JPH11106757A - 石炭液化油の安定化方法 - Google Patents
石炭液化油の安定化方法Info
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- JPH11106757A JPH11106757A JP27577497A JP27577497A JPH11106757A JP H11106757 A JPH11106757 A JP H11106757A JP 27577497 A JP27577497 A JP 27577497A JP 27577497 A JP27577497 A JP 27577497A JP H11106757 A JPH11106757 A JP H11106757A
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 石炭液化油の貯蔵期間中等におけるガムやス
ラッジ等の固形分の生成及び変色を確実に充分に防止し
得るように石炭液化油を安定化し得る方法を提供する。 【解決手段】 褐炭等の原料石炭を水素添加して得られ
る石炭液化油を、水素化処理装置(6) での水素化処理等
の方法により改質処理して石炭液化油中の窒素含有量を
1000ppm 以下にすると共に酸素含有量を5000ppm 以下に
することを特徴とする石炭液化油の安定化方法。
ラッジ等の固形分の生成及び変色を確実に充分に防止し
得るように石炭液化油を安定化し得る方法を提供する。 【解決手段】 褐炭等の原料石炭を水素添加して得られ
る石炭液化油を、水素化処理装置(6) での水素化処理等
の方法により改質処理して石炭液化油中の窒素含有量を
1000ppm 以下にすると共に酸素含有量を5000ppm 以下に
することを特徴とする石炭液化油の安定化方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、石炭液化油の安定
化方法に関し、詳細には、原料石炭を水素添加して得ら
れる石炭液化油の安定化方法に関する技術分野に属す
る。
化方法に関し、詳細には、原料石炭を水素添加して得ら
れる石炭液化油の安定化方法に関する技術分野に属す
る。
【０００２】
【従来の技術】二度の石油危機を契機として、石油代替
燃料に関する技術開発が強く望まれている。特に、豊富
な埋蔵量を有する石炭を液化して、石油に代替する燃料
油を得ることは重要な技術である。
燃料に関する技術開発が強く望まれている。特に、豊富
な埋蔵量を有する石炭を液化して、石油に代替する燃料
油を得ることは重要な技術である。
【０００３】石炭液化のプロセスの代表例としては、粉
砕された原料石炭に溶剤及び触媒を混合してスラリー状
混合体を得、該混合体に高温高圧下で水素ガスを添加し
て該混合体を水素添加し、得られる水添生成物から油分
を分離して得る石炭の液化方法を挙げることができる。
砕された原料石炭に溶剤及び触媒を混合してスラリー状
混合体を得、該混合体に高温高圧下で水素ガスを添加し
て該混合体を水素添加し、得られる水添生成物から油分
を分離して得る石炭の液化方法を挙げることができる。
【０００４】かかる石炭液化プロセスより直接得られた
石炭液化油の段階では、この石炭液化油をそのまま輸送
用燃料として使用するためには、ガソリン留分のオクタ
ン価やセタン価等の燃料特性が低いことから、さらに燃
料特性を改善するためにアップグレーディング工程（水
素化精製工程）へ廻すことが必要と考えられている。し
かし、かかる石炭液化プロセスにより得られた石炭液化
油をアップグレーディング工程へ送りだすために、石炭
液化プロセスにおいて石炭液化油をタンクやドラム缶等
の中で貯蔵し保管した場合は、この貯蔵期間中に石炭液
化油よりガムやスラッジ等の固形分が生成したり、又、
石炭液化油の色が無色透明から褐色や黒色に近い色に変
わることが知られている。かかる貯蔵時における固形分
の発生や変色は、石炭液化油の燃料特性を改善するため
にアップグレーディングする設備へ移送する際や、該設
備で改質処理する際に、固形分による移送用配管内での
閉塞や、固形分によるアップグレーディング用触媒の被
毒等の問題を引き起し、又、石炭液化油の品質の変化を
発生させるため、望ましくない。
石炭液化油の段階では、この石炭液化油をそのまま輸送
用燃料として使用するためには、ガソリン留分のオクタ
ン価やセタン価等の燃料特性が低いことから、さらに燃
料特性を改善するためにアップグレーディング工程（水
素化精製工程）へ廻すことが必要と考えられている。し
かし、かかる石炭液化プロセスにより得られた石炭液化
油をアップグレーディング工程へ送りだすために、石炭
液化プロセスにおいて石炭液化油をタンクやドラム缶等
の中で貯蔵し保管した場合は、この貯蔵期間中に石炭液
化油よりガムやスラッジ等の固形分が生成したり、又、
石炭液化油の色が無色透明から褐色や黒色に近い色に変
わることが知られている。かかる貯蔵時における固形分
の発生や変色は、石炭液化油の燃料特性を改善するため
にアップグレーディングする設備へ移送する際や、該設
備で改質処理する際に、固形分による移送用配管内での
閉塞や、固形分によるアップグレーディング用触媒の被
毒等の問題を引き起し、又、石炭液化油の品質の変化を
発生させるため、望ましくない。
【０００５】かかる問題に対処するために、石炭液化油
を固定床型の反応器において水素化処理することにより
改質する方法や、石炭液化油よりガム、スラッジを生成
する物質を吸着等により除去する方法が提唱されてい
る。特に、従来石炭液化油からガムやスラッジ等の固形
分を生成し、又、変色を引き起こす原因物質と考えられ
ていたのが石炭液化油中の含窒素化合物であり、この含
窒素化合物を対象として改質や吸着により除去する方法
が幾つか提案されてきた。例えば、特開昭60-40195号公
報では、炭化水素類の貯蔵の際の安定性（以下、貯蔵安
定性という）を改善することを目的とした含窒素炭化水
素類の低減方法として、窒素含有炭化水素類を酸化チタ
ン、シリカに吸着除去する方法が提案されている。又、
特開昭60-18579号公報では、重質油からの含窒素化合物
の低減方法として、重質油を酸強度の強いゼオライト類
と接触させ、塩基性である含窒素化合物を除去する方法
が提案されている。
を固定床型の反応器において水素化処理することにより
改質する方法や、石炭液化油よりガム、スラッジを生成
する物質を吸着等により除去する方法が提唱されてい
る。特に、従来石炭液化油からガムやスラッジ等の固形
分を生成し、又、変色を引き起こす原因物質と考えられ
ていたのが石炭液化油中の含窒素化合物であり、この含
窒素化合物を対象として改質や吸着により除去する方法
が幾つか提案されてきた。例えば、特開昭60-40195号公
報では、炭化水素類の貯蔵の際の安定性（以下、貯蔵安
定性という）を改善することを目的とした含窒素炭化水
素類の低減方法として、窒素含有炭化水素類を酸化チタ
ン、シリカに吸着除去する方法が提案されている。又、
特開昭60-18579号公報では、重質油からの含窒素化合物
の低減方法として、重質油を酸強度の強いゼオライト類
と接触させ、塩基性である含窒素化合物を除去する方法
が提案されている。
【０００６】しかし、これらの方法はいずれも石炭液化
油中の含窒素化合物のみを除去対象としたものであり、
石炭液化油中の貯蔵安定性（石炭液化油の貯蔵時の安定
性）を悪化させる他の物質については着目していない。
又、石炭液化油が充分な貯蔵安定性を示すための含窒素
化合物含有量の低減量に関する基準値が明確にされてい
ない。そのため、石炭液化油の貯蔵期間中等におけるガ
ムやスラッジ等の固形分の生成及び変色を確実に充分に
防止し得るとは限らず、かかる固形分の生成及び変色を
確実に充分に防止し得るように石炭液化油を安定化し得
る技術は未だ確立されていない現状にある。
油中の含窒素化合物のみを除去対象としたものであり、
石炭液化油中の貯蔵安定性（石炭液化油の貯蔵時の安定
性）を悪化させる他の物質については着目していない。
又、石炭液化油が充分な貯蔵安定性を示すための含窒素
化合物含有量の低減量に関する基準値が明確にされてい
ない。そのため、石炭液化油の貯蔵期間中等におけるガ
ムやスラッジ等の固形分の生成及び変色を確実に充分に
防止し得るとは限らず、かかる固形分の生成及び変色を
確実に充分に防止し得るように石炭液化油を安定化し得
る技術は未だ確立されていない現状にある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこの様な事情
に着目してなされたものであって、その目的は、石炭液
化油の貯蔵期間中等におけるガムやスラッジ等の固形分
の生成及び変色を確実に充分に防止し得るように石炭液
化油を安定化し得る石炭液化油の安定化方法を提供しよ
うとするものである。
に着目してなされたものであって、その目的は、石炭液
化油の貯蔵期間中等におけるガムやスラッジ等の固形分
の生成及び変色を確実に充分に防止し得るように石炭液
化油を安定化し得る石炭液化油の安定化方法を提供しよ
うとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る石炭液化油の安定化方法は、請求項
１〜２記載の石炭液化油の安定化方法としており、それ
は次のような構成としたものである。即ち、請求項１記
載の石炭液化油の安定化方法は、原料石炭を水素添加し
て得られる石炭液化油を改質処理して石炭液化油中の窒
素含有量を1000ppm 以下にすると共に酸素含有量を5000
ppm 以下にすることを特徴とする石炭液化油の安定化方
法である（第１発明）。
めに、本発明に係る石炭液化油の安定化方法は、請求項
１〜２記載の石炭液化油の安定化方法としており、それ
は次のような構成としたものである。即ち、請求項１記
載の石炭液化油の安定化方法は、原料石炭を水素添加し
て得られる石炭液化油を改質処理して石炭液化油中の窒
素含有量を1000ppm 以下にすると共に酸素含有量を5000
ppm 以下にすることを特徴とする石炭液化油の安定化方
法である（第１発明）。
【０００９】請求項２記載の石炭液化油の安定化方法
は、前記原料石炭が褐炭である請求項１記載の石炭液化
油の安定化方法である（第２発明）。
は、前記原料石炭が褐炭である請求項１記載の石炭液化
油の安定化方法である（第２発明）。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は石炭液化油の安定化方法
に係わり、例えば次のようにして実施する。原料石炭を
水素添加して得られた石炭液化油を、石炭液化油中の含
窒素化合物及び含酸素化合物を除去する改質処理をし
て、石炭液化油中の窒素含有量を1000ppm 以下にすると
共に酸素含有量を5000ppm 以下にする。ここで、改質処
理は、石炭液化油を水素化処理する方法や、石炭液化油
を吸着剤充填層に流通させる方法等により行う。
に係わり、例えば次のようにして実施する。原料石炭を
水素添加して得られた石炭液化油を、石炭液化油中の含
窒素化合物及び含酸素化合物を除去する改質処理をし
て、石炭液化油中の窒素含有量を1000ppm 以下にすると
共に酸素含有量を5000ppm 以下にする。ここで、改質処
理は、石炭液化油を水素化処理する方法や、石炭液化油
を吸着剤充填層に流通させる方法等により行う。
【００１１】本発明は、石炭液化油の貯蔵安定性につい
て鋭意研究を行った結果、得られた知見に基づき完成さ
れたものである。この詳細を以下説明する。
て鋭意研究を行った結果、得られた知見に基づき完成さ
れたものである。この詳細を以下説明する。
【００１２】石炭を水素添加して得られる石炭液化油中
には、原料石炭に含有されている窒素、硫黄、酸素の量
に応じて、含窒素化合物、含硫黄化合物、含酸素化合物
が含まれている。特に、褐炭を原料石炭として使用する
場合には、一般に原料褐炭中の酸素含有量が20重量（質
量）％以上と高いため、得られる石炭液化油中には酸素
量で３〜４重量％に相当する含酸素化合物が含まれるこ
とになる。
には、原料石炭に含有されている窒素、硫黄、酸素の量
に応じて、含窒素化合物、含硫黄化合物、含酸素化合物
が含まれている。特に、褐炭を原料石炭として使用する
場合には、一般に原料褐炭中の酸素含有量が20重量（質
量）％以上と高いため、得られる石炭液化油中には酸素
量で３〜４重量％に相当する含酸素化合物が含まれるこ
とになる。
【００１３】本発明者らは、石炭液化油の貯蔵安定性に
ついて鋭意研究を行ってきた結果、石炭液化油中の含酸
素化合物が含窒素化合物と同様に石炭液化油の貯蔵安定
性を悪化させる原因物質として関与しており、特に含酸
素化合物の中の水酸基（−OH基）を持つ芳香族化合物
（フェノール類等）が含窒素化合物と同様に石炭液化油
の貯蔵安定性を悪化させる物質であることを見出した。
ついて鋭意研究を行ってきた結果、石炭液化油中の含酸
素化合物が含窒素化合物と同様に石炭液化油の貯蔵安定
性を悪化させる原因物質として関与しており、特に含酸
素化合物の中の水酸基（−OH基）を持つ芳香族化合物
（フェノール類等）が含窒素化合物と同様に石炭液化油
の貯蔵安定性を悪化させる物質であることを見出した。
【００１４】即ち、種々の褐炭を原料として製造した石
炭液化油に含まれる含酸素化合物をGC-MS 法（ガスクロ
マトグラフ−質量分析法）により分析し、化合物種の同
定を行ったところ、含酸素化合物としてはベンゾフラン
類、フェノール類、フェニルエーテル類が含有されてい
ることが明らかとなった。これらの含酸素化合物よりｍ
−クレゾールを代表例として選び、ｍ−クレゾールを溶
媒のエタノール中に混合して試験用サンプルを調製し、
これを空気中に室温で３ケ月間保管した後に変化を観察
した。その結果、激しく着色し、又、固形物が生成して
いることを見出した。
炭液化油に含まれる含酸素化合物をGC-MS 法（ガスクロ
マトグラフ−質量分析法）により分析し、化合物種の同
定を行ったところ、含酸素化合物としてはベンゾフラン
類、フェノール類、フェニルエーテル類が含有されてい
ることが明らかとなった。これらの含酸素化合物よりｍ
−クレゾールを代表例として選び、ｍ−クレゾールを溶
媒のエタノール中に混合して試験用サンプルを調製し、
これを空気中に室温で３ケ月間保管した後に変化を観察
した。その結果、激しく着色し、又、固形物が生成して
いることを見出した。
【００１５】上記の如く、従来いわれている含窒素化合
物だけでなく、新たに含酸素化合物が石炭液化油の貯蔵
安定性を悪化させる原因物質として関与していることが
判明した。従って、これらの原因物質を水素化処理や吸
着等の改質処理により除去すれば、石炭液化油の安定化
がはかれ、石炭液化油の貯蔵安定性が改善されると考え
られる。しかし、従来は石炭液化油の貯蔵安定性を向上
させる上で、これらの原因物質を除去し、低減する際の
基準値が明確ではなかった。
物だけでなく、新たに含酸素化合物が石炭液化油の貯蔵
安定性を悪化させる原因物質として関与していることが
判明した。従って、これらの原因物質を水素化処理や吸
着等の改質処理により除去すれば、石炭液化油の安定化
がはかれ、石炭液化油の貯蔵安定性が改善されると考え
られる。しかし、従来は石炭液化油の貯蔵安定性を向上
させる上で、これらの原因物質を除去し、低減する際の
基準値が明確ではなかった。
【００１６】そこで、かかる基準値を明らかにするため
の実験を行い、その結果、石炭液化油中の含窒素化合物
量を窒素量で1000ppm 以下にすると共に含酸素化合物量
を酸素量で5000ppm 以下にすれば、確実に充分に、石炭
液化油の安定化がはかれ、石炭液化油の貯蔵安定性が改
善されることがわかった。
の実験を行い、その結果、石炭液化油中の含窒素化合物
量を窒素量で1000ppm 以下にすると共に含酸素化合物量
を酸素量で5000ppm 以下にすれば、確実に充分に、石炭
液化油の安定化がはかれ、石炭液化油の貯蔵安定性が改
善されることがわかった。
【００１７】即ち、数種の褐炭を原料石炭として用いて
石炭液化油を製造し、この石炭液化油を種々の条件で水
素化処理して改質し、石炭液化油中の窒素含有量：２〜
7500ppm 、酸素含有量：500 〜40000ppmの試験用石炭液
化油試料を作製した。これらの試験用石炭液化油試料に
ついて、石炭液化油試料中の窒素含有量、酸素含有量と
空気中に室温で３ケ月間保管した後の固形分（スラッ
ジ）の生成量、色相の変化との関係を調べた。このと
き、固形分の生成量の測定はJIS K 2276の微量夾雑物試
験方法に準じて行い、色相の測定はJIS K 2580のASTM色
試験方法に準じて行った。
石炭液化油を製造し、この石炭液化油を種々の条件で水
素化処理して改質し、石炭液化油中の窒素含有量：２〜
7500ppm 、酸素含有量：500 〜40000ppmの試験用石炭液
化油試料を作製した。これらの試験用石炭液化油試料に
ついて、石炭液化油試料中の窒素含有量、酸素含有量と
空気中に室温で３ケ月間保管した後の固形分（スラッ
ジ）の生成量、色相の変化との関係を調べた。このと
き、固形分の生成量の測定はJIS K 2276の微量夾雑物試
験方法に準じて行い、色相の測定はJIS K 2580のASTM色
試験方法に準じて行った。
【００１８】その結果、石炭液化油中の窒素含有量、酸
素含有量の対数値と３ケ月間保管後の固形分生成量の対
数値はほぼ比例関係にあり、石炭液化油中の窒素含有量
又は酸素含有量が高い方が固形分生成量も多くなること
がわかった。又、石炭液化油の色も窒素含有量、酸素含
有量と関連があり、石炭液化油中の窒素含有量、酸素含
有量が高い方が３ケ月間保管後の石炭液化油の色が褐色
や黒色に近い色となることが判明した。
素含有量の対数値と３ケ月間保管後の固形分生成量の対
数値はほぼ比例関係にあり、石炭液化油中の窒素含有量
又は酸素含有量が高い方が固形分生成量も多くなること
がわかった。又、石炭液化油の色も窒素含有量、酸素含
有量と関連があり、石炭液化油中の窒素含有量、酸素含
有量が高い方が３ケ月間保管後の石炭液化油の色が褐色
や黒色に近い色となることが判明した。
【００１９】石炭液化油の貯蔵安定性の評価として、石
炭液化油の輸送工程での輸送用配管の閉塞等のトラブル
がなく、アップグレーディング工程での処理が支障なく
実施できる場合の石炭液化油中の固形分生成量の目安と
しては２mg/100ml（石炭液化油100ml に対して固形分２
mg）以下といわれている。そこで、この固形分生成量：
２mg/100ml以下を充たし得る場合の石炭液化油中の窒素
含有量、酸素含有量を調べた。その結果、石炭液化油を
改質処理して石炭液化油中の窒素含有量を1000ppm 以下
にすると共に酸素含有量を5000ppm 以下にすることによ
り、固形分生成量：２mg/100ml以下となることがわかっ
た。即ち、石炭液化油中の窒素含有量：1000ppm 超、及
び／又は、酸素含有量：5000ppm 超の場合には、石炭液
化油の安定性が充分でなく、石炭液化油からの固形分生
成量が２mg/100ml超になり、又、石炭液化油の色が褐色
や黒色に近い色に変わることもあり、石炭液化油の貯蔵
安定性が不充分であるのに対し、石炭液化油中の窒素含
有量：1000ppm 以下であると共に酸素含有量：5000ppm
以下である場合には、確実に石炭液化油が充分に安定化
し、石炭液化油からの固形分生成量が２mg/100ml以下と
なり、又、石炭液化油の色の変化もほとんどなく、確実
に石炭液化油の貯蔵安定性が充分に改善されることがわ
かった。
炭液化油の輸送工程での輸送用配管の閉塞等のトラブル
がなく、アップグレーディング工程での処理が支障なく
実施できる場合の石炭液化油中の固形分生成量の目安と
しては２mg/100ml（石炭液化油100ml に対して固形分２
mg）以下といわれている。そこで、この固形分生成量：
２mg/100ml以下を充たし得る場合の石炭液化油中の窒素
含有量、酸素含有量を調べた。その結果、石炭液化油を
改質処理して石炭液化油中の窒素含有量を1000ppm 以下
にすると共に酸素含有量を5000ppm 以下にすることによ
り、固形分生成量：２mg/100ml以下となることがわかっ
た。即ち、石炭液化油中の窒素含有量：1000ppm 超、及
び／又は、酸素含有量：5000ppm 超の場合には、石炭液
化油の安定性が充分でなく、石炭液化油からの固形分生
成量が２mg/100ml超になり、又、石炭液化油の色が褐色
や黒色に近い色に変わることもあり、石炭液化油の貯蔵
安定性が不充分であるのに対し、石炭液化油中の窒素含
有量：1000ppm 以下であると共に酸素含有量：5000ppm
以下である場合には、確実に石炭液化油が充分に安定化
し、石炭液化油からの固形分生成量が２mg/100ml以下と
なり、又、石炭液化油の色の変化もほとんどなく、確実
に石炭液化油の貯蔵安定性が充分に改善されることがわ
かった。
【００２０】そこで、本発明に係る石炭液化油の安定化
方法は、原料石炭を水素添加して得られる石炭液化油を
改質処理して石炭液化油中の窒素含有量を1000ppm 以下
にすると共に酸素含有量を5000ppm 以下にするようにし
ている（第１発明）。従って、本発明に係る石炭液化油
の安定化方法によれば、前記知見からわかる如く、石炭
液化油の貯蔵期間中等におけるガムやスラッジ等の固形
分の生成及び変色を確実に充分に防止し得るように石炭
液化油を安定化し得る。即ち、確実に石炭液化油が充分
に安定化し、石炭液化油からのガムやスラッジ等の固形
分の生成が起こり難くなり、これらの固形分が生成して
もその生成量は少なく２mg/100ml以下となる。又、石炭
液化油の変色が起こり難くなり、褐色や黒色に近い色に
変わるようなことがなくなる。そのため、石炭液化油の
輸送工程での固形分による輸送用配管の閉塞や石炭液化
油のアップグレーディング工程での固形分による触媒の
被毒等の問題の発生を防止することができ、又、石炭液
化油の変色による品質の低下を防止することができる。
方法は、原料石炭を水素添加して得られる石炭液化油を
改質処理して石炭液化油中の窒素含有量を1000ppm 以下
にすると共に酸素含有量を5000ppm 以下にするようにし
ている（第１発明）。従って、本発明に係る石炭液化油
の安定化方法によれば、前記知見からわかる如く、石炭
液化油の貯蔵期間中等におけるガムやスラッジ等の固形
分の生成及び変色を確実に充分に防止し得るように石炭
液化油を安定化し得る。即ち、確実に石炭液化油が充分
に安定化し、石炭液化油からのガムやスラッジ等の固形
分の生成が起こり難くなり、これらの固形分が生成して
もその生成量は少なく２mg/100ml以下となる。又、石炭
液化油の変色が起こり難くなり、褐色や黒色に近い色に
変わるようなことがなくなる。そのため、石炭液化油の
輸送工程での固形分による輸送用配管の閉塞や石炭液化
油のアップグレーディング工程での固形分による触媒の
被毒等の問題の発生を防止することができ、又、石炭液
化油の変色による品質の低下を防止することができる。
【００２１】前述の如く、褐炭中の酸素含有量は20重量
（質量）％以上と高いため、原料石炭として褐炭を使用
する場合は、得られる石炭液化油は含酸素化合物の含有
量が多い。含酸素化合物は石炭液化油の安定性を悪化さ
せる原因物質の一つである。従って、本発明に係る石炭
液化油の安定化方法は、原料石炭として褐炭を用いた場
合に得られる石炭液化油の安定化に特に有効であり、有
利に適用することができる（第２発明）。
（質量）％以上と高いため、原料石炭として褐炭を使用
する場合は、得られる石炭液化油は含酸素化合物の含有
量が多い。含酸素化合物は石炭液化油の安定性を悪化さ
せる原因物質の一つである。従って、本発明に係る石炭
液化油の安定化方法は、原料石炭として褐炭を用いた場
合に得られる石炭液化油の安定化に特に有効であり、有
利に適用することができる（第２発明）。
【００２２】本発明において、石炭液化油中の窒素含有
量を1000ppm 以下にすると共に酸素含有量を5000ppm 以
下にするための改質処理方法としては、特に限定される
ものではなく、例えば水素化処理や吸着による方法を適
用することができる。水素化処理による石炭液化油の改
質処理方法の代表例としては、固定床型連続流通式の反
応器を用いて、改質用の触媒（Ni，Mo，Co等）を充填し
た層に石炭液化油を高温水素加圧の条件下で流通させ、
石炭液化油中の含窒素化合物、含酸素化合物を分解して
除去する方法を挙げることができる。吸着による石炭液
化油の改質処理方法は石炭液化油中の含窒素化合物、含
酸素化合物を吸着剤に吸着させて除去させる方法であ
り、その代表例としては、ゼオライト、シリカ、アルミ
ナ等の吸着剤を充填した層に石炭液化油を流通させる方
法を挙げることができる。
量を1000ppm 以下にすると共に酸素含有量を5000ppm 以
下にするための改質処理方法としては、特に限定される
ものではなく、例えば水素化処理や吸着による方法を適
用することができる。水素化処理による石炭液化油の改
質処理方法の代表例としては、固定床型連続流通式の反
応器を用いて、改質用の触媒（Ni，Mo，Co等）を充填し
た層に石炭液化油を高温水素加圧の条件下で流通させ、
石炭液化油中の含窒素化合物、含酸素化合物を分解して
除去する方法を挙げることができる。吸着による石炭液
化油の改質処理方法は石炭液化油中の含窒素化合物、含
酸素化合物を吸着剤に吸着させて除去させる方法であ
り、その代表例としては、ゼオライト、シリカ、アルミ
ナ等の吸着剤を充填した層に石炭液化油を流通させる方
法を挙げることができる。
【００２３】石炭液化油中の含窒素化合物としては、ピ
リジン類、キノリン類、アニリン類、ナフチルアミン
類、アザフェナンスレン類等がある。含酸素化合物とし
ては、前述の如くベンゾフラン類、フェノール類、フェ
ニルエーテル類がある。
リジン類、キノリン類、アニリン類、ナフチルアミン
類、アザフェナンスレン類等がある。含酸素化合物とし
ては、前述の如くベンゾフラン類、フェノール類、フェ
ニルエーテル類がある。
【００２４】本発明に係る石炭液化油の安定化方法は、
より具体的には例えば図１に示す装置及びプロセスフロ
ーにより行われる。その詳細を以下説明する。
より具体的には例えば図１に示す装置及びプロセスフロ
ーにより行われる。その詳細を以下説明する。
【００２５】石炭スラリー調製槽(1) に、乾燥され粉砕
された原料石炭と循環溶剤とを供給し、これらを混合し
てスラリー状混合体を得る。このスラリー状混合体に水
素ガスを添加し予熱器(2) に送給して予熱する。予熱後
のスラリー状混合体を水添反応器(3) に送給する。この
とき、代表的な水添反応器としては気泡塔型反応器があ
る。水添反応器(3) では液化反応が行われ、水添生成物
が得られる。この水添液化反応の代表的な条件は、温
度:450℃、圧力:15MPa、時間：１hrという条件である。
された原料石炭と循環溶剤とを供給し、これらを混合し
てスラリー状混合体を得る。このスラリー状混合体に水
素ガスを添加し予熱器(2) に送給して予熱する。予熱後
のスラリー状混合体を水添反応器(3) に送給する。この
とき、代表的な水添反応器としては気泡塔型反応器があ
る。水添反応器(3) では液化反応が行われ、水添生成物
が得られる。この水添液化反応の代表的な条件は、温
度:450℃、圧力:15MPa、時間：１hrという条件である。
【００２６】このようにして得られた水添生成物を気液
分離器(4) に導入し、高温高圧の状態の気相成分を分離
し、この気相成分をそのまま水素化処理装置(6) に送給
し、水素化処理を行い、水素化処理溶剤を得る。ここ
で、気相成分は、原料石炭を水素添加して得られる石炭
液化油であって改質処理の対象の石炭液化油の一例に相
当する。水素化処理は、石炭液化油の改質処理の一例に
相当する。代表的な水素化処理装置としては固定床型の
水素化処理用触媒を充填した流通式管型反応器が用いら
れる。水素化処理の代表的な条件は、温度:350℃、圧
力:15MPa、LHSV（液空間速度）：１hr-1という条件であ
る。
分離器(4) に導入し、高温高圧の状態の気相成分を分離
し、この気相成分をそのまま水素化処理装置(6) に送給
し、水素化処理を行い、水素化処理溶剤を得る。ここ
で、気相成分は、原料石炭を水素添加して得られる石炭
液化油であって改質処理の対象の石炭液化油の一例に相
当する。水素化処理は、石炭液化油の改質処理の一例に
相当する。代表的な水素化処理装置としては固定床型の
水素化処理用触媒を充填した流通式管型反応器が用いら
れる。水素化処理の代表的な条件は、温度:350℃、圧
力:15MPa、LHSV（液空間速度）：１hr-1という条件であ
る。
【００２７】このようにして得られた水素化処理溶剤
は、気液分離器(7) に導入され、例えば沸点:300℃以下
の軽質油と沸点:300〜420 ℃とに分離され、分離された
重質油は循環溶剤として石炭スラリー調製槽(1) に送給
される。一方、軽質油は改質された石炭液化油（製品
油）としてプロセスより出される。この石炭液化油は、
改質処理された石炭液化油の一例に相当する。尚、前記
水素化処理溶剤も、改質処理された石炭液化油の一例に
相当する。
は、気液分離器(7) に導入され、例えば沸点:300℃以下
の軽質油と沸点:300〜420 ℃とに分離され、分離された
重質油は循環溶剤として石炭スラリー調製槽(1) に送給
される。一方、軽質油は改質された石炭液化油（製品
油）としてプロセスより出される。この石炭液化油は、
改質処理された石炭液化油の一例に相当する。尚、前記
水素化処理溶剤も、改質処理された石炭液化油の一例に
相当する。
【００２８】一方、前記気液分離器(4) より触媒を含む
液相部が分離される。この液相部の一部は直接水添反応
器(3) に循環供給され、又、別の一部は油分分離器(5)
に送給され、油分と固形分を含む残渣に分離される。
液相部が分離される。この液相部の一部は直接水添反応
器(3) に循環供給され、又、別の一部は油分分離器(5)
に送給され、油分と固形分を含む残渣に分離される。
【００２９】
【実施例】本発明の実施例を以下説明するが、本発明は
その要旨を越えない限り、これら実施例に限定されるも
のではない。
その要旨を越えない限り、これら実施例に限定されるも
のではない。
【００３０】〔実施例１〕原料石炭として、褐炭Ａ（発
熱量：5930Kcal/Kg 無水無鉱物質基準、燃料比：0.89、
窒素含有量：0.43重量％無水無鉱物質基準、酸素含有
量：28.30 重量％無水無鉱物質基準）を用い、触媒とし
てパイライト：３重量（質量）％を用い、その触媒の存
在下、温度:450℃、水素圧:15MPaの条件下で液化反応を
行い、石炭液化油を得た。この石炭液化油を、Ni-Mo 系
触媒を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて、温
度:350℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で
水素化処理することにより、改質処理した。この改質処
理された石炭液化油の窒素含有量及び酸素含有量を分析
により求めたところ、表１に示すように、窒素含有量：
600ppm、酸素含有量：4500ppm であった。
熱量：5930Kcal/Kg 無水無鉱物質基準、燃料比：0.89、
窒素含有量：0.43重量％無水無鉱物質基準、酸素含有
量：28.30 重量％無水無鉱物質基準）を用い、触媒とし
てパイライト：３重量（質量）％を用い、その触媒の存
在下、温度:450℃、水素圧:15MPaの条件下で液化反応を
行い、石炭液化油を得た。この石炭液化油を、Ni-Mo 系
触媒を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて、温
度:350℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で
水素化処理することにより、改質処理した。この改質処
理された石炭液化油の窒素含有量及び酸素含有量を分析
により求めたところ、表１に示すように、窒素含有量：
600ppm、酸素含有量：4500ppm であった。
【００３１】この改質処理された石炭液化油を室温、空
気雰囲気下で３ケ月間保管した。この保管後の石炭液化
油について 0.8μm のフイルタを用いて濾過を行ったと
ころ、得られた濾過残渣（固形分）の量は、表１に示す
如く1.8mg/100ml(石炭液化油100ml に対して固形分1.8m
g)であった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相を
JIS K 2580に準ずる方法により調べたところ、表１に示
す如くL0.5であり、無色透明であった。
気雰囲気下で３ケ月間保管した。この保管後の石炭液化
油について 0.8μm のフイルタを用いて濾過を行ったと
ころ、得られた濾過残渣（固形分）の量は、表１に示す
如く1.8mg/100ml(石炭液化油100ml に対して固形分1.8m
g)であった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相を
JIS K 2580に準ずる方法により調べたところ、表１に示
す如くL0.5であり、無色透明であった。
【００３２】〔実施例２〕実施例１の場合と同様の方法
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:370
℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は250ppm、酸素含有量は2860
ppm であった。
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:370
℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は250ppm、酸素含有量は2860
ppm であった。
【００３３】この改質処理された石炭液化油を、実施例
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１の場合と同様の方
法により測定したところ、0.3mg/100ml であった。又、
３ケ月間保管後の石炭液化油の色相を実施例１の場合と
同様の方法により調べたところ、L0.5であり、無色透明
であった。
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１の場合と同様の方
法により測定したところ、0.3mg/100ml であった。又、
３ケ月間保管後の石炭液化油の色相を実施例１の場合と
同様の方法により調べたところ、L0.5であり、無色透明
であった。
【００３４】〔実施例３〕原料褐炭として褐炭Ｂ（発熱
量6640Kcal/Kg 無水無鉱物質基準，燃料比0.94、窒素含
有量：1.10重量％無水無鉱物質基準、酸素含有量：22.0
5 重量％無水無鉱物質基準）を用い、実施例１の場合と
同様の方法により石炭液化油を得た。そして、この石炭
液化油を、Ni-Mo 系触媒を充填した流通式固定床高圧反
応装置を用いて、温度:350℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.
0 hr-1という条件で水素化処理することにより、改質処
理した。この改質処理された石炭液化油の窒素含有量は
780ppm 、酸素含有量は2600ppm であった。
量6640Kcal/Kg 無水無鉱物質基準，燃料比0.94、窒素含
有量：1.10重量％無水無鉱物質基準、酸素含有量：22.0
5 重量％無水無鉱物質基準）を用い、実施例１の場合と
同様の方法により石炭液化油を得た。そして、この石炭
液化油を、Ni-Mo 系触媒を充填した流通式固定床高圧反
応装置を用いて、温度:350℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.
0 hr-1という条件で水素化処理することにより、改質処
理した。この改質処理された石炭液化油の窒素含有量は
780ppm 、酸素含有量は2600ppm であった。
【００３５】この改質処理された石炭液化油を、実施例
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１と同様の方法によ
り測定したところ、1.5mg/100ml であった。又、３ケ月
間保管後の石炭液化油の色相を調べたところ、L0.5と無
色透明であった。
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１と同様の方法によ
り測定したところ、1.5mg/100ml であった。又、３ケ月
間保管後の石炭液化油の色相を調べたところ、L0.5と無
色透明であった。
【００３６】〔実施例４〕実施例３の場合と同様の方法
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:370
℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は550ppm、酸素含有量は1800
ppm であった。
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:370
℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は550ppm、酸素含有量は1800
ppm であった。
【００３７】この改質処理された石炭液化油を、実施例
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１と同様の方法によ
り測定したところ、0.5mg/100ml であった。又、３ケ月
間保管後の石炭液化油の色相を調べたところ、L0.5であ
り、無色透明であった。
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１と同様の方法によ
り測定したところ、0.5mg/100ml であった。又、３ケ月
間保管後の石炭液化油の色相を調べたところ、L0.5であ
り、無色透明であった。
【００３８】〔比較例１〕実施例１の場合と同様の方法
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:300
℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は表１に示す如く3000ppm 、
酸素含有量は表１に示す如く11000ppmであった。
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:300
℃、水素圧:15MPa、LHSV：1.0 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は表１に示す如く3000ppm 、
酸素含有量は表１に示す如く11000ppmであった。
【００３９】この改質処理された石炭液化油を、実施例
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１の場合と同様の方
法により測定したところ、表１に示す如く110.0mg/100m
l であった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相を
実施例１の場合と同様の方法により調べたところ、表１
に示す如くL8.0であり、黒色に近い色に変色していた。
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を実施例１の場合と同様の方
法により測定したところ、表１に示す如く110.0mg/100m
l であった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相を
実施例１の場合と同様の方法により調べたところ、表１
に示す如くL8.0であり、黒色に近い色に変色していた。
【００４０】〔比較例２〕実施例１の場合と同様の方法
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:350
℃、水素圧:10MPa、LHSV：1.5 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は980ppm、酸素含有量は6500
ppm であった。
により石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo系触媒
を充填した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:350
℃、水素圧:10MPa、LHSV：1.5 hr-1という条件で水素化
処理することにより、改質処理した。この改質処理され
た石炭液化油の窒素含有量は980ppm、酸素含有量は6500
ppm であった。
【００４１】この改質処理された石炭液化油を、実施例
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を測定したところ、8.3mg/10
0mlであった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相
を調べたところ、L6.5であり、褐色に近い色であった。
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を測定したところ、8.3mg/10
0mlであった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相
を調べたところ、L6.5であり、褐色に近い色であった。
【００４２】〔比較例３〕実施例３と同様の方法により
石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo 系触媒を充填
した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:350℃、水
素圧:10MPa、LHSV：1.5 hr-1という条件で水素化処理す
ることにより、改質処理した。この改質処理された石炭
液化油の窒素含有量は1680ppm 、酸素含有量は4800ppm
であった。
石炭液化油を得、この石炭液化油をNi-Mo 系触媒を充填
した流通式固定床高圧反応装置を用いて温度:350℃、水
素圧:10MPa、LHSV：1.5 hr-1という条件で水素化処理す
ることにより、改質処理した。この改質処理された石炭
液化油の窒素含有量は1680ppm 、酸素含有量は4800ppm
であった。
【００４３】この改質処理された石炭液化油を、実施例
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を測定したところ、14.6mg/1
00mlであった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相
を調べたところ、L5.5であり、褐色に近い色であった。
１の場合と同様の方法により３ケ月間保管し、石炭液化
油より生成する固形分の量を測定したところ、14.6mg/1
00mlであった。又、３ケ月間保管後の石炭液化油の色相
を調べたところ、L5.5であり、褐色に近い色であった。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【発明の効果】本発明に係る石炭液化油の安定化方法に
よれば、石炭液化油の貯蔵期間中等におけるガムやスラ
ッジ等の固形分の生成及び変色を確実に充分に防止し得
るように石炭液化油を安定化し得るようになる。
よれば、石炭液化油の貯蔵期間中等におけるガムやスラ
ッジ等の固形分の生成及び変色を確実に充分に防止し得
るように石炭液化油を安定化し得るようになる。
【００４６】即ち、確実に石炭液化油が充分に安定化
し、石炭液化油からのガムやスラッジ等の固形分の生成
が起こり難くなり、これらの固形分が生成してもその生
成量は少なく２mg/100ml以下となり、又、石炭液化油の
変色が起こり難くなり、褐色や黒色に近い色に変わるよ
うなことがなくなる。
し、石炭液化油からのガムやスラッジ等の固形分の生成
が起こり難くなり、これらの固形分が生成してもその生
成量は少なく２mg/100ml以下となり、又、石炭液化油の
変色が起こり難くなり、褐色や黒色に近い色に変わるよ
うなことがなくなる。
【００４７】そのため、石炭液化油の輸送工程での固形
分による輸送用配管の閉塞や石炭液化油のアップグレー
ディング工程での固形分による触媒の被毒等の問題の発
生を防止することができ、又、石炭液化油の変色による
品質の低下を防止することができるようになる。
分による輸送用配管の閉塞や石炭液化油のアップグレー
ディング工程での固形分による触媒の被毒等の問題の発
生を防止することができ、又、石炭液化油の変色による
品質の低下を防止することができるようになる。
【図１】 本発明に係る石炭液化油の安定化方法の一例
の概要を示す図である。
の概要を示す図である。
(1)-- 石炭スラリー調製槽、(2)-- 予熱器、(3)-- 水添
反応器、(4)-- 気液分離器、(5)-- 油分分離器、(6)--
水素化処理装置、(7)-- 気液分離器。
反応器、(4)-- 気液分離器、(5)-- 油分分離器、(6)--
水素化処理装置、(7)-- 気液分離器。
Claims (2)
- 【請求項１】 原料石炭を水素添加して得られる石炭液
化油を改質処理して石炭液化油中の窒素含有量を1000pp
m 以下にすると共に酸素含有量を5000ppm 以下にするこ
とを特徴とする石炭液化油の安定化方法。 - 【請求項２】 前記原料石炭が褐炭である請求項１記載
の石炭液化油の安定化方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27577497A JPH11106757A (ja) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | 石炭液化油の安定化方法 |
| AU60574/98A AU734110B2 (en) | 1997-10-08 | 1998-03-31 | Method of stabilizing coal liqueified oil |
| IDP980496A ID21017A (id) | 1997-10-08 | 1998-04-02 | Metoda penstabil minyak batubara cair |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27577497A JPH11106757A (ja) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | 石炭液化油の安定化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106757A true JPH11106757A (ja) | 1999-04-20 |
Family
ID=17560219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27577497A Pending JPH11106757A (ja) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | 石炭液化油の安定化方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11106757A (ja) |
| AU (1) | AU734110B2 (ja) |
| ID (1) | ID21017A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009120672A (ja) * | 2007-11-13 | 2009-06-04 | Kobe Steel Ltd | 石炭の液化方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4569749A (en) * | 1984-08-20 | 1986-02-11 | Gulf Research & Development Company | Coal liquefaction process |
| DE3519830A1 (de) * | 1985-06-03 | 1986-12-18 | Ruhrkohle Ag, 4300 Essen | Verfahren zur kohlehydrierung mit integrierten raffinationsstufen |
| US5045180A (en) * | 1990-04-16 | 1991-09-03 | Hri, Inc. | Catalytic two-stage coal liquefaction process having improved nitrogen removal |
-
1997
- 1997-10-08 JP JP27577497A patent/JPH11106757A/ja active Pending
-
1998
- 1998-03-31 AU AU60574/98A patent/AU734110B2/en not_active Ceased
- 1998-04-02 ID IDP980496A patent/ID21017A/id unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009120672A (ja) * | 2007-11-13 | 2009-06-04 | Kobe Steel Ltd | 石炭の液化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ID21017A (id) | 1999-04-08 |
| AU734110B2 (en) | 2001-06-07 |
| AU6057498A (en) | 1999-04-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030415 |