SU166321A1

SU166321A1 - Способ получения

Info

Publication number: SU166321A1
Application number: SU844565A
Authority: SU
Original assignee: М. Ю. Могилевский , Н. И. Кошелева

Description

Простые диаминодиэфиры интересны как полупродукты дл получени полиоксамидных и других полиамидных смол.

Известен способ получени (3, pi-диаминодиэтилового эфира зтиленгликол взаимодействием моноэтаноламина с (3, pi-дихлордиэтиловым эфиром в присутствии кальцинированной соды.

С целью расширени сырьевой базы предложен способ, состо щий во взаимодействии дихлорэтана с моноэтаноламином в присутствии безводной кальцинированной соды.

Пример. В полуторалитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой (из нержавеющей стали с раздвижными лопаст ми) с гидрозатвором, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой с U-образным затвором, помещают 240 ли (4 г-моль) моноэтаноламина и 212 г (2 г моль безводной кальцинированной соды. При интенсивном перемешивании нагревают колбу на масл ной бане до температуры смеси 100°С.

Затем равномерно подают дихлорэтан из капельной воронки в реакционную колбу в течение 3 час, ввод т весь дихлорэтан - 158 мл (2 г-моль). Затем смесь перемешивают еще 1 час. Во врем процесса поддерживают оптимальную температуру синтеза (100-105°С). Пары дихлорэтана и воды конденсируют в обратном холодильнике и возвращают в зону реакции . После окончани синтеза смесь не имеет занаха дихлорэтана.

Реакционную массу охлаладают до комнатной температуры, карбонат диамина раствор ют 96%-иым спиртом (этиловым) и отфильтровывают на воронке Бюхнера от хлористого натри . Из фильтра отгон ют через круглодонную колбу с термометром, дефлегматор, холодильник Либиха и спирт, а затем при нагреве фильтрата до 180-200°С целиком разрушают карбонат и отгон ют реакционную воду. Гор чий диаминоэфир отфильтровывают от вторичиого осадка хлористого натри , выпавщего после отгонки снирта и воды (при этом незначительна часть продукта тер етс ).

Выход диаминодиэтилового эфира этиленгликол 94,4% от теоретического.

Диаминодиэтиловый эфир этиленгликол имеет формулу

НзЫСИаСНаОСНгСНаОСНгСНаЫНг; мол. вес 148.

При обычных услови х кристаллический, довольно м гкий и жирный на ощупь продукт молочного или слегка желтоватого цвета, имеет очень слабый запах, несколько напоминающий запах омаров.

кристаллизуетс с большим выделением тепла . Уд. вес твердого продукта ,1,125.

Отогнать продукт в виде дистилл та не удаетс не только при атмосферном давлении, но и под вакуумом в 2 мм рт. ст. При этом диаминоэфир , не отгон сь, нагреваетс до 230- 240°С, затем бурно выдел етс аммиак, и продукт быстро осмол етс .

Диаминоэфир довольно хорошо раствор етс в воде и спирте; нерастворим в эфире, диоксане , бензоле. На открытом воздухе диаминоэфир поглош,ает влагу и углекислоту и быстро превраш,аетс в карбонат.

Диаминоэфир образует со ш,авелевой кислотой мелкокристаллическнй, мучнистого вида

оксалат, нерастворимый в спирте и ацетоне. :Выход оксалата близок к количественному; т. пл. 181-182°С.

Предмет изобретени

Способ получени р, pi-диаминодиэтилового эфира этиленгликол на основе монозтаноламина в присутствии безводной кальцинирован:ной соды при нагревании, отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы, повышени выхода и улучшени качества целевого продукта, в .качестве исходного сырь используют дихлорэтан.