SU1555664A1 - Способ определени фосфорорганических инсектицидов в табачном сырье - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  аналитической химии, в частности определени  фосфорорганических инсектицидов в табачном сырье и растительных материалах. Цель - повышение точности и сокращение времени анализа. Последний ведут экстракцией сырь  этиловым эфиром с последующим выпариванием эфира в присутствии равнообъемной смеси воды и ацетона и газохроматографическим анализом очищенного экстракта. Эти услови  обеспечивают степень обнаружени  базудина 90,1 - 92,11%, гетерофоса 87,6 - 89,3%, карбофоса 96,3 - 98,40%

метафоса 87,9 - 88,55%

рогора 90,5 - 92,52%

этафоса 82,8 - 82,6%. 3 табл.

Description

Изобретение относитс  к области аналитической химии, а именно к способам определени  Фосфорорганических инсектицидов в растительных материалах , например в табаке.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности способа и сокращение времени его проведени .

Пример. Определение базудина в сухом табаке.

Пробу сухого табака массой 1 кг измельчают, перемешивают и берут навеску 20 г. Навеску заливают 100 мл этилового эфира и экстрагируют в течение 30 мин на аппарате дл  встр хивани  , Декантируют экстракт 2-3 мин и фильтруют бумажный фильтр на воронке Бюхнера под вакуумом. Экстрагируют еще раз тем же количеством

эфира, встр хива  15 мин. Фильтруют, пробу на фильтре промывают 50 мл эфира. К эфирным выт жкам в кругло- донную колбу прибавл ют 75 мл 60%- ного водного ацетона, встр хивают мин и полностью удал ют эфир под вакуумом на ротационном испарителе при 25-28 С. Водный ацетон отдел ют, Фильтру  через стекл нный фильтр под

вакуумом. В колбу с осадком прибавл ют 50 мл эфира, взбалтывают до полного растворени  балластных веществ, прибавл ют 75 мл водного ацетона и повтор ют очистку. Затем очистку провод т в третий раз. К объединенному водно-ацетоновому фильтрату добавл ют

,25 мл дистиллированной воды, нась цен- ной хлористым натрием, и реэкстраги- руют базудин в гексан три раза порСЛ СП

ел

о о

ци ми по 20 мл. Гексановые фракции высушивают над безводным сернокислым натрием, выпаривают под вакуумом при 45 С. Сухой остаток раствор ют в 1- 3 мл ацетона и хроматографируют на хроматографе с термоионным детекто РОМ1.

Сравнительные результаты определе- ни  различных инсектицидов по предлагаемому способу приведены в табл.1, а по известному способу - в табл.2. Вли ние соотношени  состава смеси ацетон - вода на конечный результат определени  представлено в табл.3.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  фосфороргани- ческих инсектицидов в табачном сырье путем экстракции его из анализируемого вещества органическим растворителем , очистки экстракта с последующим газохромотографическим анализом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности способа и сокращени  времени его проведени , в качестве органического растворител  используют этиловый эфир, очистку ведут выпариванием эфира б присутствии смеси ацетона и воды, вз тых в объемном соотношении 1:1.

   Таблица 1

   Примечание. Минимально детектируемое количество: базудина и гетерофоса 0,5 кг, карбофоса, метафоса и рогора 1 мг и этафоса 2 мг.

   Инсектицид

   Найдено инсектицида, % от введенного, при соотношении ацетон - вода

   количеств инсектицидов, внесенных в пробу табака,мг/кг:

   0,0125 0,0125 0,025 0,025 0,025 0,050

   Базудин Гетерофос Карбофос Метафос Рогор Этафос

   Составитель Р. Максимочкин

   Редактор И. ВОбкова Техред А.Кравчук Корректор С.Шевкун

   Заказ 553Тираж 492 Подписное

   ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   Таблица