SU1754656A1 - Способ получени гексабората кальци - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  гексабората кальци , используемого в производстве керамики, глазурей. Целью изобретени   вл етс  повышение выхода продукта. СаО-ЗВаОз 5Н20 получают путем взаимодействи  раствора борной кислоты с известковым молоком при рН 5,5-6,35. Выпавший в осадок в продукт отфильтровывают и сушат. Выход гексаборага кальци  составл ет 93,7% от введенного кальцийсо- держащего реагента. Насыпной вес продукта 0,56-0,68 г/см3. 2 табл,

Description

Изобретение относитс  к способам получени  гексабората кальци , который может найти применение в производстве керамики , глазурей.

Известен способ получени  гексабората кальци , согласно которому продукт получаетс  при взаимодействии пропмоната кальци  с борной кислоты в насыщенном растворе борной кислоты при рН 3,5-8,5.

Недостатками известного способа  вл ютс  низкий выход продукта 79,9-91,12%, большие энергозатраты на упарку раствора, низкое качество продукта, не соответствующего требовани м технических условий (ТУ 113-07-11.043-90 Тексаборат кальци ). Кроме того, использование сухих реагентов гфопионатз кальци  и борной кислоты затрудн ет организацию непрерывного процесса при получении гексабората кальци  в промышленном масштабе, что снижает производительность процесс.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому  вл етс  способ получени  гексаборэта кальци , включающий обработку раствора борной кислоты С концентрацией В20з5,6-6,6% прокаленной да- толитовой рудой при соотношении Т:Ж 1:5-15, отделение нерастворившегос  остатка , кристаллизацию гексабората кальци  в присутствии затравки, фильтрацию и сушку готового продукта.

Основными недостатками способа  вл ютс  трудности в очистке продукционного раствора, содержащего гексаборат кальци , на рамных фильтрах от остатков шлама, обусловленные преждевременной кристаллизацией при использовании растворов с концентрацией по СаО более 0,3%. Неуправл ема  кристаллизаци  гексабората кальци , св занна  с низкой стабильностью раствора, приводит к потере части продукта, а следовательно, и к снижению выхода продукта, инкрустации оборудовани  , фильтрополотна вплоть до полной закупорки его пор. Это делает невозможной нормальную эксплуатацию технологической схемы. В то же врем  концентраци  СаО в продукционных растворах менее 0,3% (наиболее приемлема  концентраци  с точки зрени  предупреждени  инкрустаСО

XI ел

о ел о

ции) имеет отрицательные стороны, так как при ней снижаетс  скорость кристаллизации , а следовательно, выход продукта в единицу времени (производительность по гексаборату кальци ). Расход фильтропо- лотна 1,1-1,2 пм/т.

Цель изобретени  - повышение выхода продукта.

Это достигаетс  тем, что в качестве кальцийсодержащего реагента, вводимого в раствор борной кислоты, используют известковое молоко, дозируемое по рН до значений 5,50-6,35,

Боросиликатное сырье разлагают серной кислотбй 92,5-94,0% hteSO/, продукт разложени  выщелачивают в оборотных растворах с одновременной нейтрализацией остаточной кислотности, твердую фазу отдел ют, а фильтрат, содержащий борную кислоту (5,5-6,6% ВаОз) с рН среды 4,5-5,2 используют дл  получени  гексабората кальци . Дл  этого в раствор без предварительного охлаждени  ввод т известковое молоко до рН 5,50-6,35, выпавший гексабо- рат кгтьци  отдел ют от раствора на диско- вых фильтрах, сушат, упаковывают. Фильтрат используют в производстве борной кирлоты.

При использовании в качестве кальцийсодержащего реагента известкового молока отпадает необходимость предварительного создани  высокой концентрации СаО в рас- творе борной кислоты, что позвол ет без осложнений проводить подготовительные операции (очистку раствора, контрольную фильтрацию на рамных фильтрах) при пониженных концентраци х СаО 0,10-0,20%,  в- л ющихС  типичными дли стадии выщелачивани , а непосредственно кристаллизацию гексабората кальци  - из растворов борной кислоты с повышенной концентрацией СаО при рН 5,5-6,35.

Это приводит к увеличению скорости кристаллизации и соответственно увеличению выхода продукта,

Пример 598 г раствора борной кислоты (ВаОз 5,76%; СаО 0,16%) направл ют в реактор, куда ввод т 13,9 известкового молока (СаО акт. - 13,4%) до значени  рН - 5,7.

Выпавший в присутствии затравочных кристаллов гексаборат кальци  отфильтровывают и сушат

Получают 11,13 г гексабората кальци  следующего состава, %: В20з - 59,47; %СаО - 15,69. Насыпной вес полученного продукта - 0,60 г/см3 Выход гексабората кальци  составл ет 93 7% от введенного кальцийсодержащего реагента в раствор борной кислоты Фильтрат после отделени 

гексабората направл ют на переработку по известной технологии.

Данные, характеризующие процесс выделени  гексабората кальци  из растворов

с использованием в качестве кальцийсодержащего реагента известкового молока в зависимости от создаваемого рН, представлены в табл. 1.

Данные показывают, что наиболее благопри тна  область рН при синтезе гексабората кальци  5,5-6,35.

В этой области рН выдел етс  кристаллический гексаборат кальци  по содержанию В20з и СаО, соответствующий

требовани м ТУ 113-07-11.043-90, с высоким насыпным весом 0,56-0,68 г/см3.

Выход гексабората кальци  (относительно введенного кальцийсодержащего реагента) высок и составл ет 91,3-95,2%,

что выше достигаемых показателей по аналогу и по прототипу,

Выход за нижний предел по рН синтеза (5,5), например до рН 5,4 приводит к ухудшению процесса кристаллизации гексабората

кальци , в частности к снижению скорости кристаллизации, и соответственно к снижению выхода гексабората кальци  от введенного кальцийсодержащего реагента. Получающийс  продукт мелкий с низким насыпным весом - 0,36 г/см.

Поэтому нижним пределом по рН синтеза 6,35 обусловлена областью существовани  гексабората кальци  в данной системе В2Оз-СаО-Н20.

Выход за верхнюю границу, например до рН 6,45, приводит к ухудшению качества продукта, снижению содержани  ВаОз и соотношени  В20з/СаО. Это св зано с тем, что при рН6,45 нар дус гексаборатом кальци  СаО ЗВ20з 5Н20 начинает выпадать ди- кальциевый гексаборат 2СаО ЗВ20з 9Н20, имеющий более низкое содержание BzOs.

Продукт высаженный при рН 6,45 не соответствует требовани м технических условий .

Показатели получени  гексабората кальци  по прототипу и предлагаемому способу представлены в табл. 2.

Данные табл. 2 показывают, что предлагаемое техническое решение получени  гексабората кальци  в сравнении с прототипом имеет преимущества в увеличении выхода продукта с 55-70% до 91,3-95,2%.

Кроме того, за счет снижени  инкрустации фильтрополотна при контрольной очистке раствора на рамных фильтрах снижаетс  расход фильтрополотна на 41,7- 45,5%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  гексабората кальци , включающий взаимодействие раствора борной кислоты с кальцийсодержащим реагентом и последующее отделение продукта

   фильтрацией, отличающийс  тем, что с целью повышени  выхода продукта, в качестве кальцийсодержащего реагента ис пользуют известковое молоко и ввод т его до достижени  рН реакционной среды 5,5- 6,35

   Синтез гексабората кэпьцл  известкового молока в

   с испопьэованием э качестве альций -одержэщего реагента зависимости от создаваемого рН

   5,059,98 15,303,68CaCxSS OjxSS O0,3684,3Выход за Низкий выход гекпредгпы по сабората кагьци , рНнизкий насыпной

   вес

   5,Г.,5G 16,303,65ГзОхЗВ, OjxSH I0,5691,3ЧижнееПродукт соответствузнаиеиие рМ ет требовани м ТУ I13-07-1 Гексаборэт кэпьцив

   Высокий выход про лукта с насыпным весом 0,56-0,68 г/см

   56,13 17,56

   3,20

   СаО-8,0}х5НгО+2СгО 0,6й ЗЗг039ЧлО

   Таблица I

   9,Выхол за Снижение ссютнош,

   пределы по ,/СаО продукт н« рНсоответствует трзбов

   технических условий

   Таблица2