SU1744604A1 - Способ определени концентрации кротонолактона в водном растворе - Google Patents

Abstract

Использование: изобретение относитс  к анализу биологически активных веществ, а именно кротонолактона. Сущность, способ заключаетс  в том, что в водный раствор кротонолактона ввод т пикрат натри  до концентрации не менее 0,08%. Полученный раствор выдерживают в течение 10 мин и спектрофотометрируют на длине волны 495 нм. По величине оптической плотности суд т о содержании кротонолактона 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к анализу биологически активного вещества, а именно кротонолактона (бутенолида-2, 2(5Н)-фура- нона), который  вл етс  стимул тором роста растений, средствам дл  лечени  и профилактики аэромоноза карпов, антисептиком древесины, средством дл  профилактики и лечени  отравлений рыб фосфорорганическими пестицидами.

Известны способы определени  кротонолактона методом газожидкостной хроматографии .

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  метод определени , который основан на светопоглощении по аналитической длине волны при 360 ± 10 нм комплекса кротонолактона и тетраминокупроацетата. Количественное определение кротонолактона методами УФ-спектрофотометрии и фотоколориметрии провод т по калибровочному графику, полученному предварительно с помощью стандартных растворов комплекса.

Предел обнаружени  методом УФ-спек- троскопии составл ет 33 мг/л.

Цель изобретени  - повышение чувствительности определени  кротонолактона в водных растворах.

Способ осуществл ют следующим образом .

На основе стандартного раствора кротонолактона в присутствии пикрата натри  получают серию растворов, которые спектрофотометрируют при длине волны 495 нм на спектрометре. Стро т график зависимости оптической плотности от концентрации вещества. Получают калибровочный график. Линейность показаний наблюдаетс  в пределах 2-10 мг. Раствором сравнени  служит дистиллированна  вода. При выполнении анализа порцию исследуемого раствора внос т в мерную колбу, подавл ют нейтральный раствор пикрата натри  и 2%-ный раствор гидроокиси натри  и спектрометри- руют при волны 495 нм. При содержании в растворе более 10 мг кротонолактона

VJ

4 О О

N

необходимо его развести и коэффициент разведени  учитывать при расчетах. Количество кротонолактона определ ют по калибровочному графику.

Метрологическа  характеристика метода .

1-10

Диапазон определ емых концентраций , мг/дм Предел обнаружени  в пробах, мг/дм31,19

Размах варьировани , %98-112

Число параллельных определений , лб Стандартное отклонение, i 0,298 Среднее значение определени  95 Доверительный интервал среднего при веро тности Р 0,95 и л б 95±0,66

Пример 1. Определение кротонолактона ,

1. Приготовление растворов,

Стандартный раствор кротонолактона взвешивают на аналитических весах 0,25 г кротонолактона с точностью до п того знака в мерной колбе на 100 см и довод т до метки дистиллированной водой

2%-ный раствор гидроокиси натри . Взвешивают 2 г натри  гидроокиси с точностью до второго знака в конической колбе на 100 см и прибавл ют 98 см3 дистиллированной воды.

1 н. раствор гидроокиси натри , Стандарт-титр гидроокиси натри , содержащий 0,1 r-экв. вещества, внос т в мерную колбу на 100 см и довод т дистилпированной водой до метки.

Нейтральный раствор пикрата натри . Взвешивают 1 г пикриновой кислоты с точностью до второго знака, помещают в мерную колбу емкостью 100 см , прибавл ют 25 см3 дистиллированной воды, 4,36 см3 1 н. раствора гидроокиси натри  и довод т объем раствора водой до метки. 5 см полученного раствора титруют 0,1 н, раствором гидроокиси натри  или 0,1 н. раствором сол ной кислоты (индикатор - фенолфталеин). В случае получени  щелочного или кислого раствора пикрата натри  к нему прибавл ют по расчету 0,1 н. раствор гидроокиси нагри  или 0,1 н. раствор сол ной кислоты.

0,1 н. растрор гидроокиси натри . Стандарт-титр гидроокиси натри , содержащий 0,1 r-экв. вещества, помещают в мерную колбу на 1000 см и довод т дистиллированной водой до метки.

0,1 н. раствор сол ной кислоты. Стандарт-титр сол ной кислоты, содержащий 0,1

0

г-экв. вещества, помещают в мерную колбу на 1000 см3 и довод т дистиллированной водой до метки.

2.Построение калибровочного графика. В мерные колбы .вместимостью 50 см3

внос т 0,1,2,3,4,5,6,7, 8 и 10 см3 стандартного раствора кротонолактона и довод т до метки дистиллированной водой.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 внос т по 1 см3 раствора кротонолактона из соответствующих 50 см3 мерных колб, 4 см раствора пикрата натри , 2 см3 2%-ного раствора гидроокиси натри , довод т до метки дистиллированной водой и переме- 5 шивзют. Спуст  10 мин спектрофотометри- руют при длине волны ( Я ) 495 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете длиной (I) 1 см. Раствором сравнени  служит дистиллированна  вода. Концентраци  кротонолактона в полученных растворах равна соответственно 0, 1, 2. 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 10 мг/дм . Линейность показаний наблюдаетс  з пределах 2-10 мг. Калибровочный график провер ют 1 раз в мес ц по свежеприготовленным стандартным растворам .

Результаты спектрофотометрировани  приведены в табл. 1.

3.Определение содержани  кротонолактона .

0

5

0

5

0

В мерную колбу вместимостью 50 см внос т порцию исследуемого раствора, 4 см раствора пикрата натри , 2 см 2%-ного раствора гидроокиси натри , довод т до метки дистиллированной водой и перемешивают . Далее поступают, как и при построении калибровочного графика.

Количество кротонолактона определ ют по калибровочному графику.

Содержание кротонолактона определ ют по формуле

Y-A

л - -.

где X - содержание кротонолактона в ана- лизируемой пробе, мг/дм3;

А- количество кротонолактона, найденное по калибровочному графику, мг;

р - количество пробы, вз той дл  определени , дм3.

Методом введено-найдено проверена правильность результатов определени :

5

Введен,г Найдено.г

0,58

0,56 0.59 0,60 0,58 0,57

Относительна 

ошибка,%

3,57

;,72

3,45

О 1,75

В примерах 2-9 приведены данные, на основе которых осуществлена оптимизаци  предлагаемого способа.

Примеры 2-9. Определение крото- нолактона провод т аналогично способу, описанному в примере 1.

Результаты исследований представлены в табл.2.

Относительна  ошибка определени  кротонолактона в примерах 2-4 и 7 больше чем в примере 1. Увеличение концентрации как пикрата натри , так и гидроокиси натри  более чем в примере 1 также не дает выигрыша в точности (примеры 5, 6, 8 и 9). Указанные в примерах концентрации определ ют нижний допустимый предел. Увеличение количества реагентов в смеси на точность анализа не вли ет, что ведет к из0

5

лишнему расходу веществ. С учетом результатов примеров 2-9 оптимальными параметрами следует признать те, которые приведены в примере 1.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ определени  концентрации кротонолактона в водном растворе, заключающийс  в том, что в водный раствор кротонолактона ввод т реагент и полученный раствор спектрофотометрируют отличающийс  тем, что, с целью увеличени  чувствительности определени , в водный раствор кротонолактона ввод т пикрат натри  до концентрации не менее 0,08% и гидроксид натри  - до концентрации не менее 0,08%, полученный раствор выдерживают в течение 10 мин и спектрофотометрируют на длине волны 495 нм.

   Зависимость оптической плотности растворов (D) от концентрации кротонолактона (С) при

   нм

   Таблица 2

   Зависимость результатов определени  кротонолактона от концентраций аналитических реагенов

   Таблица 1