIC ACIDS SU179314A1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU179314A1 true SU179314A1 (en)

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU179314A1 (en) METHOD OF OBTAINING ALKOXIVIPIL-ALHOXYL ALKYX ALKYNESVOLPHYDRIDES OR ALKOXYLKYLVINTIOPHOSPIDIC ACIDS
SU250138A1 (en) METHOD FOR OBTAINING DICHLORANEHYDRIDES OF α-SUBSTITUTED VINYLPHOSPHINE ACIDS
SU185919A1 (en)
SU271517A1 (en) METHOD OF OBTAINING D-CHLOROUNGIDRIDES OF p-METHYL-Y-CHLOROPROPENYLPHOSPHONE (TIOPHOSPHONE) Acids
SU187779A1 (en) METHOD FOR OBTAINING CHLORANGIDRID BISCHLOROMETHYLPHOSPHINE ACID
SU192811A1 (en) Method of producing trichloromethylphosphine oxide
SU210155A1 (en) METHOD OF OBTAINING 1-CHLOR-3,4-BENZOPHOSPHOLINE
SU258307A1 (en) METHOD FOR OBTAINING ALKYLALKOXYALKYLPHOSPHINE ACID ESTERS
Frankland et al. CVI.—The action of thionyl chloride on lactic acid and on ethyl lactate
SU308013A1 (en) METHOD FOR PREPARING DIALKYL (MONOTHYDIALYLIC) ETHER-METHYL-y-chloropropyl PHOSPHONOIC ACID
SU167872A1 (en)
SU173770A1 (en) WAY OF OBTAINING 3-CHLOR-OR Z-NITRO-9-VINYLKARBAZOLES "__ ^ -
SU165161A1 (en) METHOD OF OBTAINING ALLYL CHLORIDE
SU190885A1 (en)
SU311922A1 (en) METHOD FOR OBTAINING PHOSPHORYLATED ACYLALES '
SU209454A1 (en)
SU268405A1 (en) Method of producing fatty acid chloroanhydrides
SU176892A1 (en) METHOD OF OBTAINING BIS (DIMETHYLOROSILIL) BENZENE
SU189827A1 (en)
SU255266A1 (en) METHOD OF OBTAINING 1,4-PHENYLENE-BIS- (O-ALKYL-1-OXY-2,2,2-TRICHLOROETHYLPHOSPHINATES)
SU259905A1 (en) Method of production of phosphoric acid dichlorohydride
JP2670773B2 (en) Method for producing polyfluoroalkyl phosphoric acid
SU471354A1 (en) Method for producing 2,3-dichloropentadiene-1,3
SU234402A1 (en)
SU345124A1 (en) METHOD FOR OBTAINING ALKYL-B-CHLOROBUTYL ETHYL ETHERS OF METHYLENE GLYCOL