SU185919A1

SU185919A1 -

Info

Publication number: SU185919A1
Application number: SU1013090A
Authority: SU
Original assignee: Р. Равер, А. Б. Брукер , Л. Соборовский

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-(ОКСИМЕТИЛ)-АРСИНАMETHOD FOR PRODUCING THREE- (OXIMETHYL) -ARSIN

Изобретение относитс к области получени мышь коргапическнх соединений.FIELD: chemistry. SUBSTANCE: invention relates to the field of obtaining mouse korgapic compounds.

Предложен способ получени три-(оксиметил )-арсина, заключающийс в том, что мышь ковистый водород подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида . Процесс провод т в присутствии катализатора , например сол ной кислоты или хлористого кадми . Выход конечного продукта составл ет 28-56%.A method for the production of tri- (oxymethyl) -sarsin is proposed, which consists in that the mouse reacts with malleable hydrogen with an aqueous solution of formaldehyde. The process is carried out in the presence of a catalyst, for example hydrochloric acid or cadmium chloride. The yield of the final product is 28-56%.

Три-(оксиметнл)-арсин интересен как инсектицид или гербицид. Явл сь производным трехвалентного мыгнь ка, он легко превращаетс в другие мыщь коргапические соединени , например, при действии йодистого метила в йодметилат три-(оксиметил)-арсина.Tri- (oximetne) -arsin is interesting as an insecticide or herbicide. Being a derivative of trivalent carbon, it is easily converted into other corgapic compounds, for example, under the action of methyl iodide into tri- (oxymethyl) -arsin iodomethyl.

Пример 1. Получение три-(оксиметил )-арсина в присутствии хлористого кадми . В две носледовательно соединенные колонки высотой 400 мм и диаметром 25 мм, снабженные пористой пластинкой , помещают в каждую по 100 г 36- 25Vo-Horo водпого раствора формальдегида и по 0,4 г хлористого кадми (1,1%). Систему промывают азотом, после чего в раствор при обычной температуре пропускают 50 г мыщь ковистого водорода со скоростью 2- 3 л/час. Реакцию провод т под давлением 150-200 мм рт. ст.Example 1. Obtaining tri- (hydroxymethyl) -sarsin in the presence of cadmium chloride. In two nesledidno connected columns with a height of 400 mm and a diameter of 25 mm, equipped with a porous plate, are placed in each 100 g 36-25Vo-Horo water solution of formaldehyde and 0.4 g cadmium chloride (1.1%). The system is flushed with nitrogen, after which 50 g mice of coarse hydrogen are passed into the solution at a normal temperature at a rate of 2–3 l / h. The reaction is carried out under a pressure of 150-200 mmHg. Art.

Мышь ковистый водород жадно поглощаетс и температура реакционной смеси повышаетс от 20 до 45°С. Выделившеес масло отдел ют и перегон ют в вакууме.The mouse forged hydrogen is eagerly absorbed and the temperature of the reaction mixture rises from 20 to 45 ° C. The separated oil is separated and distilled in vacuo.

Выход три-(оксиметил)-арсина 60,2 г, что составл ет 56% теоретического, счита иа вз тый в реакцию мышь ковистый водород; т. кип. 74-76°С (0,07 мм рт. ст. с разложением ); 1,7213; п™ 1,5942; MR. The yield of tri- (hydroxymethyl) -sarsin is 60.2 g, which is 56% of the theoretical, considered to be reactive mice; m.p. 74-76 ° C (0.07 mm Hg. Art. With decomposition); 1.7213; p ™ 1.5942; Mr.

найдено 33,28; вычислено 33,13. СзНзОзАз.found 33.28; calculated 33.13. SzNzOzAz.

Найдено, % С 20,63; И 5,15; As 44,08. Вычислено, %: С 21,44; И 5,40; As 44,53.Found,% C 20.63; And 5.15; As 44.08. Calculated,%: C 21.44; And 5.40; As 44,53.

Пример 2. Получение три-(оксим ети л)-а р с и и а в присутствии сол н о и кисло т ы. Аналогично примеру 1 в каждую из двух последовательно соединенных колонки помещают по 94 г 36%-ногоExample 2. Preparation of tri- (oxime etl l) -a p c and and a in the presence of hydrochloric acid. Analogously to example 1, 94 g of 36% are placed in each of two successively connected columns.

водного раствора формальдегида и 32 г 35%-ной сол ной кислоты. В раствор пропускают 48,5 с мышь ковистого водорода. По мере пропускани мыщь ковнстого водорода из реакционной смеси выдел етс масло, которое отдел ют и перегон ют в вакууме. Выход 29 г (28%).an aqueous solution of formaldehyde and 32 g of 35% hydrochloric acid. In the solution is passed 48.5 with the mouse cohesive hydrogen. As the hydrogenated hydrogen mouse passes through, oil is separated from the reaction mixture, which is separated and distilled in vacuo. Yield 29 g (28%).

реактор, снабженный мешалкой, холодильником и капельной воронкой помещают 5,5 г три-(оксиметил)-арсина, после чего при перемешивании приливают 15 г йодистого метила. При этом температура реакционной смеси повышаетс от 20 до . Смесь нагревают при 60°С 3 час.A reactor equipped with a stirrer, a condenser and a dropping funnel is placed 5.5 g of tri- (oxymethyl) -arsin, after which 15 g of methyl iodide are added with stirring. The temperature of the reaction mixture increases from 20 to. The mixture is heated at 60 ° C for 3 hours.

Получают 8 г (80%) йодметилата три (оксиметил)-арсина в виде в зкого веш;ества нтарного цвета.8 g (80%) of tri (hydroxymethyl) -sarsin iodomethylate are obtained in the form of a viscous cake; amber color.

Найдено, %: С 16,40; Н 3,85; As 23,21; J 40,63; М 316.Found,%: C 16.40; H 3.85; As 23.21; J 40.63; M 316.

Вычислено, %: С 15,50; Н 3,87; As 24,20; J 40,10; МЗШ.Calculated,%: C 15.50; H 3.87; As 24.20; J 40.10; Mzsh.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени три-(оксиметил)-арсина, 01личающийс тем, что мышь ковистый водород подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида в ирисутствии катализатора , например сол ной кислоты или хлористого кадми .A process for the preparation of tri- (hydroxymethyl) -sarcine, characterized in that the mouse forgie hydrogen is reacted with an aqueous solution of formaldehyde in the presence of a catalyst, for example hydrochloric acid or cadmium chloride.