SU1710547A1

SU1710547A1 - Способ получени N-алкиланилинов

Info

Publication number: SU1710547A1
Application number: SU884495219A
Authority: SU
Inventors: Эдуард Иванович Иванов; Анатолий Аркадьевич Полищук; Юрий Евгеньевич Шапиро
Original assignee: Физико-химический институт им.А.В.Богатского
Priority date: 1988-10-17
Filing date: 1988-10-17
Publication date: 1992-02-07

Abstract

Изобретение относитс к аминам, в частности к способу получени М^алкиланипи- нов общей ф-лы CeHs-NHR, где R - CaHs, СзН?, CjHg, которые используютс в качестве полупродуктов дл синтеза пестицидов. Цель-сокращение времени процесса. Синтез ведут реакцией анилина с соответствующим спиртом над никелем Рене в присутствии щелочи при рН 8-10. Эти услови позвол ют сократить врем процесса с 16-20 до 3,5-4 ч, расход катализатора, а также повысить выход продукта на 3-4% [до 86%]. 1 табл..

Description

t/

С

П р и м е р 1, Получение N-этиланилина. 9,3 г (0,1 моль) анилина в 100 мл этанола кип т т на вод ной бане над NI/Re в течение 3,5 ч при рН 9, достигаемом прибавлением NaOH, Смесь фильтруют. К катализатору прибавл ют 100 мл этанола и нагревают до кипени . После охлаждени катализатор отфильтровывают и несколько раз промывают спиртом. Фильтраты и промывной спирт объедин ют и перегон ют на колонке Вигре. Выход продукта 10,4 г (86%).

Примеры 2-7 иллюстрируют осуществление способа в соответствии с примером 1 при разных значени х рН и при использовании разных щелочей. Результаты приведены в таблице. Пример 8 иллюстрирует получение N-этилаиилина по способу-прототипу .

Сравнительные кинетические исследовани реакций алкилировани анилина алифатическими спиртами в присутствии катализатора NI/Re согласно предлагаемому способу и прототипу приведены в примерах 9 и 10.

П р и м е р 9. 9,3 г (0,1 моль) анилина, 100 мл этилового спирта, 6 г NI/Re кип т т в круг/1одонной колбе с обратным холодильником при рН среды 7 (согласно прототипу).

Пример 10. 9,3 г (0,1 моль) анилина, 100 мл этилового спирта, 6 г NI/Re кип т т в круглодонной колбе с обратным холодильником при рН среды 9, достигаемом прибавлением щелочи (согласно предлагаемому способу).

Вли ние условий реакции на выход N-алкиланилинов формулы I

Анализ концентраций исходных ве ществ и продуктов реакции осуществл ли методом газожидкостной хроматографии на приборе Цвет 126 с носителем ОV 17, длиной колонки 1,5 м. т.исп. 250°С, т.кол. 170°С. Газ-носитель-гелий. Пробы отбирали в примере 9 - через 1 ч, в примере 10 через 10 мин.

С помощью метода Флинна дл нахождени пор дка химических реакций определ етс Ki 9,91 X 10 (моль/л) мин и п 0,995 дл прототипа и К2 ,92 х хТО (моль/л) мин и Г2 0,975 дл предлагаемого способа, где К - константа скорости реакции; г - коэффициент коррел ции.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет сократить врем процесса с 16 до 3,5-4 ч при использовании одинакового количества катализатора. Одновременно с этим сокращаетс расход катализатора вместе с незначительным повышением выхода целевого продукта на 3-4%.

Claims

Формула изобретени Способ получени N-алкиланилиновобщей формулыv uo

NMK

где R - С2Н5, СзН, С4Н9, взаимодействием анилина с соответствующим спиртом над никелем Рене , отличающийс тем, что, с целью сокращени времени процесса, взаимодействие ведут в присутствии щелочи при рН 8-10.