SU1468427A3 - Способ получени жидких продуктов из угл - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  производства жидкого топлива из угл  и может найти применение в нефтепереработке и углехимии. Цель изобретени  - повышение качества целевых продуктов и снижение ра схода катализатора. Процесс ведут смешением угл  с растворителем и катализатором, последующей гидрогенизацией полученной суспензии, разделением полученных продуктов гидрировани  в гор чем сепараторе на парогазовый поток и жидко-твердую фазу . Затем парогазовый поток подают на каталитическое гидрирование с выделением в виде жидкой фазы растворител , рециркулируемого на смешение с углем, и парогазовой фазы, подвергаемой дополнительному гидрированию с конденсацией парогазовой фазы и выделением целевых продуктов. Вакуумным испарением жидкотвердой фазы получают дистилл т, рециркулируемый в процесс. Целесообразно парогазовую фазу перед гидрированием дистиллировать с выделением целевой жидкой фазы . Парогазовый поток сначала подвергают разделению в гор чем сепараторе и выделенную жидкую фазу рецирку- лируют на смешение с продуктами гидрировани . Дистилл т, вьщеленный из жидкотвердой фазы, добавл ют к парогазовому потоку, направл емому на дополнительное каталитическое гидрирование , либо дистилл т добавл ют к продуктам гидрировани  перед раз делением и х в гор чем сепараторе, либо дистилл т подвергают дополнительному гидрированию с последующим рециркулированием на стадию смешени  с суспензией угл  и растворител . Эти услови  позвол ют снизить содержание основного азота в целевой фракции с . 20-320 С до 6 мг/кг и фе- нольного кислорода до 15 мг/кг. 3 з.п. ф-лы, 5 ил. СО с О) 00 4 Ю

Description

1

Изобретение относитс  к способу потгучени  жидких продуктов из угл  и может быть использовано в углехими- ческой промышленности.

Целью изобретени   вл етс  повышение качества целевых продуктов и снижение расхода катализатора .

На фиг. 1-5 представлены принципиальные технологические схемы дл  осуществлени  способа.

Согласно фиг. 1 подаваемый по ли- НИИ 1 измельченный уголь, который может уже содержать катализаторную массу, перемешивают с рециркул ционными по линии 2 жидкими углеводородами (растворитель) до получени  суспензии в аппарате 3. Массовое соотношение угл  (безводного) к растворителю может составл ть около 1:0,8-1:3, предпочтительно 1:1 и 1:1,5. В качестве катализатора ис- пользуют обычно используемые дл  гидрогенизации соединени  железа, кобальта, никел , вольфрама, молибдена , цинка или олова с кислородом или серой, в большинстве случаев на носителе, а также их смеси. Суспензию угл  перекачивают при помощи насоса 4 через подогреватель 5 в реактор 6. По. линии 7 прдают гидрирующий газ, состо щий из циркул ционного газа, подаваемого по линии 8, и свежего водорода, подаваемого по линии 9. Содержание водорода в циркул ционном газе должно составл ть больше 50об.% Кроме, того, циркул ционный газ подают по разной высоте в реакторы 6, 10 и 11 (не показано) в количестве, необходимом дл  обеспечени  регулировани  температуры. Общее количество циркул ционного газа, подаваемого компрессором 12, составл ет 1-8 им /к угл , свободного от воды и золы. Количество свежего водорода составл ет (в зависимости от расхода водорода ) 0,7-1,5 нм /кг угл . Суспензию угл  и гидрирующий газ нагревают в подогревателе 5 и подвергают гид,- рированию в реакторе 6 при 450-500 С и давлении более 100 бар. Реактор 6 может состо ть из одного или несколь- ких емкостей. В случае, если реактор снабжен псевдоожиженным слоем катализатора , суспензи  угл  не должна содержать катализаторную массу. Продукт гидрогенизации подают по линии 13 в гор чнй cenajpaTop 14, в котором при 440-480 С пары и газы отдел ют от жидких и твердых веществ (отход щий шлам) и отвод т по линии 15. Отход щий шлам расшир ют и подают в вакуумный испаритель 16 на выделение содержащихс  в нем углеводородов. 0т- водимьгй по линии 17 остаток обычно используют дл  получени  водорода.

Пары со стадии испарени  расширение конденсируют в теплообменнике 18 и подают в сборник 19. Получаемую таки образом жидкую фазу либо подают по линии 20 на приготовление суспензии угл , либо посредством насоса 21 добавл ют по 22 к парогазовой фазе гор чего сепаратора 14. Возможно отводить часть жидкой фазы по линии 20, а остаток подать по линии

22в парогазовую фазу гор чего сепаратора 14. Температуру смеси регулируют в теплообменнике 23 перед входом в реактор 10. Последн   на входе в реактор составл ет 350-420°С В реакторах 10 и 11 используют катализаторы , которые обычно используют при переработке углеводородных фракций угл  и нефти. При этом в реакторах 10 и 11 можно использовать одинаковые или различные катализаторы, чтобы достичь наилучшие, например, дл  данного угл  или соответствующег целевого продукта результаты относительно степени рафинации, насыщени , расщеплени  и расхода водорода.

Выход щие из реактора 10 пары и газы охлаждают в теплообменнике 24 так, что посто нно конденсируетс  такое количество растворител , которое расходуетс  при приготовлении суспензии угл . Этот растворитель путем расширени  отвод т из промежуточного сепаратора 25 и рециркулиру- ют по линии 2 в смеситель 3. Необходима  температура перед промежуточным сепаратором 25 составл ет 250- 350 с.

Температуру паров и газов, вько- д щих из промежуточного сепаратора

23по линии 26, повышают путем теплообмена и в случае необходимости дополнительного регулировани  (холодильник или обогреватель 27) до температуры входа в реактор 11 (350- 420 с), содержащий неподвижный слой катализатора. Путем охлаждени  до температуры ниже 50 С в теплообменнике 28 из парогазовой смеси в холодном сепараторе 29 отдел ют жидкие продукты , которые отвод т по линии 30. Кроме того, конденсируют образующуюс  при гидрировании воду, содержащую аммиак и сероводород. Ее отвод т по линии 31.

Из головной части холодного сепаратора 29 отвод т газовую смесь, состо щую в основном из водорода и углеводородных газов. Последн   содержит также сероводород, аммиак и незначительное количество окислов углерода, В установке 32 дл  промывки газа под высоким давлением этот газ очищают до необходимой степени и обогащают водородом. При помощи компрессора 12 циркул ционный газ рециркули- руют в процесс.

Выполнение способа согласно фиг. 2 отличаетс  от описанного тем, что отводимый по линии 26 головной продукт промежуточного сепаратора 25 охлаждают от теплообменника 33 так, что из дополнительного промежуточного сепаратора 34 отвод т по линии 35 среднюю фракцию (температура кипени  составл ет 185-325°С). Этот дополнительный промежуточный сепаратор 34 может быть ( подобно перегонной колонне ) снабжен насадками или другими элементами дл  повышени  точности процесса разделени . Отводимые из головной части сепаратора или колонны 34 17ары и газы подогревают в теплообменнике 27 до температуры входа в реактор 11 (350-420°С). При этом из холодного сепаратора 29 отвод т продукт, состо щий из легкой фракции (конец кипени  185 с)5 которую можно непосредственно подвергать рифор- мингу.

Выполнение способа согласно

1468427

10

гают гидрированию в содержащем п доожиженный слой катализатора ре ре 42 при 350-420 с и примерно т же давлении, что и в других реакт рах. При этом водород добавл ют к головному продукту в количестве 0 5 . Все выход щие из реактор 42 продукты 45 добавл ют к наход  щейс  под давлением суспензии угл  перед подогревателем 5. В св с этим содержание твердого вещест в получаемой в смесителе 1 суспен угл  Увеличиваетс  по сравнению 15 остальными формами выполнени  пр цесса. Неизрасходованный в реакто 42 водород полностью можно исполь вать дл  гидрогенизации суспензии угл . Поэтому количество подаваем по линии 9 свежего водорода можно ответственно снизить.

Пример 1. В установке сог ласно фиг. 1 ежечастно смешиваю 126 кг безводного газопламенного у .( 120 кг/ч, без учета содержани  во и золы) с 5 кг сухой катализаторно массы на основе окиси железа и 134 кг/ч рециркуошруемого раствори тел  и получаемую при этом суспенз 30 вместе с 650 гидрирующего га ( количество газа относитс  к нор мальным услови м), состо щего из 150 м-/ч свежего водорода и 500 м циркул ционного газа (с содержани

20

25

фиг. 3 отличаетс  от описанной фиг. 1 gg водорода 60 об.% ),пропускают через тем, что дистилл т из испарител  16 реактор 6. Давление в реакторе 6 при помощи насоса 36 подают по линии составл ет 40,0 Ша, а температура 37 на смешение с гор чими продуктами

реактора 6 перед входом в гор чий сепаратор 14.

Выполнение способа согласно фиг. 4 отличаетс  от описанного фиг. 3 тем, что парогазовую фазу гор чего сепаратора 14 по линии 38 подают на дополнительное гор чее разделение в сепаратор 39. Получаемые при этом пары и газы отвод т по линии 40, а отход щий щлам подают в сборник 19 по линии 41.

Вьтолнение способа согласно фиг. 5 отличаетс  от описанного по фиг. 1 тем, что вне совместного газового цикла установлен дополнительный реактор 42. При такой форме выполнени  к головному продукту вакуумного испарител  16 добавл ют водород или водородсодержащий газ, подаваемый по линии 43, и затем нагревают в теплообменнике-обогревателе 44 и подвер470 С. Температуру в паровом прост ранстве гор чего сепаратора 14 под- 40 держивают 440°С, Выход щий из гор чего сепаратора 14 отход щий шлам подвергают испарению расширением под . При этом получают 24 кг/ч дистилл та с т,кип. 320- 45 40 С, который без дальнейшей обработки добавл ют к рециркулируемому растворителю. Все головные продукты гор чего сепаратора 14 пзропускают . через реактор 10, содержащий 80 кг 50, неподвижного сло  катализатора из сульфидов никел  (2,4 мас.% Ni) и молибдена (10 мас.% Мо) на окиси алюмини  и двуокими кремни  (массовое отношение 9:1) в качестве носи- 55 тел . Средн   температура катализатора составл ет , а давление 40,0 Ша. Выход щие продукты охлаждают до 275 С. При этом получают 110 кг/ч растворител , который отво1468427

10

гают гидрированию в содержащем псев- доожиженный слой катализатора реакторе 42 при 350-420 с и примерно том же давлении, что и в других реакторах . При этом водород добавл ют к головному продукту в количестве 0,5- 5 . Все выход щие из реактора 42 продукты 45 добавл ют к наход щейс  под давлением суспензии угл  перед подогревателем 5. В св зи с этим содержание твердого вещества в получаемой в смесителе 1 суспензии угл  Увеличиваетс  по сравнению с 5 остальными формами выполнени  процесса . Неизрасходованный в реакторе 42 водород полностью можно использовать дл  гидрогенизации суспензии угл . Поэтому количество подаваемого по линии 9 свежего водорода можно соответственно снизить.

Пример 1. В установке согласно фиг. 1 ежечастно смешивают 126 кг безводного газопламенного угл  .(120 кг/ч, без учета содержани  воды и золы) с 5 кг сухой катализаторной массы на основе окиси железа и 134 кг/ч рециркуошруемого растворител  и получаемую при этом суспензию 0 вместе с 650 гидрирующего газа (количество газа относитс  к нор мальным услови м), состо щего из 150 м-/ч свежего водорода и 500 циркул ционного газа (с содержанием

0

5

g водорода 60 об.% ),пропускают через реактор 6. Давление в реакторе 6 составл ет 40,0 Ша, а температура

gg водорода 60 об.% ),пропускают через реактор 6. Давление в реакторе 6 составл ет 40,0 Ша, а температура

470 С. Температуру в паровом пространстве гор чего сепаратора 14 под- 0 держивают 440°С, Выход щий из гор чего сепаратора 14 отход щий шлам подвергают испарению расширением под . При этом получают 24 кг/ч дистилл та с т,кип. 320- 5 40 С, который без дальнейшей обработки добавл ют к рециркулируемому растворителю. Все головные продукты гор чего сепаратора 14 пзропускают . через реактор 10, содержащий 80 кг 0, неподвижного сло  катализатора из сульфидов никел  (2,4 мас.% Ni) и молибдена (10 мас.% Мо) на окиси алюмини  и двуокими кремни  (массовое отношение 9:1) в качестве носи- 5 тел . Средн   температура катализатора составл ет , а давление 40,0 Ша. Выход щие продукты охлаждают до 275 С. При этом получают 110 кг/ч растворител , который отвод т из промежуточного сепаратора 25 и соедин ют с подаваемым по линии 20 растворителем. Получаемый таким образом рециркулируемый растворитель содержит 38 мас.% т желой фракции с т.кип. 325-440°С и 62 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 с. Головные продукты промежуточного сепаратора 25

14684278

чают 154 кг/ч растворител , который отвод т из промежуточного сепаратора 25. Этот растворитель непрерывно рециркулируют на стадию приготовлени  суспензии угл . Он состоит из 30 мас.% т желой фракции с т.кип. 325-385 С и 70 мас.% средней фракции

с т.кип. 205-325 С. Пары и газы, выс т.кип. 205-325 С. Пары и газы, вы

пропускают через реактор 11, содержа- Q ход щие из верхней части промежуточного сепаратора 25, пропускают через реактор 11, содержащий также 80 кг неподвижного сло  катализатора на основе никел  (2,4 мас.% Ni) и молибдена

15 (9,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюмини . Температура катализатора в среднем составл ет 390 С. Путем охлаждени  дуктов до

20 29 получают 55 кг/ч прозрачного продукта , состо щего из 40 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 60 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 с. По истечении 1 мес продукт все еще

25  вл етс  бесцветным. Этот продукт содержит 6 мг/кг основного азота и менее, чем 15 мк/кг фенольного кислорода . Легка  фракци  содержит меньше ,

30

щий 80 кг неподвижного сло  катализатора , состо щего из сульфидов молибдена (9,8 мас.% Мо) и никел  (2,4 мас.% Ni) на глиноземе в качестг ве носител . Средн   температура катализатора составл ет , а давление 40,0 МПа. Вследствие охлаждени  до 20°С из продуктов реакции конденсируют 65 кг/ч (54 мас.% не содержащего воду и золу угл ) прозрачного продукта, выпускаемого из холодного сепаратора 29. Продукт имеет т.кип. 20-320°С и содержит 20 мг/кг основного азота и 50 мг/кг фенольного кислорода. После хранени  в течение 1 мес без доступа воздуха и света продукт имеет слабо-желтый цвет.

Пример 2. В установке согласно фиг 1 ежечасно смешивают 105 кг сухого газопламенного угл  (100 кг/ч без учета содержани  воды и золы) с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч рецир- кулируемого растворител  и получаемую при этом суспензию угл  вместе с 625 гидрирующего газа, состо щего из 125 м /ч свежего водорода и 500 м /ч циркул ционного газа (содержащего 80 об.% водорода), пропускают через реактор 6 емкостью 200 л. Давление в реакторе 6 составл ет 30,0 МПа, а температура 470 С. В гор чем сепараторе 14 поддерживают температуру 440°С. Выход щий из гор чего сепаратора 14 отход щий шлам 45 подвергают испарению расширением 1год вакуумом. При этом получают 21 кг/ч дистилл та с . 320-430 С, который подают в точку перед входом реактора 10. Кроме того, через реактор JQ 10 пропускают весь головной продукт гор чего сепаратора 14. Реактор 10 содержит 80 кг неподвижного сло  катализатора на основе никел 

(2,3 мас.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% 55 основного Мо), нанесенных на глинозем. Средн   кислорода, температура катализатора составл ет 1 мес без . Путем охлаждени  выход щих из реактора 10 продуктов до 290 С полувыход щих из реактора про- 20 С в холодном сепараторе

чем 2 мг/кг азота.

35

40

Пример 3. Повтор ют пример 2 в установке согласно фиг. 2 с той разницей, что отводимые при 290 С из головной части промежуточного сепаратора 25 пары и газы охлаждают до 170 С и подают в отгонную часть насадочной колонны 34 с 25 теоретическими тарелками (при нагрузке 20 л/ч). Из куба колонны расщирением отвод т 33 кг/ч средней фракции с т.кип. 185-325 С. Выход щие при 160 С из верхней части колонны пары и газы нагревают и пропускают их через реактор 11. Реактор 11 содержит 50 кг неподвижного сло  катализатора на основе никел  (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюмини . Среднюю температуру сло  катализатора поддерживают равной 375 С. Выход щие из реактора продукты охлаждают до . В холодном сепараторе 29 получают ежечасно 22 кг легкой фракции с т.кип. 20-185 С.

Средн   фракци  содержит 0,06 мае.% азота и менее 0,1 мас.% После хранени  в течение доступа воздуха и света продукт имеет желтый, как солома, цвет. Образование осадка не наблюдаМо ), нанесенных на окись Температура катализатора составл ет 390 С. Путем

выход щих из реактора про- 20 С в холодном сепараторе

ше,

чем 2 мг/кг азота.

5 Q

5 основного кислорода, 1 мес без

5

0

Пример 3. Повтор ют пример 2 в установке согласно фиг. 2 с той разницей, что отводимые при 290 С из головной части промежуточного сепаратора 25 пары и газы охлаждают до 170 С и подают в отгонную часть насадочной колонны 34 с 25 теоретическими тарелками (при нагрузке 20 л/ч). Из куба колонны расщирением отвод т 33 кг/ч средней фракции с т.кип. 185-325 С. Выход щие при 160 С из верхней части колонны пары и газы нагревают и пропускают их через реактор 11. Реактор 11 содержит 50 кг неподвижного сло  катализатора на основе никел  (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюмини . Среднюю температуру сло  катализатора поддерживают равной 375 С. Выход щие из реактора продукты охлаждают до . В холодном сепараторе 29 получают ежечасно 22 кг легкой фракции с т.кип. 20-185 С.

Средн   фракци  содержит 0,06 мае.% азота и менее 0,1 мас.% После хранени  в течение доступа воздуха и света продукт имеет желтый, как солома, цвет. Образование осадка не наблюда

етс . Легка  фракци  содержит по 1 мг/кг титрируемого азота и кислорода После хранени  в течение 1 мес она остаетс  светлой.

Пример 4. В установке согласн фиг. 3 через реактор 6 емкостью 20С л ежечасно пропускают при и давлении 35,0 МПа 100 кг газопламенного угл  (без учета воды и золы) вмес те с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч ре- циркулируемого растворител . Кроме того, ввод т 550 циркул ционного газа (65 об.% водорода) и 125 свежего водорода. Выход щие из реактора продукты подают в гор чи сепаратор 14, где при т.кип. 440 с из раздел ют на жидкий отход щий шлам и отводимый из головной части парогазовый поток. Из отход щего шлама гор чего сепаратора 14 отгон ю в испарителе 16-20 кг/ч жидкой фазы с т.кип. 330-440 с. После конденсации Б охладителе 18 жидкую фазу подают в сборник 19, из которого при помощи насоса 36 ее подают по линии 37 в выход щие из реактора продукты.

Головные продукты гор чего сепаратора 14 пропускают при 390°С через 50 л содержащегос  в реакторе 10 не- подвижного СЛОЯ катализатора на основе никел  (2,3 мае.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% Ко), нанесенных на глино- зем. После охлаждени  до 275 С в промежуточном сепараторе 25 получают 154 кг/ч растворител  с-т.кип. 200- 385 С, используемого дл  получени  Суспензии угл . Поток головного продукта из промежуточного сепаратора 25 нагревают до З90 с и при 400°С пропускают через 80 л содержащегос  в реакторе 11 неподвижного сло  катализатора на основе кобальта .(3 мас.% Со) и молибдена (10,В мас.% Мо), нанесенных на окись алюмини  . После охлаждени  продукта реактора 11 из холодного сепаратора 29 отвод т 54 кг/ч продукта с т.кип. 40-315 с, содержащий 15 мкг/кг азота и.20мг/кг фенольного кислорода. Он состоит из 45 мас.% легкой фракции .(выкипающей до 185 С) и 55 мас.% средней фракции. После хранени  в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет слабо-желтую окраску.

Приме р 5. В установке согласно фиг. 4 через реактор 6 емкостью 200 л ежечасно пропускают при

10

25

о т

46842710

и давлении 280 бар 100 кг пламенного угл  (без учета воды и оолы) вместе с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч рецир- кулируемого растворител . Кроме того, ввод т 550 циркул ционного газа (80 об.% водорода) и 125 м /ч свежего водорода. Выход щие из реактора првдукты подают в гор чий сепаратор 14, где при 450 С их раздел ют на жидкий отход щий шлам и отводимый из головной части парогазовьй поток. Этот поток пропускают при через 15 последующий дополнительный гор чий сепаратор 39.

Из отход щего шлама гор чего сепаратора 14 отгон ют в испарителе 26 18 кг/ч жидкой фазы с т.кип. 340- 20 С. Эту жидкую фазу соедин ют с отход щим шламом (2 кг/ч, т.кип. 330-420 С, содержит - 1 мас.% твердого вещества) дополнительного гор чего сепаратора 39 и подают по линии 37 в выход щие из реактора продукты

30

35

40

45

50

55

перед подачей в гор чий сепаратор 14.

Головные продукты дополнительного гор чего сепаратора 39 пропускают при 380 С через 80 л содержащегос  в реакторе 10 неподвижного сло  катализатора на основе никел  (2,3 мас.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% Мо), нанесенных на глинозем. После охлаждени  до 280 С в промежуточном сепараторе 25 получают 154 кг/ч растворител , используемого дл  получени  суспензии угл . Поток головного продукта из промежуточного сепаратора 25 нагревают до 390 С и при пропускают через 80 л содержащегос  в реакторе 11 неподвижного сло  катализатора на основе кобальта (3,0 мас.% Со) и молибдена (10,8 мас.% Мо), нанесенных на окись алюмини . После охлаждени  продуктов реактора 11 из холодного сепаратора 29 отвод т 54 кг/ч продукта с т.кип. 20-315 С, содержащий 10 мг/кг основного азота-и 15 мг/кг фенольного кислорода. Он состоит из 45 мас.% легкой фракции (выкипающей до 185 С) и 55 мас.% средней фракции. После хранени  в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет слабо-желтую окраску.

Пример 6. В установке согласно фиг. 5 провод т опыт с использованием низкобитумного угл . При этом 109 кг/ч безводного угл  (100 кг/ч угл  без-содержани  воды

и золы)- смешивают с 4 кг/ч катализатора на основе окиси железа и 87 кг/ реи 1ркулируемого растворител  и получаемую при этом суспензию непрерьшно подают насосом 4 в подогреватель 5. Перед подогревателем .5 подают 150 циркул ционного газа, содержащего 85 об.% водорода. Кроме того, перед подогревателем 5 к суспензии угл  добавл ют отводимые из реактора 42 гор чие жидкие и газообразные продукты. Реактор 42 содержит 25 кг неподвижного сло  катализатора на основе никел  (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% Мо), нанесенных на глинозем в качественосител . В реакторе 42 весь полученный при испарении расширением продукт с т.кип. 320-430 С (25 кг/ч, в случае необходимости после насыщени  сероводородом ) обрабатывают 125 м /ч свежего водорода при 385°С и давлении 152 бар Реактор 6 емкостью 200 л работает при 45В°С и давлении 15,0 Mlla. В гор чем сепараторе 14 продукты гидрировани  раздел ют при 450 С на жидкий отход щий шлам и поток из паров и газов, который после охлаждени  до 370°С пропускают через реактор 10 с 80 кг неподвижного сло  катализатора на основе сульфидов вольфрама (20 мас.% W) и никел  (3,0 мас.% Ni) на глиноземе в качестве носител . Давление в реакторе составл ет 15,0 МПа, а температура 390 С. Продукты реактора 10 охлаждают до 330 С. Из последующего промежуточного сепаратора 25 отвод т 87 кг/ч имеющей т.кип. 195-370°С смеси средней и т желой фракций, используемых дл  приготовлени  суспензии угл .

Парогазовьй головной продукт промежуточного сепаратора 25 нагревают от 330 до З70 с и пропускают через реактор 11 с 80 кг неподвижного сло  катализатора на основе никел  (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас. Мо), нанесенных на окись алюмини , При этом работают при давлении 15,0 МПа и температуре . После ох лаждени  продуктов реакции до 20°С из холодного сепаратора 29 отвод т 56,5 кг/ч продукта, состо щего из 40 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 60 мас.% средней фрак1дии с т.кип. 185-325°С. Содержание основного азота составл ет 8 мг/кг, а содержание фенольного кислорода

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

около 15 мг/кг. После хранени  в течение 1 мес без доступа воздуха и света продукт остаетс  светлым.

Пример 7 (сравнительный). Повтор ют пример 2 с той разницей, что гидрирование в реакторе 10 провод т на 160 кг катализатора и отводимую из промежуточного сепаратора 25 парогазовую фазу подают на вьще- ление из нее жидких продуктов и циркул ционного газа. При эт ом получают 55 кг/ч продукта, состо щего из 36 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 64 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 0. Содержание азота составл ет 100 мг/кг.

После хранени  в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет желтую окраску.

Сравнение результатов примеров 2 и 7 свидетельствует о том, что получаемый известным способом продукт имеет худшее качество, несмотр  на то, что стадию гидрировани  в реакторе 10 провод т при том же расходе катализатора, что и общий расход в описываемом способе (80 кг в реакторе 10 и 80 кг в реакторе 11).

Пример 8 (сравнительный). Повтор ют пример 2 с той разницей, что гидрирование в реакторе 10 провод т на 180 кг катализатора и отводимую из промежуточного сепаратора 25 парогазовую фазу подают на выделение , из нее жидких продуктов и циркул ционного газа. При этом получают 55 кг/ч продукта, состо щего из 35 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 65 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 0. Содержание азота составл ет 90 мг/кг. После хранени  в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет .желтоватую окраску .

Claims (3)

1. Способ получени  жидких про-. дуктов из угл  путем смешени  угл  с

31

растворителем и катализатором, последующей гидрогенизации полученной суспензии, разделени  полученных продуктов гидрировани  в гор чем се- параторе на парогазовый поток и жид- котвердую фазу, подачи парогазового потока на каталитическое гидрирование с последующим вьщелением из продуктов гидрировани  в виде жидкой фазы растворител , рециркулируемого на смещение с углем, и парогазовой фазы целевых продуктов с последуклцим выделением из нее конденсацией целевых продуктов и циркул ционного газа выделени  из жидкотвердой фазы ваку- умным испарением дистилл та и рециркул ции его в процесс, о т л и ч аю щ и и с   тем, что, с целью повышени  качества целевых продуктов и снижени  расхода катализатора, парогазовую фазу перед выделением из нее целевых продуктов подвергают до-г полнительному каталитическому гидрированию .

14

2.Спос.об по п. 1, отличающий с  - тем, что перед гидрированием парогазовую фазу подвергают

дополнительной дистилл ции с выделением жидкой фазы в качестве целевого продукта.

3.Способ по п. 1, отлича ю- щ и и с   тем, что парогазовый поток

подвергают дополнительному разделению в гор чем сепараторе и получаемую при этом жидкую фазу рециркулируют на смешение с продуктами гидрировани .

Способ по п. 1, отлича ю- щ и и с   тем что дистилл т, вьще- ленный из жидкотвердой фазы, добавл ют к парогазовому потоку перед дополнительным каталитическим гидрированием или к продуктам гидрировани  перед разделением последних в гор чем сепараторе, или подвергают дополнительному гидрированию и рециркулиуют на смешени:е с суспензией угл  и

астворител .

Фие.1

Фиг. 2

12

ф(ё.З

/5 /JS

7

/

и L-

/

Составитель Н. Королева Редактор С. Пекарь Техред Л. Сердюкова Корректор М, Шароши

Заказ 1220/59

Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Фие.Ц

12

фие.5

Подписное