SU1719419A1 - Герметизирующий пресс-материал - Google Patents
Герметизирующий пресс-материал Download PDFInfo
- Publication number
- SU1719419A1 SU1719419A1 SU894635101A SU4635101A SU1719419A1 SU 1719419 A1 SU1719419 A1 SU 1719419A1 SU 894635101 A SU894635101 A SU 894635101A SU 4635101 A SU4635101 A SU 4635101A SU 1719419 A1 SU1719419 A1 SU 1719419A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oligomer
- wax
- aluminum
- antimony trioxide
- quartz powder
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к эпоксидным пресс-материалам дл герметизации полупроводниковых приборов (ППП) и интегральных микросхем (ИМС). Изобретение позвол ет устранить адгезию к стали при со- хранении ее к алюминию за счет использовани в пресс-материале, включающем мае.ч эпоксикрезолформальдегид- ный олигомер 100; крезолформальдегидный олигомер 50-67; 2-метилимидазол 3,8-4,9; воск буроугольный 4,8-9,7; диглициловый Эфир тетрабромдифенилолпропана 17,1- 24,0; кварцевый порошок 300-615; триоксид сурьмы 5,1-9,0; углерод технический 0,9- 1,5, дополнительно у -эп9ксипропоксипро- пилтриэтоксисилана 2,4-4,0. 2 табл.
Description
. Изобретение относитс к эпоксидным пресс-материалам дл герметизации полупроводниковых приборов (ПП) и интегральных микросхем (ИМС).
Целью изобретени вл етс устранение адгезии в стали при сохранении ее к алюминию.
В качестве основы пресс-композиции используют твердый эпоксикрезолформаль- дегидный олигомер, полученный эпоксиди- рованием крезолформальдегидного новолачного олигомера. Последний получают поликонденсацией о-крезола с формальдегидом при избытке о-крезола (соотношение 1:0,93 мол соответственно) в кислой среде (сол на кислота) при 80+1°С в течение 4 ч. Полученный о-крезолформальде- гидный олигомер эпоксидируют эпихлоргид- рином в присутствии триэтилбензиламмони хлористого при 90+2°С в течение 2,5 ч с последующим дегидрохлорированием твердым едким натром и отмывкой. Эпоксиноволач- ный олигомер имеет среднечисловую мол.м.
1000-1200, содержание эпоксидных групп не менее 20%, общего хлора не более 0,3%.
В качестве отвердител используют о- крезолформальдегидный олигомер; синтезированный из о-крезола и формальдегида, как указано выше. После высушивани в вакууме (0,90-0,95 кгс/см2, t 140-150°С, 1 ч) его раствор ют в толуоле, затем отгон ют азеотроп толуол-вода, отдел ют хлориды и провод т отмывку дистиллированной водой от примесей. Крезолформальдегидный олигомер имеет среднечисловую мол.м. 500- 600. 2-Метилимидазол синтезируют из этилендиамина и уксусной кислоты (соотношение 1,00:(1,15-1,17) мол соответственно) на алюмоплатиновом катализаторе рифор- минга АП-64 (зернение 1-2 мм, содержание платины не менее 0,5 %) в токе водорода при 400°С в течение Зч.
Огнестойкую добавку - диглицидило- вый эфир тетрабромдифенилолпропана (марки УП-631) получают взаимодействием
сл
с
XI
ю
ю
тетрабромдифенилолпропана с эпихлор- гидрином (ТУ 6-05-1689-79).
Антиадгезионной добавкой вл етс воск буроугольный (ТУ 39-23.2-86).
Наполнител ми вл ютс кварц пылевидный марки КП-Б (ГОСТ 9077-82), предварительно прокаленный при 800°С в течение 8 ч, и триоксид сурьмы (ТУ 48-14- 1-82), предварительно просушенный при 250° в течение 8 ч.
В качестве пигмента используют углерод технический (ТУ 14-7-24-80).
Адгезию пресс-материала к конструкционным материалам (предел прочности при сдвиге) определ ли по ГОСТ 14759-69 на пластинах из стали марки Х-18-Н-9-Т и алюмини Д-16.
Пресс-материал получали способом, включающим следующие стадии;
получение, наполненной основы совмещением в расплаве следующих компонентов: эп о кси к резол форм альдегид но го олигомера (100 мас.ч), у-эпоксипропоксипро- пилтриэтоксисилана (1,6-2,5 мас.ч), диглици- дилового эфира тетрабромдифенилолпропана (17,1-24,0 .мас.ч), антиадгезионной добавки (3,2-6,0 мас.ч), кварцевого порошка (200-370 мас.ч), углерода технического (0,6-0,9 мас.ч) при 160±10°С в течение 3-4 мин;
получение наполненного отвердител совмещением в расплаве (температура 160+10°С, врем 3-4 мин) следующих компонентов:
крезолформальдегидного олигомера (50,0-67,0 мас.ч), у-эпоксипропоксипропил- триэтоксисиланэ (0,8-1,5 мас.ч), антиадгезионной добавки (1,6-3,7 мас.ч), ускорител отверждени (3,4-3,8 мас.ч), трехокиси сурьмы (5,1-9,0 мас.ч), кварцевого порошка (100-245 мас.ч), углерода технического (0,3- 0,6 мас.ч);
измельчение наполненных основы и отвердител , просеивание (сито 063) и смещение их.
Составы и свойства полученных пресс- композиций по примерам приведены в табл.1..
Свойства пресс-композиций приведены в табл.2.
Примеры 1-3,6,7. Пресс-материал состава, указанного втабл;1, изготавливают по описанной методике.
Л р и м е р 4. По описанной методике изготавливают пресс-материал, включающий 100,0 мас.ч. эпоксикрезолформальдегидного олигомера,67,0 мае,ч. крезолформальдегидного олигомера.,4,9 мас.ч. 2-метйлимидазола, 7,8 мас.ч, буроугольного воска, 24,0 мас.ч. диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана , 514,0 мас.ч кварцевого порошка , 9,0 мас.ч. трехокиси сурьмы, 1,3 мас.ч углерода технического, 2,2 мас.ч.у-эпоксип- ропоксипропилтриэтоксисилана. Материал
имеет адгезию к алюминию несколько выше, чем у прототипа, но одновременно повышена и адгези к стали, что затрудн ет очистку пресс-формы.
Приме р5. По описанной выше методике
изготавливают пресс-материал, включающий 100,0 мае,ч. элоксикрезолформальдегидного олигомера, 67,0 мас.ч крезолформальдегидного олигомера, 4,9 мас.ч. 2-метилимидазола, 7,8 мас.ч. буроугольного воска, 24,0 мас.ч. диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана , 514,0 мас.ч. кварцевого порошка, 9,0 мас .ч, трехокиси сурьмы, 1,3 мас.ч. углерода технического, 4,2 мас.ч. у-эпоксипро- п о к с и п р о п и л т р и это.к с и с И Л а н а .
Пресс-материал не имеет адгезии к стали, но значительно снижена адгези к алюминию, что недопустимо.
Как следует из табл.2, предлагаемый пресс-материал не имеет адгезии к стали, сохран в то же врем величину адгезии к алюминию на уровне известной пресс-композиции , т.е. пресс-материал имеет высокую ад- гезию к конструкционному материалу издели (алюминию) и не имеет адгезии к
рабочей поверхности пресс-формы (стали), т.е. поверхность пресс-формы легко очищаетс от остатков пресс-материала, что обуславливает быстрый цикл формовани и высокое качество материала.
Введение у-эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана , низкомолекул рного горючего вещества в указанных в табл.1 количествах не снижает физико-механические и диэлектрические свойства и не повышает воспламен емость за вл емого пресс-материала по сравнению с известной пресс-композицией (см. табл.2).
Стандартные образцы дл проведени испытаний получали методом литьевого прессовани при температуре 165+5°С, удельном давлении 15,0 МПа с последующей термообработкой при 200°С в течение 8ч.
Изгибающее напр жение при разруше- нии определ ли по ГОСТ 4648-71 на п ти брусках размером (80+0,2)х(10+0,2)х(4,0+0,2) мм.
Модуль упругости при изгибе определ ли по ГОСТ 9550-81 на п ти брусках размером . (80+0,2)х(10±0,2)х(4±0,2) мм.
Удельное объемное электрическое сопротивление определ ли по ГОСТ 6433-71 на трех дисках диаметром (50+0,5) мм толщиной (0,8-1,0) мм.
517194196
Воспламен емость определ ли поэпоксипропоксипропилтриэтоксисилан
ГОСТ 21207-81 на п ти брусках размеромпри следующем соотношении компонентов,
(120±10)х(10+0,5)х(3-5)мм; мас.ч.:
Claims (1)
- Формула изобретени Эпоксикрезолформальдегидный олигоГерметизирующий пресс-материал, 5мер100включающий зпоксикрезолформальдегид-Крезолформальдегидный олигомерный олигомер, отвердитель - крезолфор-50-67мальдегидный юлигомер ускоритель2-метилимидазол3,8-4,9отверждени - 2-метилимидазол, антиадге-Воск буроугольный4,8-9,7зионную добавку - воск буроугольный, диг- 10 Диглицидовый эфир тетрабромдифенилицидиловыйэфир тегр бррмдифенилрлпро-лолпропана17,1-24,0пана.наполнители кварцевый порошок;и три- Кварцевый порошок300-615оксид сурьмы, пигмент-углерод технический,Триоксид сурьмы5,1-9,0о тли чающийс тем, целью устране-Углер бд технический0,9-1,5ни адгезии к стали при сохранении ее к 15 -Эпоксипропоксипропилтриэтоксисиланалюминию, он дополнительно содержит у-2,4-4,0г, .мас.ч. , и Т.: гристикаг.............,.ы.Компонент, мас.ч.,и | :Значение показател по примерамхарактеристика23 45 678 9ЮЭпоксикрезолформаль-.дегидный олигомер100 100 100 100 100 100 100 100100Крезолформапьдегидный олигомер-506 ;58 6767 5050676 62-Нетилимидаэол3,8 4,9л: 4,2 4-,9 4,9 3,8 3,8 ч 3,83,83,8Воск пчелиный--- .5,2 ---Воск буроугольный4,8 8,4 9,7 7,8 7,8 -5,2 8,48,48,4Диглицидиловый эфиртетрабромдифенилол-.пропана (УП-&31)17,1 4,0 22,724,0 24,0 17,1 17И 24,0 . 24,024,0Кварц пылевидный марки . -КП-Б300 480 615 500 514 351 351 480 480 480Триоксид сурьмы(8ЬД03)5,1 9,0 8,6 9,0 9,0 5,1 5,1 9,0: 9,0 9,0Углерод технический0,9 1,5 1,2 1,3 :1,3 - 1,1 1,5 1,5 -t,5j-Эпоксипропоксипропил .триэтоксисилан2,4 3,5 4,0 2,2 4,2 - - - - 3,5Эпоксидна дианова .смола- - -...- - - - - 100 Винилтриэтоксйсилан- - - - - - - 3,5.-Аминопропилтриэток--...сисилан- - - - - - 3,5Предел прочности при.,сдвиге, МПак стали0000,61 0 2,09 , 0,86 ОО2,25к алюминию0,90 0,85 0,83 0,96 0,з4 1,54 0,87 0,39 0,321,14Примечани е. Примеры 6,7 - изв.естные, примеры 8-10 - контрольные.Таблица 1Таблица 2
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894635101A SU1719419A1 (ru) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Герметизирующий пресс-материал |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894635101A SU1719419A1 (ru) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Герметизирующий пресс-материал |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1719419A1 true SU1719419A1 (ru) | 1992-03-15 |
Family
ID=21421730
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894635101A SU1719419A1 (ru) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Герметизирующий пресс-материал |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1719419A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4340339A1 (de) * | 1993-11-26 | 1995-06-01 | Holland Pankert Monique | Dickbeschichtungsmassen auf Basis von Bitumen zum Herstellen von Abdichtungen und Isolierungen gegen Feuchte |
-
1989
- 1989-01-10 SU SU894635101A patent/SU1719419A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 1645276, кл. С 08 L 63/00, 1988. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4340339A1 (de) * | 1993-11-26 | 1995-06-01 | Holland Pankert Monique | Dickbeschichtungsmassen auf Basis von Bitumen zum Herstellen von Abdichtungen und Isolierungen gegen Feuchte |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6044970B2 (ja) | リン含有官能化ポリ(アリーレンエーテル)及びそれを原料として調製された組成物 | |
JPWO2007026553A1 (ja) | 低軟化点フェノールノボラック樹脂、その製造方法およびそれを用いたエポキシ樹脂硬化物 | |
EP0428871A2 (en) | Epoxy resin composition for semiconductor sealing | |
SU1719419A1 (ru) | Герметизирующий пресс-материал | |
KR20190084126A (ko) | 경화성 수지 조성물, 그 경화물, 및 그 경화물을 포함하는 구조체 | |
JP3735896B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体封止材料 | |
JP3656198B2 (ja) | 改良されたノボラック型エポキシ樹脂及び電子部品封止用樹脂組成物 | |
JP2862718B2 (ja) | 半導体装置 | |
JP5716963B2 (ja) | ポリヒドロキシ化合物、エポキシ樹脂、熱硬化性樹脂組成物、その硬化物及び半導体封止材料 | |
JP4067639B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び硬化物 | |
WO2010087393A1 (ja) | エポキシ樹脂組成物、該エポキシ樹脂組成物の製造方法およびその硬化物 | |
JPH11116566A (ja) | 環状カーボナート樹脂組成物及びその硬化物 | |
JPWO2003029323A1 (ja) | フェノール樹脂、エポキシ樹脂、その製造方法及びエポキシ樹脂組成物 | |
JP4560526B2 (ja) | 難燃性樹脂組成物 | |
JP2501143B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
JP5590416B2 (ja) | 硬化性樹脂組成物、その硬化物、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、及び半導体封止材料 | |
JP4334446B2 (ja) | 半導体封止材料 | |
JPH08100049A (ja) | 半導体封止材料用エポキシ樹脂組成物 | |
SU1645276A1 (ru) | Пресс-композици | |
JPH111546A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び電子部品 | |
JP2019052258A (ja) | 多価ヒドロキシ樹脂、その製造方法、エポキシ樹脂用硬化剤、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物、その硬化物、半導体封止材および積層板 | |
JPS598718A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
JPH10324733A (ja) | エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂の製造方法及び半導体封止材料 | |
JP5668987B2 (ja) | 硬化性樹脂組成物、その硬化物、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、及び半導体封止材料 | |
KR101399258B1 (ko) | 노볼락 에폭시 수지, 그 제조방법 및 노볼락 에폭시 수지를 포함하는 에폭시 수지 조성물 |