SU190885A1

SU190885A1 -

Info

Publication number: SU190885A1
Application number: SU1057060A
Authority: SU

Description

Диамиды ,а, а, а , а-тетрахлор-ш, ю-дикарбоиовых кислот - бесниетиые кристаллические вепцества, нерастворимые в эфире, бензоле , четыреххлористом углероде, воде, легко растворимые в спирте, диметилформамиде. Диамиды тетрахлордикарбоновых кислот могут служить сырьем дл иолучени полимерпых материалов, физиологически активных веществ и других соединений с практически полезными свойствами.Diamides, a, a, a, a, a-tetrachloro-sh, y-dicarboic acids are non-ethylated crystalline powers, insoluble in ether, benzene, carbon tetrachloride, water, easily soluble in alcohol, dimethylformamide. Tetrachloric dicarboxylic acid diamides can be used as raw materials for obtaining polymer materials, physiologically active substances, and other compounds with practically useful properties.

Известен способ получени диамидов .0, 06, ее , а-тетрахлордикарбоновых кислот частичным гидролизом соответству1ош,его тетрахлординитрила , который выделен хлорированием динитрила дикарбоиовой кислоты хлором в присутствии йода как катализатора, при температуре 70°С. При этом получают сложную смесь продуктов, из которой трудно выдел ть целевой продукт. Выход пе превышает 20%.A known method for the preparation of diamides .0, 06, its a-tetrachloro dicarboxylic acids, is partially hydrolyzed by its corresponding tetrachloridinitrile, which is isolated by chlorinating dicarboic acid dinitrile with chlorine in the presence of iodine as a catalyst, at a temperature of 70 ° C. A complex mixture of products is obtained from which it is difficult to isolate the desired product. The yield does not exceed 20%.

Предлагаемый способ получепи дпампдов а, а, а , сх/-тетрахлорчо, (п-дикарбоповых кислот позвол ет получать эти соединени с выходом 60-70% по простой методике, поэтому способ может быть нснользован в нроизводстве . Кроме того, этот способ вл етс наилучшим дл получени диамидов тетрахлордикарбоновых кислот в лабораторных услови х.The proposed method for obtaining a and a, a, cx / -tetrachloro, (p-dicarbopic acids allows to obtain these compounds with a yield of 60-70% by a simple method, therefore the method can be used in production. Moreover, this method is best for the preparation of tetrachloricarboxylic acid diamides under laboratory conditions.

ристого фосфора и 50 мл хлорбензола при 11еремешиваинн нропускают хлор до нревращеии треххлористого фосфора в н тихлористый фосфор (в лабораторных услови х, особеино при получеиии небольших количеств веществ , вместо треххлористого фосфора и хлора удобнее примен ть соответствующее колнчество н тихлорнстого фосфора). Смесь кип т т 3 час, улавлива хлористый водород вPhosphorus phosphorus and 50 ml of chlorobenzene with 11 mixed stirring chlorine before phosphorus trichloride in phosphorus trichloride and phosphorus under laboratory conditions (it is more convenient to use small quantities of phosphorus trichloride and chlorine phosphorus trichloride in laboratory conditions). The mixture was boiled for 3 hours; hydrogen chloride was collected.

скл нке, наполненной водой. Пз смеси отгон ют треххлористый фосфор и хлорбензол в вакууме 10-12 мм, рт. ст., которые используют при иовторенпи процесса. В остатке после отгонки треххлористого фосфора и хлорбензола - бистрихлорфосфазо-а, а, р, |3, а , а , р , р-октахлоралкены в виде кристаллической или в зкой жидкой массы (в зависимости от полноты отгонки растворител ), которую част ми при неремешиваиин прибавл ют кfilled with water. Pz mixtures are distilled off phosphorus trichloride and chlorobenzene in a vacuum of 10-12 mm, Hg. Art., which is used in its twelve process. The rest of the phosphorus trichloride and chlorobenzene distillation is bistrichlorphosphazo-a, a, p, | 3, a, a, p, p-octachloroalkenes in the form of a crystalline or viscous liquid mass (depending on the complete distillation of the solvent) nerameshivain added to

200 мл воды. Гидролиз идет с разогреванием. Смесь кил т т 1 час и охлаждают до комнатной температуры. Днамиды вынадают в виде в зкой т желой жидкости, котора через 10 - 12 час затверде -ает. После кристаллизации200 ml of water. Hydrolysis comes with warming. The mixture is kilt t 1 hour and cooled to room temperature. Dunmides are given in the form of a viscous heavy liquid, which solidifies after 10-12 hours. After crystallization

получают чистый продукт.get a clean product.

В таблице нрнведены выход, температура плавлепи и результаты анализа полученных вен1,еств общей формулы In the table, the yield, melting temperature, and the results of the analysis of the veins obtained, the general formula

Предмет изобретен и The subject is invented and

Способ получени диамидов а, а, а , а-теграхлор-oj , (1/-дикарбоиовых кислот из нитрилов дикарбоноБых кислот при повышенной температуре, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта, раствор динитрила дикарбоиоБой кислоты в хлорбензолеThe method of producing diamides a, a, a, a-tegrahloro-oj, (1 / -dicarboxylic acids from nitriles of dicarboxylic acids at elevated temperature, characterized in that, in order to increase the yield of the product, the solution of dinitrile dicarboic acid in chlorobenzene

обрабатывают п тихлористым фосфором, вз тым в стехио.метрическолг отношении, при те.мпературе кипени реакцнонной массы, из которой отгон ют под вакуумом хлорбензол и оставшуюс при этом массу смешивают с водой , нагревают в течение 1 час при температуре кипени смеси и выдел ют готовый продукт известным способом.phosphorus phosphate taken at the stoichio metric ratio is treated at the boiling point of the reaction mass, from which chlorobenzene is distilled off under vacuum and the remaining mass is mixed with water, heated for 1 hour at the boiling point of the mixture and the finished product in a known manner.