SU149102A1 - Способ выделени l-ментола из м тного масла - Google Patents

Description

Известен способ выделени  /-ментола,  вл ющегос  исходным веществом дл  синтеза широко примен емого лекарственного препарата- валидола, из м тного масла в виде эфира борной кислоты.

Этот способ предусматривает перегонку ментола с вод ным паром, вымораживание и центрифугирование, что весьма усложн ет технологический процесс и не позвол ет получить высокого выхода целевого продукта.

В данном изобретении, с целью повышени  выхода /-ментола, упрощени  технологии производства и увеличени  производительности аппаратуры, м тное масло омыл ют концентрированным раствором щелочи, полученный ментол этерифицируют борной кислотой при повышенной температуре и пониженном давлении, а образующийс  эфир отмывают от примесей гор чей водой и омыл ют известными приемами .

Пример I. В литровую колбу Кл йзена, снабженную термомегром и пр мым холодильником и соединенную с вакуумным насосом, загружают 563,3 г украинского м тного масла с содержанием свободного ментола 41,6% и св занного ментола , что в пересчете на свободный ментол составл ет 234,3 г (1,5 мол ). К м тному маслу прибавл ют 34,0 г (0,55 мол ) борной кислоты и начинают постепенное нагревание. При температуре 50-60° и остаточном давлении 100 мм рт. ст. начинает отгон тьс  вода и легко летучие терпены. При температуре 105-110° и остаточном давлении 15-18 мм рт. ст. погон уже почти не содержит воды. По достижении температуры 130-140° отгонку терпенов прекращают, выливают рекционную массу в чашку и и оставл ют кристаллизоватьс . Всего при это.м получают 207 г отхо