SU421696A1 - METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE - Google Patents

METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE

Info

Publication number
SU421696A1
SU421696A1 SU1780909A SU1780909A SU421696A1 SU 421696 A1 SU421696 A1 SU 421696A1 SU 1780909 A SU1780909 A SU 1780909A SU 1780909 A SU1780909 A SU 1780909A SU 421696 A1 SU421696 A1 SU 421696A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
phosphite
dialyl
obtaining
allyl alcohol
triethylamine
Prior art date
Application number
SU1780909A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
изо бретен
Original Assignee
П. М. Завлин , Э. Р. Родн нска Ленинградский институт киноинженеров
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by П. М. Завлин , Э. Р. Родн нска Ленинградский институт киноинженеров filed Critical П. М. Завлин , Э. Р. Родн нска Ленинградский институт киноинженеров
Priority to SU1780909A priority Critical patent/SU421696A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU421696A1 publication Critical patent/SU421696A1/en

Links

Description

Изобретение относитс  к области получени  эфиров фосфористой КИСЛОТЫ, а именно к усовершенствоБанному способу получени  диал .лилфосфита формулы . 0 (СН, СЬЬ-СН,О) Диаллилфосфит находит широкое применение в препаративном органичаоком синтезе дл  получени  разнообразных непредельных фосфарорганических соединений. Известен способ получени  диаллилфосфита взаимодействием треххлористого фосфора с аллилавым спиртом и триэтиламином,, вз тых в мол рном соотношении 1:3:2. Выход продукта 72%. Полученный этим способоМ диаллилфосфиг содержит примеси, осложн ющие его перегонку . Поэтому спосО)б мало применим дл  синтеза чистого диаллилфосфита. С целью повышени  чистоты .продукта пред .лагают т.реххлористый фосфо-р подвергать взаимодействию с аллиловым епиртом в П1рисутствии триэтиламИНа в мол рном соотношении 1:2:3 с последующей обработкой реакционной смеси водой. Процесс предпочтительно проводить в среде эфира. Можно прим.ен ть и другой растворитель , напри.мер хлористый метилен. Образующийс  диаллилфосфит свободен f.r примесей, вызывающих взрыв при его перегонке . Продукт перегон ют под вакуумом и выдел ют с выходом около 80%. П р и М е р. Получение .диаллилфосфористой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную Обратным холодильником, мешалкой, капельной BOpOHKoii и термометром, помещают 68,75 г (0,5 лю-ть) трехклористого фосфора в 200 мл абсолютного этилового эфира. Затем .при тщательном перемещиванш и охлаждении до -5°С медленно но капл м прибавл ют смесь аллилового спирта 58,1 г (1 моль) и 151,5 г (1,5 моль} триэтилаМина. После этого прикапывают 9 г воды (0,5 моль). Последующее перемещивание ведут в течение 2 час при комнатной температуре, после чего отфильтровывают соль, отгон ют эфир и конечпый продукт перегон ют под вакуумом, собира  фракцию с т. к;га. 100-102°С/8 мм рт. ст.; пц 1,4485 в количестве 65 г (80%). По литературным данным диа 1лилфосфориста  кислота имеет т. кип. 98-102°С/8 мм рт. ст.; /) . 448. П р е д М е т и з о б р е т е н i   1. Сиасоб получени  диаллилфосфита на основе треххлористого фосфора, аллилового спирта и триэтила-мина, отличающийс  тем. 3 что, с целью повышени  чистоты продукта, треххлорИСтый фосфор подвергают взаимодействию с аллиловым спиртом в присутствии триэтиламина в мол рном соотношении 1:2:3 4 с иосладующеп обработкой .реакцион«ой смеси водой. 2. Спо-соб по п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т в среде эфира.The invention relates to the field of the preparation of phosphoric acid esters, namely to the improvement of the Bian process for the preparation of a diallyl phosphite formula. 0 (CH, CH-CH, O) Diallyl phosphite is widely used in preparative organic synthesis to produce a variety of unsaturated organophosphorus compounds. A known method of producing diallyl phosphite by reacting phosphorus trichloride with allyl alcohol and triethylamine, taken in a molar ratio of 1: 3: 2. The yield of 72%. The diallylphosphigum obtained by this method contains impurities that complicate its distillation. Therefore, sposO) b is of little use for the synthesis of pure diallyl phosphite. In order to increase the purity of the product, it is proposed that the phosphorus r-chloride be reacted with an allyl alcohol in the presence of triethylamine in a molar ratio of 1: 2: 3, followed by treatment of the reaction mixture with water. The process is preferably carried out in an ether medium. Another solvent may be added, for example, methylene chloride. The resulting diallyl phosphite is free of f.r impurities that cause an explosion when it is distilled. The product is distilled under vacuum and recovered in a yield of about 80%. PRI and MER. Getting. Diallylphosphorous acid. In a three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, a BOpOHKoii droplet and a thermometer, 68.75 g (0.5 lb) phosphorus trichloride in 200 ml of absolute ethyl ether are placed. Then, with careful transfer and cooling to -5 ° C, a mixture of allyl alcohol, 58.1 g (1 mol) and 151.5 g (1.5 mol) of triethylamin, is added slowly to the drops, then 9 g of water (0 , 5 mol.) The subsequent transfer is carried out for 2 hours at room temperature, after which the salt is filtered off, the ether is distilled off and the final product is distilled under vacuum, collecting the fraction with t. Ha. 100-102 ° C / 8 mm RT 65 grams (80%). According to the literature, the di-1-lphosphoric acid has a boiling point of 98–102 ° C / 8 mm Hg; /). 448. PREDEDIETS 1. The process for the preparation of diallyl phosphite based on phosphorus trichloride, allyl alcohol and triethylamine, differs in that. 3 that, in order to increase the purity of the product, trichloride phosphorus is reacted with allyl alcohol in the presence of triethylamine in a molar ratio of 1: 2: 3 4 with wet treatment with a mixture of water. 2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out in an ether medium.

SU1780909A 1972-04-30 1972-04-30 METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE SU421696A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1780909A SU421696A1 (en) 1972-04-30 1972-04-30 METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1780909A SU421696A1 (en) 1972-04-30 1972-04-30 METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU421696A1 true SU421696A1 (en) 1974-03-30

Family

ID=20513094

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1780909A SU421696A1 (en) 1972-04-30 1972-04-30 METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU421696A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU421696A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE
SU427945A1 (en) Method of producing polyfluoroalkyl-substituted benzyl dichlorophosphates
US2844592A (en) Preparation of conversion products of pentaerythrite dichlorohydrine monosulfurous acid esters
SU497301A1 (en) Method for preparing tetramethylethylene glycol-2-ethoxyphosphorous acid methacrylic ester
SU503850A1 (en) Method for preparing fluorofumaric acid
SU688504A1 (en) Method of preparing (beta-carboxyethyl)phosphine oxides
SU523095A1 (en) The method of obtaining 2,3,4-trichlorothiophene
SU363708A1 (en) Method of producing monoalkyl ether phosphonic acids
SU461104A1 (en) The method of producing isocyanatophosphoric acid dichloride
SU899565A1 (en) Process for producing alpha-hydroxyphosphine acids
SU502877A1 (en) The method of obtaining-methacrylate or dimethacrylate
SU433787A1 (en) Method of preparing tetraalkyl(aryl) trithiopyrophosphinates
CA1045150A (en) Process for the preparation of trans, trans-muconic acid
SU136350A1 (en) Method for producing peroxide cumyl
SU447407A1 (en) The method of obtaining monopotassium salt of hydroxyethylidene diphosphonic acid
SU410027A1 (en)
SU473717A1 (en) The method of obtaining higher dialkylphosphites
RU2107689C1 (en) Method for production of esters of alkylphosphonic acids
US3896192A (en) Process for the preparation of thionophosphoric and thionophosphonic acid esters
SU407911A1 (en) Method of producing tetraalkyl ethers of isophosphoric acid
SU149419A1 (en) Method for preparing dichloroacetic acid esters
SU375298A1 (en) METHOD FOR PRODUCING 2,3,3-TRIFLUOROLLYL ESTERS OF O-ALKYLMETHYL PHOSPHONE OR OR TIONPHOSPHONE
SU461106A1 (en) Method for producing ethylenediamine-bis-isopropylphosphonic acid
SU399501A1 (en) METHOD OF OBTAINING CHLORANGIDRIDES OF BENZOIC ACIDS
SU704939A1 (en) Method of preparing para-bis(3-dimethylamino-1-propynyl)benzene