SU1704629A3 - Способ получени смеси нитропарафинов с преимущественным содержанием нитрометана - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химии алифатических нитросоединений, в частности к получению смеси нитропарафинов с преимущественным содержани ем нитрометана,  вл ющейс  сырьем дл  органического синтеза. Цель - повышение выхода нитрометана. Получение ведут нитрованием этана диоксидом азота в присутствии воздуха или кис- лорода в смеси с инертным по отношению к компонентам реакции газом и добавок нитропарафина - ннтроэтана при мол рном соотношении (3,8-7,92) :(0,15-0,36):(0,15-0,31). Провесе ведут при давлении 10 бар. 326-353°, времени контактировани  6,0-6,1 с и мол рном соотношении инертный газ: :этан дл  случа  использовани  инертного газа 1:(0,17-0,31). В качестве инертного газа используют диоксид углерода или азот. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. о Ј (Л

Description

Изобретение относитс  к химии алифатических нитросоединений, в частности к усовершенствованному способу получени  смеси нитропарафинов с преимущественным содержанием нитромета- на,  вл ющейс  сырьем дл  синтеза полезных продуктов, и может быть использовано в химической промышленности .

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода нитрометана.

Этан нитруют диоксидом азота при 326-353 С и давлении 10 бар в присутствии воздуха или кислорода в смеси с инертным по отногаению к компонентам реакции газом и добавки нитро- этана или рециклизованного нитро-

этана при мол рном соотношении этан: :диоксид азота : кислород : нитро- этан, равном (3,8-7,92):1:(0,15- 0,36):(0,15-0,31), и мол рном соотношении инертный газ : этан дл  случа  использовани  инертного газа, равном 1:(О,17-0,31), при времени контактировани  6,0-6,1 с.

В соответствии с предлагаемым способом нитрование этана осуществл ют 6 присутствии активного агента носител  легко переносимой группы Ш или NO2 нитроэтана. Соотногаение нит- роэтан : нитрующий агент может быть .изменено в зависимости от требуемого изменени  гаммы нитропарафинов. Целесообразно , чтобы активным агентом,

Kj О

N

f

fO

ю

ы

nmvinvMM отдельно или в смеги, продукт рециркул ции реакции нитрона- пн  .

Количественные соотношени  ра:)лич- компонентов реак.цлонной смеси, продолжительность реакционного контакта , температуру и давление реакции ныГирают и регулируют в зависимости от требуемой парафинов так, что нитрование проходит в гомогенной фазе.

Выгодно также подогревать реагенты до регулируемой температуры, максимально равной температуре нитрова- ни . Такой предварительный подогрев следует осуществл ть раздельно дл  окислител  и нитрующего агента и дл  этана. Рециркулиругсщие газы, а также активный агент можно подо- гревать либо вместе с этаном, либо вместе с окислителем и нитрующим агентом.

i Конечна  реакционна  смесь с температурой не выгае, чем температура нитровани , должна быть приготовлена особенно тщательно. Ввод т окислитель и нитрующий агент в поток этана, .содержащий (необ зательно) инертный ,газ. Эта смесь должна быть приготов- лена как можно ближе к реакционной зоне, внутри которой температуру следует строго регулировать способами, обеспечивающими хороший теплоперенос.

Пример. Осуществл ют нитрова- ние этана при температуре, измен емой в пределах 326-353°С, и давлении. 10 бар в присутствии воздуха. Нитрующим агентом  вл етс  двуокись азота, продолжительность контакта 6,0-6,1 с, мол рное отношение этангдвуокись азота измен ют в пределах 3,8-7,92. Нитрование провод т в присутствии активного агента (АА)-нитроэтана рецикла в присутствии инертного газа азота или диоксида углерода.

Удельный расход рециркулирующего (AARC) или введенного активного агента представл ет ра.чнитг/ между введенной массой и массой того же комионе -

тл, отобранной ti.i выходе из реактора. Она выражаетс  в кг рсциркулирующего вещества на кг полученных нитропара- финов NPf. Во всех опытах, где провод т реакцию нитровани  с рециркул цией или введением активного агента , дл  определени  состава этого рециркулирующего вещества в полученных жидкост х учитывают только разницу между массой этого отобранного соединени  и массой этого же самого активного соединени , поданной на входе в реактор.

Результаты опытов представлены в таблице.

Таким образом, в предлагаемом способе получени - смеси нитропарафи- нов содержание нитрометана выгае, чем в известном.

Claims (2)

1. Способ получени  смеси нитро- парафинов с преимущественным содержанием нитрометана путем нитровани  парафина диоксидом азота при повышенных температуре и давлении в присутствии воздуха или кислорода в смеси с инертным по отношению к компонентам реакции газом и добавок нитропа- рафина, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода нитрометана, в качестве исходного парафина используют этан, в качестве нитропарафина-нитроэтан, в качестве инертного газа диоксид углерода или йэот, и процесс провод т при давлении 10 бар, температуре 326-353 0, времени контактировани  ,1 с при мол рном соотношении этан:диоксид азота: : кислород:нитроэтан, равном ( 7,92):1:(0,15-0,36):(0,15-0,31), и мол рном соотношении инертный газ:. :этан дл  случа  использовани  инертного газа, равном 1:(О,17-0,31).

2. Способ поп,1, отличающийс  тем, что в качестве нитро- парафина используют рециклизованный нитроэтанс