SU164296A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Е-АМИНОКАПРОГИДРОКСАМОВОЙкислоты - Google Patents

Description

у минокапрогидроксамова  кислота может быть использована как цеиный аналитический гфенарат, а также дл  различиых синтетических целен.

Предложен сиособ получени  е-аминоканрогидроксамовой (АКГ) кислоты лагреваиие.м е-капролактама и гидроксиламииосульфата в мол рном соотношении 2:1 с последующей обработкой реакционной массы метаиолом и трихлорэтиленом. Полученную сернокислую соль АКГ кислоты обрабатывают аммиаком и получают свободное основание е-аминокапрогидроксамовую кислоту.

Пример. В стекл нный цилиидрический реактор емкостью 1700 м-л, снабженный мешалкой , загружают 226 г (2 моль) е-капролактама и расплавл ют его путем иагреваии  на вод ной баие. После этого в реактор загружают 164 г (1 моль) тонкорастертого сернокислого гидроксиламина и при интенсивном перемешиваиии греют иа кип щей вод ной бане в течение 10 час. Через 4,5 час от начала нагревани  в ставщую густой реакционную массу приливают 200 мл метанола и продолжают греть на кип щей вод ной баие и макснмальио возможном перемешивании еще в течение 5,5 час. Затем в еще гор чую реакиионную массу, не прекраща  перемещивани , приливают 500 мл метанола. Через Юлшн разделение реакционной массы на слои обычио исчезает. Этот метанольный раствор декантируют от твердых части Ц - непрореагнровавшего сериокислого гндрокснламина (18,3 г) и упарнвают иа вод ной бане при перемен1иван1П1 до ирекращени  кинени . Остаетс  густа  стекловидна  прозрачна  масса красного цвета, содержаща  непрореагировавшнй кап рол актам.

Последний исчерпываюи е экстрагируют кип щим трихлорэтиленом при перемешивании (четыре раза по 500 мл}.

.Остаток после экстракции трихлорэтилеиом раствор ют в 2 л кии щего сухого метаиола и фильтруют в гор чем состо нии через складчатый фильтр в кристаллизатор. Выпавщий ири испарении метаиола кристаллический С;садок желтовато-розового цвета отдел ют от раствора (остаетс  60 мл) и сущат и а воздухе . Сухой продукт растирают в ступке, перенос т на фильтр Шотта и промывают 100 мл холодиого метаиола, продукт бледио-розового цвета с весом 347 г (89з/о от теоретического, в расчете на сернокислую соль е-аминокапрогидроксамовой кислоты). После перекристаллизации из метанола получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 102°С (с разложением). Вещество хорощо раствор етс  в воде, окращивает хлорное железо в интенсивно красный цвет, с ацетатом меди образует зеленый осадок.

Рассчитано дл  CloHsoNiOgS, %: С 37,00; Н 7,70; Н 7,70; S 8,20.

Найдено, %: С 36,81; Н 7,60; S 8,5.

300 г сернокислой соли е-аминокапрогидроксамовой кислоты раствор ют в кин щем метаноле . В раствор пропускают газообразный аммнак до нолного осаждени  сульфатов. Раствор фильтруют в гор чем состо нии и оставл ют в холодильнике дл  кристаллизации . Через два ди  выпавшие розоватые кристаллы е-амннокаирогидроксамовой кнслоты отфильтровывают. Выход 96 г (86% теоретического ), т. нл. 121 °С (с разложением). После иовторной нерекристаллизации из сухого метанола получают АКГ кислоту с т. ил. 124- 125°С (с разложеннем), е-аминокапрогндроксамова  кислота хорошо раствор етс  в воде , образу  при этом сильио щелочиой раствор (рМ 10), окрашиваетс  хлорным железом

в красный цвет (5 мл 0,002%-ного водйогб раствора кислоты с 0,02 мл одномол рного раствора хлорного железа дают вполне отчетливую окраску).

Ацетат меди окрашивает водный раствор кислоты в  рко-зеленый цвет.

Рассчитано дл  АКГ кислоты, %: с 49,30; Н 9,58; N 19,30; Мол. вес. 146.

Найдеио %: С 49,10; Н 9,58; N 19,23; Мол. вес. 153.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ иолучеии  8-аминокапрогидроксамовой кислоты, отличаюшийс  тем, что е-капролакт.ам нагревают с сернокислым гидроксиламииом при мол рном соотношени  2:1.

2.Способ по п. 1, отличающийс  что нагревание ведут до 100°С.