SU234402A1

SU234402A1 -

Info

Publication number: SU234402A1
Application number: SU1172863A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в производстве новых фосфорсодержащих высокомолекул рных соединений, обладающих самогас щими свойствами.This invention relates to the field of producing compounds that can be used in the production of new phosphorus-containing high-molecular compounds with self-extinguishing properties.

Предлагаемый способ получени (1)-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты основан на то.м, что гсксаиоламин подвсргаюг взаимодействию с хл,)ранг дридОМ р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в органическом растворителе, например дихлорэта-не , и полученный хлоргидрат и-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфо.новой кислоты обрабатывают алкогол том натри ч спирте с последующим выделением целевого продукта известны.ми приемами.The proposed method for the preparation of (1) -aminohexyl p-chloroethylphenylphosphonic acid ester is based on the fact that hxsaiolamine is reacted with chlorine,) grade d-p-chloroethylphenylphosphonic acid in an organic solvent, for example dichloroethane, and the obtained chlorohydrate and-aminohexane in an organic solvent, e.g. -chloroethylphenylphosphonic acid is treated with sodium alcoholate and alcohol, followed by isolation of the target product by known methods.

При м е р. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мещалкой, тер .мо.метрОМ и капельной ъорОНкой помещаю г 19 г кристаллического гексаноламина в 150 .ил дихлорэтана и к нему из капельной воро-нки в течение 2 час приливают 35,5 г хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в 100 мл дихлорэтана. По окончании прибавлени всего хлора гидрида реакционную смесь нагревают на кип щей вод ной бане при перемещивании 2 час. Затем отгон ют растворитель и сушат.An example. In a three-necked flask with a reflux condenser, a mechanical baffle, a thermometer and a dropping bottle put 19 g of crystalline hexanolamine in 150.il dichloroethane and 35.5 g of p-chloroethylphenyl phosphone are added to it from the dropper nylon within 2 hours acids in 100 ml of dichloroethane. At the end of the addition of all the chlorine hydride, the reaction mixture is heated on a boiling water bath while moving for 2 hours. The solvent is then distilled off and dried.

Найдено, %: Р 8,85; N 3,92.Found,%: P 8.85; N 3.92.

С,вН2зОАФС1з.C, vN2zOAFS1z.

Вычислено, %: Р 9,10; N4,15.Calculated,%: P 9,10; N4.15.

54,5 г хлоргидрата (о-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в растворе абсолютного спирга обрабатывают алкогол то .м натри , приготовленным из 3,7 г метал.тического натри в 100 мл абсолютного cnispra. Раствор отдел ют (фильтраци ) or выпавшей поваренной соли и выпаривают. Получают о)-аминогексиловый эфир р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты с выходом 86%.54.5 g of hydrochloride (p-chloroethylphenylphosphonic acid o-aminohexyl ester in a solution of absolute spirk is treated with an alcohol with sodium, prepared from 3.7 g of metallic sodium in 100 ml of absolute cnispra. The solution is separated (filtered) or precipitated boiling salts and evaporated.P-chloroethylphenylphosphonic acid o) -aminohexyl ester is obtained in 86% yield.

Найдено, о/о: Р 9,89; N4,15.Found, o / o: P 9.89; N4.15.

CieHzsOsNPCl.CieHzsOsNPCl.

Вычислено, %: Р 10,15; N 4,58.Calculated,%: P 10,15; N 4.58.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени со-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфОСфоновой кислоты, отличающийс тем, что гексалоламин подвергают взаимодействию с хлорангидридам р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в среде органического растворител , например дихлорэтана , с последующей обработкой полученного при этом хлоргидрага со-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты алкогол том натри в спирте и выделением целевого продукта известными приемами.A method for preparing p-chloroethylphenylphosphonic acid coso-aminohexyl ester, which is different in that its hexalolamine reacts with p-chloroethylphenylphosphonic acid chlorides in an organic solvent, for example, dichloroethane, followed by a co-aminohexylcaptophthalic acid, for example, dichloroethane; in alcohol and the selection of the target product by known methods.