FR3067036A1 - Procede de conversion comprenant un hydrotraitement en lit fixe, une separation d'un distillat sous vide, une etape d'hydrotraitement de distillat sous vide - Google Patents

Procede de conversion comprenant un hydrotraitement en lit fixe, une separation d'un distillat sous vide, une etape d'hydrotraitement de distillat sous vide Download PDF

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Pascal CHATRON-MICHAUD
Jerome Majcher
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Abstract

L'invention concerne un procédé de traitement d'une charge hydrocarbonée permettant d'obtenir une fraction hydrocarbonée lourde à teneur réduite en soufre et une fraction de type distillat sous vide à basse teneur en soufre, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) une étape d'hydrodémétallation, b) une première étape d'hydrotraitement, c) une première étape de séparation de l'effluent issu de l'étape b) d'hydrotraitement, d) une seconde étape d'hydrotraitement sur une partie de l'effluent hydrotraité, e) une seconde étape de séparation de l'effluent issu de l'étape d) d'hydrotraitement, le dit procédé comportant un recyclage d'hydrogène vers les étapes a), b) ou d).

Description

Contexte de l’invention
La présente invention concerne le raffinage des fractions lourdes d'hydrocarbures contenant entre autre des impuretés soufrées.
Elle concerne plus particulièrement un procédé de raffinage de charges lourdes pétrolières de type résidu atmosphérique et/ou résidu sous vide pour la production de fractions utilisables comme bases de combustibles, notamment comme bases de combustibles marins.
Le procédé selon l'invention permet également de produire des distillais atmosphériques (naphta, kérosène et diesel), des distillais sous vide et des gaz légers (C1 à C4).
Les exigences de qualité des combustibles marins sont décrites dans la norme ISO 8217. La spécification concernant le soufre s'attache désormais aux émissions de SOX (Annexe VI de la convention MARPOL de l’Organisation Maritime Internationale). Elle se traduit par une recommandation en teneur en soufre inférieure ou égale à 0,5% poids en dehors des Zones de Contrôle des Emissions de Soufre (ZCES ou Emissions Control Areas / ECA en anglais) à l’horizon 2020, et inférieure ou égale à 0,1% poids dans les ZCES. Selon l’Annexe VI de la convention MARPOL, un navire pourra donc utiliser un fioul soufré (ayant une teneur en soufre inférieure ou égale à 3,5% poids) dès lors que le navire est équipé d’un système de traitement des fumées permettant de réduire des émissions d’oxydes de soufre. Toutefois, il peut être difficile de produire un fioul ayant une teneur en soufre inférieure ou égale à 3,5% poids à partir de certains résidus très soufrés, ces derniers nécessitant alors un hydrotraitement partiel pour réduire légèrement la teneur en soufre. En l’absence de traitement de fumées sur le navire, il est donc nécessaire d’utiliser des combustibles à basse teneur en soufre constitués à partir de bases à basse teneur en soufre, généralement issues au moins en partie de procédé faisant de l’hydrotraitement.
L’ISO8217 décrit également d’autres spécifications qui varient en fonction du grade de combustible et en fonction du type de combustibles, la norme distinguant deux familles : les distillats pour la marine (les moins visqueux), et les combustibles résiduels pour la marine.
Les combustibles utilisés dans le transport maritime peuvent comprendre généralement des distillats atmosphériques, des distillats sous vide, des résidus atmosphériques et des résidus sous vide issus de distillation directe ou issus de procédé de raffinage, notamment des procédés d’hydrotraitement et de conversion, ces coupes pouvant être utilisées seules où en mélange en proportions variables de manière à respecter les spécifications de la norme ISO8217.
Pour les combustibles de type résiduels, la caractéristique reflétant la qualité de la combustion est mesurée par le CCAI (abréviation de la terminologie anglo-saxonne Calculated Carbon Aromaticity Index). La corrélation entre le caractère aromatique d'un combustible et le retard à l'allumage est connue de l'homme du métier.
La formule permettant de calculer le CCAI est décrite dans la dernière révision de la norme ISO8217. Cette formule fait notamment intervenir la densité et la viscosité du combustible. Pour les grades de combustibles de type « RMG >> (tel le grade RMG 380) pour la marine, l'ISO8217 préconise un CCAI maximal de 870.
La production de résidus partiellement hydrotraités, ayant une teneur réduite en soufre et/ou en métaux peut également être nécessaire pour alimenter des unités de cokéfaction destinées à produire des cokes particuliers, notamment des cokes destinés à la production d’anodes. Par exemple, le résidu peut être partiellement hydrotraité de manière à avoir une teneur en soufre inférieure ou égale à 3% poids ou encore une teneur en métaux inférieure ou égale à 250 ppm poids.
Description sommaire des figures
La figure 1 représente le schéma du procédé selon l’invention avec appoint d’hydrogène uniquement à l’étape d) et recyclage de l’hydrogène séparé aux étapes
c) et e) vers les étapes a) et b), et éventuellement d).
La figure 2 représente le schéma du procédé selon l’invention avec appoint d’hydrogène uniquement à l’étape a) et/ou l’étape b), et recyclage de l’hydrogène séparé aux étapes c) et e) vers les étapes b) et d).
Description sommaire de l’invention
Dans le contexte précédemment décrit, la demanderesse a mis au point un nouveau procédé intégrant une première étape de séparation de l’effluent issu d’une première étape d’hydrotraitement de résidus de manière à réaliser un hydrotraitement partiel de la ou des fraction(s) résiduelle(s) de type résidu sous vide ou résidu atmosphérique, tandis que l’autre partie de l’effluent issu de la première étape d’hydrotraitement, c’est-à-dire la partie contenant au moins en partie, et de préférence en totalité, le distillât sous vide, est envoyée vers une seconde étape d’hydrotraitement permettant d’obtenir une fraction distillât sous vide désulfurée.
Plus précisément la présente invention peut se définir comme un procédé de raffinage d’une charge hydrocarbonée lourde en fuels de différentes teneurs en S, ladite charge contenant au moins une fraction d'hydrocarbures ayant une teneur en soufre d'au moins 0,1 % poids, une teneur en métaux d’au moins 10 ppm, une température initiale d'ébullition d'au moins 340°C, et une température finale d'ébullition d'au moins 600°C, le procédé comprenant les étapes suivantes :
a) une étape d’hydrodémétallation en réacteurs permutables dans laquelle la charge hydrocarbonée est mise en contact avec de l’hydrogène sur un catalyseur d’hydrodémétallation,
b) une première étape d’hydrotraitement en lit fixe de l’effluent issu de l’étape a) d’hydrodémétallation en présence d’hydrogène, et avec au moins un catalyseur d’hydrodémétallation,
c) une première étape de séparation de l’effluent issu de l’étape b) d’hydrotraitement comprenant une séparation gaz-liquide suivie d’un fractionnement atmosphérique permettant l’obtention d’au moins une coupe de type résidu atmosphérique, ledit fractionnement atmosphérique étant suivi d’un fractionnement sous vide permettant l’obtention d’une coupe de type distillât sous vide et d’une coupe de type résidu sous vide correspondant à une première base de fuel (fuell ) de teneur en soufre inférieure à 3,5%, et générant une première fraction d’un gaz contenant de l’hydrogène qui est recyclée aux étapes a) et/ou b) et/ou d),
d) une seconde étape d’hydrotraitement d’au moins une partie, et de préférence la totalité, de la coupe de type distillât sous vide issue de l’étape c), ayant besoin d’un appoint d’hydrogène, cet hydrogène étant par exemple issu d’une unité de reformage catalytique des essences, d’une unité de reformage à la vapeur (SMR) ou d’une purification par variation de pression (PSA).
e) une seconde étape de séparation de l’effluent issu de l’étape d) d’hydrotraitement permettant d’obtenir une fraction distillât sous vide correspondant à une seconde base de fuel (fuel2) de teneur en soufre inférieure à 0,1% ou à 0,5%, et générant une seconde fraction d’un gaz contenant de l’hydrogène, qui est recyclée aux étapes a) ou b) ou d), le ou devant être compris dans un sens inclusif, c’est-à-dire que l’hydrogène peut être recyclée aux différentes étapes a), b) et d).
Dans une variante du procédé selon l’invention, l’appoint en hydrogène pour l’ensemble du procédé est uniquement réalisé au niveau de la seconde étape d) d’hydrotraitement, les étapes a) d’hydrodémétallation et/ou b) de premier hydrotraitement étant uniquement alimentées en hydrogène par de l’hydrogène recyclé à partir des étapes c) et e) de séparation.
Dans une autre variante du procédé selon l’invention, l’appoint en hydrogène pour l’ensemble du procédé est réalisé au niveau de l’étape a) d’hydrodémétallation et/ou au niveau de l’étape b) de premier hydrotraitement, l’étape d) de deuxième d’hydrotraitement étant uniquement alimentée en hydrogène par de l’hydrogène recyclé à partir des étapes c) et e) de séparation.
Le procédé selon l’invention présente une grande flexibilité en terme de production de fuel à teneur en soufre inférieure à 3,5% et inférieure à 0,5% ou 0,1% en masse. La production de fuel à teneur en soufre inférieure à 3,5% d’une part, et de fuel à teneur en soufre inférieure à 0,5 ou à 0,1% d’autre part, peut s’obtenir simultanément en jouant sur les conditions opératoires des étapes a) ,b) et d), principalement la température des étapes b) et d), en jouant également sur la configuration de l’étape
c) de séparation, par exemple en ne soumettant qu’une partie du résidu atmosphérique à la distillation sous vide, et ceci à tout moment pendant la durée d’un cycle catalytique.
L’injection de co charge de type résidu atmosphérique ou résidu sous vide en amont de l’étape a) d’hydrodémétallation et/ou b) de premier hydrotraitement, ou encore l’injection de co charge de type distillât sous vide en amont de l’étape d) de second hydrotraitement, permet également une flexibilité accrue du procédé.
Description détaillée de l’invention
L’hydrotraitement des résidus et des distillais sous vide est généralement réalisé en amont des unités de craquage catalytique de manière à améliorer les propriétés des produits de craquage, et aussi de manière à réduire la consommation de catalyseurs de craquage. L’hydrotraitement de résidus sous-entend généralement différentes purifications, notamment l’hydrodémétallation et l’hydrodésulfuration. L’hydrotraitement des résidus peut également être utilisé pour l’obtention de base de fioul à basse teneur en soufre (inférieure à 1% ou 0,5% par exemple). Généralement, le taux de désulfuration des résidus nécessaire aux applications précédentes est élevé et supérieure à 80%. L’hydrotraitement des résidus est également un moyen permettant de produire des bases à teneur réduite en soufre pouvant être utilisées dans un pool combustible (généralement en mélange avec d’autres bases), ou comme charges d’unités de cokéfaction permettant de produire des cokes de qualité supérieure. L’hydrotraitement de résidus s’accompagne d’une conversion partielle de la fraction résidu sous vide en distillais sous vide et en distillais atmosphériques.
L’hydrotraitement des distillais sous vide est également un moyen permettant de produire des bases à basse teneur en soufre pouvant être utilisées dans un pool combustible (généralement en mélange avec d’autres bases). Ces bases de type distillais sous vide hydrotraitées peuvent constituées, seules ou en mélange, des combustibles marins ayant une tenure en soufre inférieure à 0,5 ou 0,1%. L’hydrotraitement des distillais sous vide s’accompagne d’une conversion partielle de la fraction distillât sous vide en distillais atmosphériques, cette conversion est faible et généralement inférieure à 30%.
De manière surprenante, il est apparu avantageux de réaliser dans un procédé intégré le traitement d’une charge de type résidu atmosphérique ou résidu sous vide dans une première étape d’hydrotraitement de résidu, suivi d’une première étape de séparation, puis de réaliser une seconde étape d’hydrotraitement de distillât sous vide sur une fraction contenant des distillats sous vide issus de ladite première étape de séparation. De cette manière, les distillats sous vide issus de la première étape de séparation, pouvant être présents initialement dans la charge de la première étape d’hydrotraitement de résidu, (ou pouvant être obtenus par conversion partielle de la charge de l’étape d’hydrotraitement de résidu), sont partiellement hydrotraités avec la fraction résidu sous vide de la charge, ce qui réduit les besoins en purification dans la seconde étape d’hydrotraitement de distillât sous vide.
La première étape d’hydrotraitement permet également une purification partielle de la fraction résidu sous vide adaptée selon l’objectif qui peut être l’obtention d’une base à teneur réduite en soufre (pour être incorporée dans un pool fioul soufré ayant une teneur en soufre inférieure à 3,5%, ou être utilisée comme charge ayant une teneur en soufre inférieure à 3%, dans une unité de cokéfaction produisant du coke pour anodes).
De préférence, le taux de désulfuration de la fraction résidu sous vide (c’est-à-dire les composés bouillant au-delà de 520°C) de la chage est inférieure à 50%, de manière préférée inférieure à 45%. La première étape de séparation permet d’ajuster la quantité et la qualité de la fraction allant à la seconde étape d’hydrotraitement de distillât sous vide, et la quantité et la qualité de la fraction n’allant pas à la seconde étape d’hydrotraitement de distillât sous vide.
La présente invention décrit également la mise en commun de la distribution d’hydrogène dans les étapes d’hydrotraitement de résidu et d’hydrotraitement de distillât sous vide, de manière à maximiser la pureté d’hydrogène là où c’est le plus nécessaire tout en réduisant les CAPEX et OPEX.
L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description des deux figures représentant le schéma selon l’invention.
Description de la figure 1
La figure 1 décrit le schéma de mise en œuvre de l’invention dans sa variante préférée.
La charge 1 est envoyée avec de l’hydrogène 2 dans une étape a) d’hydrodémétallation. L’effluent de l’étape a) d’hydrodémétallation alimente une étape b) de premier hydrotraitement via la ligne 4 en mélange avec de l’hydrogène 5. Au moins une partie de la charge 1 ou éventuellement la totalité, peut être directement envoyée via la ligne 3, en mélange avec de l’hydrogène 5) à l’étape b) de premier hydrotraitement. L’effluent (7) de l’étape b) de premier hydrotraitement est envoyé vers une étape c) de première séparation permettant d’obtenir au moins un gaz contenant de l’hydrogène (8), une fraction distillât sous vide (10), et une fraction résidu sous vide (9) qui peut être recyclée de manière optionnelle à l’étape b) de premier hydrotraitement via la ligne (6).
La fraction distillât sous vide (10) est envoyée dans une seconde étape d’hydrotraitement d) en mélange avec de l’hydrogène d’appoint (11), et éventuellement avec de l’hydrogène recyclé (12). L’hydrogène d’appoint (11) comprend non seulement l’hydrogène d’appoint nécessaire à l’étape d) de second hydrotraitement, mais également l’hydrogène d’appoint nécessaire à l’étape b) de premier hydrotraitement, et à l’étape a) d’hydrodémétallation. L’effluent (13) de l’étape d) de second hydrotraitement est envoyé vers l’étape e) de seconde séparation permettant d’obtenir au moins un gaz contenant de l’hydrogène (14), une fraction distillât atmosphérique (16), et une fraction distillât sous vide (15). Le gaz contenant de l’hydrogène (14) permet l’appoint en hydrogène, via un compresseur, des étapes a) d’hydrodémétallation et/ou b) d’hydrotraitement via les lignes (17), (2) et/ou (5)
Description de la figure 2
La figure 2 décrit le schéma de mise en oeuvre de l’invention dans une variante de la figure 1 dans laquelle l’ensemble de l’hydrogène d’appoint nécessaire aux étapes a) d’hydrodémétallation et/ou b) de premier hydrotraitement et d) de second hydrotraitement est alimenté uniquement via les lignes (2) et/ou (5).
Le gaz riche en hydrogène (8) issue de l’étape c) de séparation traitant d’effluent de l’étape b) de premier hydrotraitement, permet l’appoint en hydrogène, via un compresseur optionnel, de l’étape d) de second hydrotraitement via la ligne (17) et (12). De l’hydrogène issus des étape c) et e) de séparation peut également être recyclé via les lignes (8), (14), (17), (12) et (11) vers l’étape d) de second hydrotraitement et/ou b) de premier hydrotraitement.
D’autres schémas non illustrés dans les figures 1 et 2 sont possibles, notamment en apportant de l’hydrogène d’appoint à la fois en entrée des étapes a) et/ou b) et en entrée de l’étape d), le recyclage d’hydrogène pouvant être indépendant ou non sur chaque étape catalytique.
La suite du texte fournit des informations complémentaires sur la charge et les différentes étapes du procédé selon l’invention.
La charge
La charge traitée dans le procédé selon l’invention est avantageusement une charge hydrocarbonée présentant une température initiale d’ébullition d’au moins 340°C et une température finale d’ébullition d’au moins 600°C.
La charge hydrocarbonée selon l’invention peut être choisie parmi les résidus atmosphériques, les résidus sous vide issus de distillation directe, des pétroles bruts, des pétroles bruts étêtés, des résines de désasphaltage, les asphaltes ou brais de désasphaltage, les résidus issus des procédés de conversion et notamment les procédé de viscoréduction ou d’hydrocraquage en lit bouillonnant ou en lit entraîné, des extraits aromatiques issus des chaînes de production de bases pour lubrifiants, des sables bitumineux ou leurs dérivés, des schistes bitumineux ou leurs dérivés, des huiles de roche mère ou leurs dérivés, pris seuls ou en mélange. Dans la présente invention, les charges que l’on traite sont de préférence des résidus atmosphériques ou des résidus sous vide, ou des mélanges de ces résidus.
La charge hydrocarbonée traitée dans le procédé peut contenir entre autre des impuretés soufrées. La teneur en soufre peut être d’au moins 0,5% en poids, de préférence d’au moins 1% en poids, préférentiellement d’au moins 2% en poids, plus préférentiellement d’au moins 3% en poids, et encore plus préférentiellement d’au moins 4% en poids.
La charge hydrocarbonée traitée dans le procédé peut contenir entre autre des impuretés métalliques, notamment du nickel et du vanadium. La somme des teneurs en nickel et vanadium est généralement d’au moins 10 ppm, de préférence d’au moins 50 ppm, et préférentiellement d’au moins 100 ppm
Ces charges peuvent avantageusement être utilisées telles quelles.
Alternativement, elles peuvent être diluées par une charge complémentaire dite cocharge. Cette co-charge peut être une fraction hydrocarbonée ou un mélange de fractions hydrocarbonées, pouvant être de préférence choisies parmi les produits issus d’un procédé de craquage catalytique en lit fluide (FCC ou « Fluid Catalytic Cracking >> selon la terminologie anglo-saxonne), une coupe légère (LCO ou « light cycle oil >> selon la terminologie anglo-saxonne), une coupe lourde (HCO ou « heavy cycle oil >> selon la terminologie anglo-saxonne), une huile décantée, un résidu de FCC, une fraction gazole, notamment une fraction obtenue par distillation atmosphérique ou sous vide, comme par exemple le gazole sous vide, ou encore une fraction gazole ou gazole sous vide pouvant venir d’un autre procédé de raffinage tel la cokéfaction, l’hydrocraquage en lit bouillonnant ou en lit entraîné, ou la viscoréduction. Il peut également s’agir une huile désasphaltée (DAO ou Deasphalted Oil selon la terminologie anglo-saxonne).
La co-charge peut aussi avantageusement être une ou plusieurs coupes issues du procédé de liquéfaction du charbon ou de la biomasse, des extraits aromatiques, ou toutes autres coupes hydrocarbonées, ou encore des charges non pétrolières comme de l’huile de pyrolyse.
La charge hydrocarbonée lourde selon l’invention peut représenter au moins 50%, préférentiellement 70%, plus préférentiellement au moins 80%, et encore plus préférentiellement au moins 90% en poids de la charge hydrocarbonée totale traitée par le procédé selon l’invention.
Dans certains cas on peut introduire la co charge en aval du premier lit ou des suivants, par exemple à l’entrée de l’étape a) d’hydrodémétallation, ou encore en entrée de l’étape b) de premier hydrotraitement, ou encore en entrée de l’étape d) de second hydrotraitement. Il est entendu que la ou les co charges sont injectées à des points compatibles avec les section catalytiques situées directement en aval, c’est-à3067036 dire qu’une co charge comportant des asphaltènes sera injectée en amont des étapes a) ou b), mais pas en amont de l’étape d) qui est plutôt dédiée au traitement de distillais.
Le procédé selon l’invention permet l’obtention de produits de conversion, notamment des distillais formés lors de l’étape b) de premier hydrotraitement et/ou d) de second hydrotraitement, qui peuvent après séparation être envoyés vers un autre procédé de raffinage ou être incorporés dans des pools carburants. Le procédé peut permettre également l’obtention d’une coupe de type résidu atmosphérique et/ou une coupe de type résidu sous vide issus de l’étape c) de première séparation, utilisable(s) comme base(s) de fioul à teneur réduite en soufre ; cette coupe de type résidu atmosphérique et/ou de type résidu sous vide issus de l’étape c) de première séparation pouvant de manière optionnelle alimenter une unité de cokéfaction afin d’obtenir un coke de qualité suffisante pour être utilisé comme anode.
Etape a) d’hydrodémétallation en réacteurs de garde permutables
Au cours de l’étape a) d’hydrodémétallation, la charge et de l’hydrogène sont mis en contact sur un catalyseur d’hydrodémétallation chargé dans au moins deux réacteurs permutables, dans des conditions d’hydrodémétallation. Cette étape permet de réduire la teneur en métaux de la charge mais aussi de retenir les impuretés susceptibles d’induire un colmatage trop rapide du lit catalytique, telles des dérivés de fer ou de calcium par exemple. Le but est de réduire la teneur en impuretés et ainsi de protéger de la désactivation et du colmatage l’étape d’hydrotraitement en aval d’où la notion de réacteurs de garde. Ces réacteurs de gardes d’hydrodémétallation sont mis en oeuvre comme des réacteurs permutables (technologie « PRS >>, pour « Permutable Reactor System >> selon la terminologie anglo-saxonne) tel que décrit dans le brevet FR2681871.
Ces réacteurs permutables sont généralement des lits fixes situés en amont de la section d’hydrotraitement en lit fixe et équipés de lignes et de vannes de manières à être permutés entre eux, c'est-à-dire pour un système à deux réacteurs permutables
Ra et Rb, Ra peut être devant Rb et vice versa. Chaque réacteur Ra, Rb peut être mis hors ligne de manière à changer le catalyseur sans arrêter le reste de l’unité.
Ce changement de catalyseur (rinçage, déchargement, rechargement, sulfuration puis redémarrage) est généralement permis par une section de conditionnement (ensemble d’équipements en dehors de la boucle principale haute pression).
La permutation pour changement de catalyseur intervient lorsque le catalyseur n’est plus suffisamment actif (empoisonnement par les métaux et cokage) et/ou que le colmatage atteint une perte de charge trop importante.
Selon une variante, il peut y avoir plus de 2 réacteurs permutables dans la section d’hydrodémétallation en réacteurs permutables.
L’étape a) d’hydrodémétallation en réacteurs permutables selon l’invention peut avantageusement être mise en oeuvre à une température comprise entre 300°C et 500°C, de préférence entre 350°C et 430°C, et sou si ne pression absolue comprise entre 5 MPa et 35 MPa, de préférence entre 11 MPa et 26 MPa, de manière préférée entre 14 MPa et 20 MPa. La température est habituellement ajustée en fonction du niveau souhaité d’hydrodémétallation et de la durée du traitement visée. Le plus souvent, la vitesse spatiale de la charge hydrocarbonée, couramment appelée WH, et qui se définit comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur, peut être comprise dans une gamme allant de 0,1 h'1 à 5 h'1, préférentiellement de 0,15 h'1 à 3 h’1, et plus préférentiellement de 0,2 h'1 à 2 h’1.
La quantité d’hydrogène mélangée à la charge peut être comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1000 Nm3/m3. L’étape a) d’hydrodémétallation en réacteurs permutables peut être effectuée industriellement dans au moins deux réacteurs en lit fixe, et préférentiellement à courant descendant de liquide.
Les catalyseurs d’hydrodémétallation utilisés sont de préférence des catalyseurs connus. Des catalyseurs utilisables dans l’étape a) d’hydrodémétallation en réacteurs permutables sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297,
EP 0113284, US 5221656, US 5827421, US 7119045, US 5622616 et US 5089463.
De préférence, le volume catalytique mise en œuvre lors de l’étape a) d’hydrodémétallation est constitué d’au moins 90% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de Mo03 (teneur dans le catalyseur frais) et dont le volume poreux comporte plus de 5% de macroporosité (c’est-à-dire de pores ayant un diamètre médian supérieur à 100 nm). De manière préférée, le volume catalytique mise en œuvre lors de l’étape a) d’hydrodémétallation est constitué d’au moins 90% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de Mo03 (teneur dans le catalyseur frais) et dont le volume poreux comporte plus de 15% de macroporosité (c’est-à-dire de pores ayant un diamètre médian supérieur à 100 nm).
De manière optionnelle, les réacteurs de gardes permutables utilisés dans cette étape peuvent être équipés d’un plateau filtrant (tel que décrit dans la demande FR 3043339 par exemple) situé au-dessus du plateau distributeur.
Etape b) d’hydrotraitement en lit fixeipremière étape d’hydrotraitement)
L’effluent issu de l’étape a) d’hydrodémétallation en réacteurs de gardes permutables est introduit, éventuellement avec de l’hydrogène, dans une étape b) d’hydrotraitement en lit fixe dite première étape d’hydrotraitement, pour être mis en contact sur au moins un catalyseur d’hydrodémétallation et éventuellement complété par d’autres catalyseurs d’hydrotraitement. Le ou les catalyseur(s) d’hydrotraitement sont mis en œuvre dans au moins un réacteur en lit fixe, et préférentiellement à courant descendant de liquide.
On entend par hydrotraitement, couramment appelé HDT, les traitements catalytiques avec apport d’hydrogène permettant de raffiner, c’est-à-dire de réduire sensiblement la teneur en métaux, soufre et autres impuretés, les charges hydrocarbonées, tout en améliorant le rapport hydrogène sur carbone de la charge et en transformant la charge plus ou moins partiellement en coupes plus légères. L’hydrotraitement comprend notamment des réactions d’hydrodésulfuration (couramment appelé HDS), des réactions d’hydrodéazotation (couramment appelé HDN) et des réactions d’hydrodémétallation (couramment appelé HDM), accompagnées de réactions d’hydrogénation, d’hydrodéoxygénation, d’hydrodéaromatisation, d’hydroisomérisation, d’hydrodéalkylation, d’hydrocraquage, d’hydrodéasphaltage et de la réduction du carbone Conradson.
Selon une variante préférée, l’étape b) d’hydrotraitement comprend une première étape b1) d’hydrodémétallation (HDM) réalisée dans une ou plusieurs zones d’hydrodémétallation en lits fixes et une deuxième étape b2) subséquente d’hydrodésulfuration (HDS) réalisée dans une ou plusieurs zones d’hydrodésulfuration en lits fixes. Au cours de ladite première étape b1) d’hydrodémétallation, l’effluent de l’étape a), ou la charge et de l’hydrogène en l’absence de l’étape a), sont mis en contact sur un catalyseur d’hydrodémétallation, dans des conditions d’hydrodémétallation, puis au cours de ladite deuxième étape b2) d’hydrodésulfuration, l’effluent de la première étape b1) d’hydrodémétallation est mis en contact avec un catalyseur d’hydrodésulfuration, dans des conditions d’hydrodésulfuration. Ce procédé, connu sous le nom de HYVAHL-F™, est par exemple décrit dans le brevet US 5417846.
L’étape b) d’hydrotraitement selon l’invention est mise en oeuvre dans des conditions d’hydrotraitement. Elle peut avantageusement être mise en oeuvre à une température comprise entre 300°C et 500°C, de préfæence entre 350°C et 430°C et sous une pression absolue comprise entre 5 MPa et 35 MPa, de préférence entre 11 MPa et 26 MPa, de manière préférée entre 14 MPa et 20 MPa. La température est habituellement ajustée en fonction du niveau souhaité d’hydrotraitement et de la durée du traitement visée. Le plus souvent, la vitesse spatiale de la charge hydrocarbonée, couramment appelée WH, et qui se définit comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur, peut être comprise dans une gamme allant de 0,1 h'1 à 5 h'1, préférentiellement de 0,1 h'1 à 2 h’1, et plus préférentiellement de 0,2 h'1 à 2 h'1. La quantité d’hydrogène mélangée à la charge peut être comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1500 Nm3/m3. L’étape b) d’hydrotraitement peut être effectuée industriellement dans un ou plusieurs réacteurs à courant descendant de liquide.
Dans le cas d’une étape d’hydrotraitement utilisant uniquement un catalyseur d’hydrodémétallation, ces catalyseurs sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297, EP 0113284, US 5221656, US 5827421, US 7119045, US 5622616 et US 5089463.
Dans le cas d’une étape d’hydrotraitement incluant une étape b1) d’hydrodémétallation (HDM) puis une étape b2) d’hydrodésulfuration (HDS), on utilise de préférence des catalyseurs spécifiques adaptés à chaque étape. Des catalyseurs utilisables dans l’étape b1) d’hydrodémétallation sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297, EP 0113284, US 5221656, US 5827421, US 7119045, US 5622616 et US 5089463. Des catalyseurs utilisables dans l’étape b2) d’hydrodésulfuration sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297, EP 0113284, US 6589908, US 4818743 ou US 6332976. On peut également utiliser un catalyseur mixte aussi appelé catalyseur de transition, actif en hydrodémétallation et en hydrodésulfuration, à la fois pour la section d’hydrodémétallation b1) et pour la section d’hydrodésulfuration b2) tel que décrit dans le document de brevet FR 2940143.
Dans le cas d’une étape d’hydrotraitement incluant une étape b1) d’hydrodémétallation (HDM) puis une étape b2) de transition, puis une étape b3) d’hydrodésulfuration (HDS), on utilise de préférence des catalyseurs spécifiques adaptés à chaque étape. Des catalyseurs utilisables dans l’étape b1) d’hydrodémétallation sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297, EP 0113284, US 5221656, US 5827421, US 7119045, US 5622616 et US 5089463. Des catalyseurs utilisables dans l’étape b2) de transition, actifs en hydrodémétallation et en hydrodésulfuration sont par exemple décrits dans le document de brevet FR 2940143. Des catalyseurs utilisables dans l’étape b3) d’hydrodésulfuration sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297, EP 0113284, US 6589908, US 4818743 ou US 6332976. On peut également utiliser un catalyseur de transition tel que décrit dans le document de brevet FR 2940143 pour les sections b1), b2) et b3).
De préférence, le volume catalytique mise en oeuvre lors de la première étape b) d’hydrotraitement est constitué d’au moins 50% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de Mo03 (teneur dans le catalyseur frais) et dont le volume poreux comporte plus de 5% de macroporosité (c’est-à-dire de pores ayant un diamètre médian supérieur à 100 nm). De manière préférée, le volume catalytique mise en oeuvre lors de l’étape a) d’hydrodémétallation est constitué d’au moins 80% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de Mo03 (teneur dans le catalyseur frais) et dont le volume poreux comporte plus de 5% de macroporosité (c’est-à-dire de pores ayant un diamètre médian supérieur à 100 nm).
Étape c) de séparation de l’effluent d’hydrotraitement
L’effluent obtenu à l’issue de l’étape b) d’hydrotraitement comprend une fraction liquide d’hydrocarbures et une fraction gazeuse. Cet effluent est avantageusement séparé dans au moins un ballon séparateur en au moins une fraction gazeuse et au moins une fraction liquide lourde. Cet effluent peut être séparé à l’aide des dispositifs de séparation bien connus de l’homme du métier, notamment à l’aide d’un ou plusieurs ballons séparateurs pouvant opérer à différentes pressions et températures, éventuellement associés à un moyen de stripage à la vapeur ou à l’hydrogène et à une ou plusieurs colonnes de distillation. Ces séparateurs peuvent par exemple être des séparateurs haute pression haute température (HPHT) et/ou des séparateurs haute pression basse température (HPBT).
La fraction gazeuse contient des gaz, notamment H2, H2S, NH3, et des hydrocarbures en C1-C4. Après un éventuel refroidissement, cette fraction gazeuse est de préférence traitée dans un moyen de purification d’hydrogène de façon à récupérer l’hydrogène non consommé lors des étapes a) d’hydrodémétallation et/ou b) d’hydrotraitement. Le moyen de purification d’hydrogène peut être un lavage aux amines, une membrane, un système de type PSA, ou plusieurs de ces moyens disposés en série. L’hydrogène purifié peut alors avantageusement être recyclé dans le procédé selon l’invention. L’hydrogène peut être recyclé en entrée de l’étape a) d’hydrodémétallation et/ou à différents endroits au cours de l’étape b) d’hydrotraitement et/ou à différents endroits au cours de l’étape d) d’hydrotraitement.
Le recyclage de l’hydrogène peut éventuellement se faire par une recompression ou une détente pour atteindre la pression nécessaire en entrée des étapes a), b) ou d).
Dans un premier mode de réalisation, l’étape de séparation c) comprend en plus de la simple séparation gaz-liquide ou de la succession de dispositifs de séparation, au moins une distillation atmosphérique, dans laquelle la ou les fraction(s) hydrocarbonée(s) liquide(s) obtenue(s) après séparation est (sont) fractionnée(s) par distillation atmosphérique en au moins une fraction distillât atmosphérique et au moins une fraction résidu atmosphérique. La ou les fraction(s) distillat(s) atmosphérique(s) peut (peuvent) contenir des bases carburants (naphta, kérosène et/ou diesel) valorisables commercialement, par exemple en raffinerie pour la production de carburants automobile et d’aviation. Les fractions de type kérosène et/ou diesel peuvent aussi être utilisées comme bases dans un pool de type distillât pour la marine ou comme fluxants dans un pool fioul, ou fioul de soute de type résiduel (selon l’ISO8217). La fraction résidu atmosphérique, au moins en partie et de préférence en totalité, est ensuite soumise à une distillation sous vide de manière à obtenir au moins une fraction distillât sous vide et au moins une fraction résidu sous vide.
Dans un deuxième mode de réalisation, l’étape de séparation c) du procédé selon l’invention comprend un stripper pour traiter l’effluent issu de l’étape b) d’hydrotraitement ou la fraction liquide issue d’un ballon permettant une simple séparation gaz-liquide. Ce stripper nécessite l’injection d’un gaz, de manière à entraîner des composés lourds, notamment des composés bouillant au-delà de 350°C en tête de stripper. La coupe lourde récupérée en fond de stripper à haute pression est ensuite soumis à une distillation sous vide de manière à obtenir au moins une fraction distillât sous vide et au moins une fraction résidu sous vide.
De manière très préférée, l’étape c) de séparation comprend tout d’abord une distillation atmosphérique, dans laquelle la ou les fraction(s) hydrocarbonée(s) liquide(s) obtenue(s) après séparation est (sont) fractionnée(s) par distillation atmosphérique en au moins une fraction distillât atmosphérique et au moins une fraction résidu atmosphérique, puis une distillation sous vide dans laquelle une partie ou la totalité de la fraction résidu atmosphérique obtenue après distillation atmosphérique est fractionnée par distillation sous vide en au moins une fraction distillât sous vide et au moins une fraction résidu sous vide. La fraction distillât sous vide contient typiquement des fractions de type gazole sous vide qui peuvent être valorisées comme combustibles ou être craquées dans un autre procédé.
Quel que soit le mode de réalisation de l’étape c) de séparation au moins une partie de la fraction distillât sous vide, et de préférence la totalité, est envoyée dans l’étape
d) d’hydrotraitement.
Une partie de la fraction lourde constituée de la fraction résidu atmosphérique et/ou de la fraction résidu sous vide peut être valorisé comme base de fioul, par exemple comme base de fioul de soute de type résiduel (selon I1SO8217) ayant une teneur en soufre inférieure à 3,5%.
Une partie de la fraction lourde constituée de la fraction résidu sous vide peut être envoyée dans une unité de cokéfaction de manière à obtenir un coke de qualité supérieure tel qu’un coke utilisable pour la fabrication d’anodes.
Etape d) d’hydrotraitement (deuxième étape d’hydrotraitement)
Conformément à l'invention, à l’issue de l’étape c) de séparation, au moins une partie de la coupe de type distillât sous vide obtenue à l’étape c) est envoyée dans l’étape
d) d’hydrotraitement.
De l’hydrogène peut également être injecté en amont des différents lit catalytiques composant le(s) réacteur(s) d’hydrotraitement. Parallèlement aux réactions d’hydrotraitement désirées dans cette étape, il se produit également tout type de réaction d’hydrotraitement (HDM, HDS, HDN, etc...). Des réactions de craquage conduisant à la formation de distillats atmosphériques peuvent avoir lieu mais le taux de conversion du distillât sous vide en distillât atmosphérique est faible et généralement inférieur à 30%. Des conditions spécifiques, de température notamment, et/ou l’utilisation d’un ou plusieurs catalyseurs spécifiques, permettent de favoriser les réactions d’hydrotraitement désirées.
L’étape c) d’hydrotraitement selon l’invention est mise en oeuvre dans des conditions d’hydrotraitement. Elle peut avantageusement être mise en oeuvre à une température comprise entre 340°C et 430°C, de préfæence entre 350°C et 420°C et sous une pression absolue comprise entre 5 MPa et 25 MPa, de préférence entre 8 MPa et 20 MPa, de manière préférée entre 10 MPa et 18 MPa. La température est habituellement ajustée en fonction du niveau souhaité d’hydrotraitement et de la durée du traitement visée. Le plus souvent, la vitesse spatiale de la charge hydrocarbonée, couramment appelée WH, et qui se définit comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur, peut être comprise dans une gamme allant de 0,1 h'1 à 3 h'1, préférentiellement de 0,1 h'1 à 2 h'1,. La quantité d’hydrogène mélangée à la charge peut être comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1500 Nm3/m3. L’étape c) d’hydrotraitement peut être effectuée industriellement dans au moins un réacteur à courant descendant de liquide.
Les catalyseurs d’hydrotraitement utilisés peuvent être des catalyseurs d’hydrotraitement constitués d’un support de type oxyde inorganique (de préférence une alumine) et d’une phase active comprenant des éléments chimiques issues des groupe VIII (Ni, Co, etc.) et groupe VI (Mo, etc.) de la classification périodique. Les supports des catalyseurs d’hydrotraitement utilisés sont dépourvus de silice ou de zéolithe
De préférence, le volume catalytique mis en oeuvre lors de la seconde étape d) d’hydrotraitement est constitué d’au moins 90% de catalyseurs d’hydrotraitement contenant plus de 14% en masse de Mo03 (teneur dans le catalyseur frais) et dont le volume poreux comporte moins de 1% de macroporosité (c’est-à-dire de pores ayant un diamètre médian supérieur à 100 nm).
De manière optionnelle, une co-charge peut être injectée en amont de la section d) d’hydrotraitement. Cette co-charge est typiquement un distillât sous vide issu de distillation directe ou issu d’un procédé de conversion, ou une huile désasphaltée.
Étape e) de séparation de l’effluent d’hydrotraitement
L’effluent obtenu à l’issue de l’étape d) d’hydrotraitement comprend une fraction liquide d’hydrocarbures et une fraction gazeuse. Cet effluent est avantageusement séparé dans au moins un ballon séparateur en au moins une fraction gazeuse et au moins une fraction liquide lourde. Cet effluent peut être séparé à l’aide des dispositifs de séparation bien connus de l’homme du métier, notamment à l’aide d’un ou plusieurs ballons séparateurs pouvant opérer à différentes pressions et températures, éventuellement associés à un moyen de stripage à la vapeur ou à l’hydrogène et à une ou plusieurs colonnes de distillation. Ces séparateurs peuvent par exemple être des séparateurs haute pression haute température (HPHT) et/ou des séparateurs haute pression basse température (HPBT).
La fraction gazeuse contient des gaz, notamment H2, H2S, NH3, et des hydrocarbures en C1-C4. Après un éventuel refroidissement, cette fraction gazeuse est de préférence traitée dans un moyen de purification d’hydrogène de façon à récupérer l’hydrogène non consommé lors de la seconde étape d) d’hydrotraitement. Le moyen de purification d’hydrogène, qui peut être commun avec celui traitant la fraction gazeuse issue de l’étape c) de première séparation de l’effluent d’hydrotraitement, peut être un lavage aux amines, une membrane, un système de type PSA, ou plusieurs de ces moyens disposés en série.
L’hydrogène purifié peut alors avantageusement être recyclé dans le procédé selon l’invention. L’hydrogène peut être recyclé en entrée de l’étape a) d’hydrodémétallation et/ou à différents endroits au cours de la première étape b) d’hydrotraitement et/ou à différents endroits au cours de la seconde étape d) d’hydrotraitement. Le recyclage de l’hydrogène peut éventuellement se faire par une recompression ou une détente pour atteindre la pression nécessaire en entrée des étapes a), b) ou d).
Dans un mode de réalisation préféré, la seconde étape de séparation e) comprend en plus de la simple séparation gaz-liquide ou de la succession de dispositifs de séparation, au moins une distillation atmosphérique, dans laquelle la ou les fraction(s) hydrocarbonée(s) liquide(s) obtenue(s) après séparation est (sont) fractionnée(s) par distillation atmosphérique en au moins une fraction distillât atmosphérique et au moins une fraction lourde désulfurée constituée du distillât sous vide non converti et représentant la fraction majoritaire. La ou les fraction(s) distillat(s) atmosphérique(s) peut (peuvent) contenir des bases carburants (naphta, kérosène et/ou diesel) valorisables commercialement, par exemple en raffinerie pour la production de carburants automobile et d’aviation. Les fractions de type kérosène et/ou diesel peuvent aussi être utilisées comme bases dans un pool de type distillât pour la marine ou comme fluxants dans un pool fioul ou fioul de soute de type résiduel (selon I1SO8217). La fraction non convertie de type distillât sous vide peut avantageusement être valorisée comme combustible marin ayant une teneur en soufre inférieure à 0,5 ou 0,1%, notamment comme base dans un pool de type distillât pour la marine ayant une teneur en soufre inférieure à 0,5 ou 0,1% ou comme fluxants dans un pool fioul ou fioul de soute de type résiduel (selon I1SO8217).
EXEMPLES
Trois exemples seront développés dans la partie suivante. Dans les trois exemples, il y a une première étape d’hydrotraitement d’un résidu pétrolier à haute pression (150 bars). La deuxième étape est l’hydrotraitement du VGO résultant de la première étape à moyenne pression (120 bars).
L’exemple 1, conforme à l’invention, ne prend pas en compte l’intégration globale du circuit hydrogène, et traite une charge de type résidu sous vide.
L’exemple 2, conforme à l’invention, prend en compte l’intégration globale du circuit hydrogène, et traite une charge de type résidu sous vide.
L’exemple 3, conforme à l’invention, prend en compte l’intégration globale du circuit hydrogène, et traite une charge de type résidu atmosphérique, à iso temps de séjour par rapport à l’exemple 2, et permet de montrer toute la flexibilité du procédé dans l’approvisionnement de charge et la production de fioul ayant une teneur en soufre inférieure à 3,5 ou à 0,1% à iso temps de séjour.
Exemple 1 (conforme à l’invention)
La charge est un résidu atmosphérique d’origine Moyen-Orient (charge 1).
La charge est caractérisée par sa teneur en impuretés résumée dans le tableau 1 suivant :
charge 1
Densité kg/L 1,028
% 520+ % 92
Métaux ppm poids 124
Soufre % poids 4,5
Tableau 1 : Teneur en impuretés des charges
La charge 1 est introduite dans une étape a) d’hydrodémétallation en réacteurs permutables comportant deux réacteurs d’HDM permutables, puis la totalité des effluents est envoyée dans une première étape d’hydrotraitement b) contenant un catalyseur d’hydrodémétallation. Les conditions opératoires des étapes a) et b) sont répertoriées dans le tableau 2 ci-dessous.
L’effluent sort à une teneur en soufre de 3,38%, il est séparé dans une étape de séparation c) comprenant entre autre une étape de distillation sous vide, générant un résidu sous vide permettant de servir de base fioul à 3,5% et un distillât sous vide à 3.0% en soufre qui est envoyé à la seconde étape d’hydrotraitement (étape d).
Un catalyseur d’hydrotraitement est utilisé dans l’étape d), et de l’hydrogène d’appoint est utilisé dans cette étape d’hydrotraitement. Les conditions opératoires des étapes c) et d) sont précisées dans le tableau 3 ci dessous.
En sortie de cet hydrotraitement, la teneur en soufre est de 0,1%, ce qui permet de l’envoyer au pool carburant pour les fiouls marins ayant des spécifications inférieures à 0,1% en soufre.
L’exemple 2 est conforme à l’exemple 1). Seule l’alimentation en hydrogène diffère.
En effet, l’alimentation en hydrogène d’appoint se fait exclusivement dans l’étape a) d’hydrodémétallation. Cela modifie donc légèrement les pressions partielles des étapes a), b) et d).
Les temps de séjour de chaque étape ne sont pas changés, les pressions totales non plus, seules les températures sont ajustées pour compenser les variations de pressions partielles en hydrogène.
Les conditions opératoires des étapes ainsi que les rendements des produits en 5 sortie d’unités sont résumés dans les tableaux 2 et 3.
Exemple 3 (conforme à l’invention)
L’exemple 3 a pour but de montrer la flexibilité possible de l’enchainement pour faire plus au moins de fioul 1 ou de fioul 2.
L’exemple 3 se base sur l’exemple 1) avec une augmentation du débit d’entrée de 10 20%. Des légères modifications de conditions opératoires des étapes a), b), c), et d) ont permis d’augmenter significativement la production de fioul 1, et de diminuer significativement les teneurs en fioul 2 tout en gardant le même chargement catalytique pour les étapes a), b) et d).
Les tableaux 2 et 3 résument les conditions opératoires et les débits de fioul 1 et de fioul 2 utilisés lors de cet exemple :
Etape a) Eta pe b)
flux d'entrée WH ppH2 Temp. flux d'entrée WH ppH2 Temp.
base 100 h-1 bar °C base 100 h-1 bar °C
Exemple 1 100 1 147 360 100 2 147 360
Exemple 2 100 1 150 355 100 2 150 355
Exemple 3 120 1,2 147 363 120 2,4 147 363
Tableau 2 : Conditions opératoires des étapes a) et b) pour les trois exemples
Etape c) Etape d)
Quantité de fioul 1 Quantité de distillât pour étape d) WH ppH2 Temp. Quantité de fioul 2 Ratio fioull /fioul 2
base 100 base 100 h-1 bar °C base 100
Exemple 1 80 20 0,2 120 395 20 4
Exemple 2 80 20 0.2 115 397 20 4
Exemple 3 108 12 0,12 120 381 12 9
Tableau 3 : Conditions opératoires des étapes c) et d) pour les trois exemples
En comparant l’exemple 1 et l’exemple 3, on constate que les puretés des fiouls produits sont les mêmes, mais les quantités ont varié d’une façon non linéaire. Dans l’exemple 1, il y a 4 fois plus de fioul 1 produit que de fioul 2, contre 9 fois plus pour l’exemple 3.

Claims (7)

  1. REVENDICATIONS »
    1. Procédé de conversion d’une charge hydrocarbonée lourde en fuels de différentes teneurs en soufre, ladite charge contenant au moins une fraction d'hydrocarbures ayant une teneur en soufre d'au moins 0,1 % poids, une teneur en métaux d’au moins 10 ppm, une température initiale d'ébullition d'au moins 340°C, et une température finale d'ébullition d'au moins 600°C, le procédé comprenant les étapes suivantes :
    a) une étape d’hydrodémétallation en réacteurs permutables dans laquelle la charge hydrocarbonée est mise en contact avec de l’hydrogène sur un catalyseur d’hydrodémétallation, aux conditions opératoires suivantes :
    - température comprise entre 300°C et 500°C, de préférence entre 350°C et 430°C, et sous
    - pression absolue comprise entre 5 MPa et 35 MPa, de préférence entre 11 MPa et 26 MPa, de manière préférée entre 14 MPa et 20 MPa,
    - WH, (définie comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur), comprise entre 0,1 h’1 et 5 h-1, préférentiellement entre 0,15 h’1 et 3 h’1, et plus préférentiellement entre 0,2 h’1 et 2 h’1,
    - quantité d’hydrogène mélangée à la charge comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1000 Nm3/m3,
    b) une première étape d’hydrotraitement en lit fixe de l’effluent issu de l’étape a) d’hydrodémétallation en présence d’hydrogène et avec un catalyseur d’hydrodémétallation, réalisée aux conditions opératoires suivantes :
    - température comprise entre 300°C et 500°C, de préférence entre 350°C et 430°C,
    - pression absolue comprise entre 5 MPa et 35 MPa, de préférence entre 11 MPa et 26 MPa, de manière préférée entre 14 MPa et 20 MPa,
    - WH, (définie comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur), comprise entre 0,1 h'1 et 5 h’1, préférentiellement entre 0,1 h'1 et 2 h'1, et plus préférentiellement entre 0,2 h’1 et 2 h’1.
    - quantité d’hydrogène mélangée à la charge comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1500 Nm3/m3,
    c) une première étape de séparation de l’effluent issu de l’étape b) d’hydrotraitement comprenant une séparation gaz—liquide suivie d’un fractionnement atmosphérique permettant l’obtention d’au moins une coupe de type résidu atmosphérique, ledit fractionnement atmosphérique étant suivi d’un fractionnement sous vide permettant l’obtention d’une coupe de type distillât sous vide et d’une coupe de type résidu sous vide correspondant à un fuel (fuell ) de teneur en soufre 3,5%, et générant une première fraction d’un gaz contenant de l’hydrogène qui est recyclée aux étapes a) et/ou b) et/ou d),
    d) une seconde étape d’hydrotraitement d’au moins une partie de la coupe distillât sous vide issue de l’étape c), en présence d’hydrogène, et opérant avec un ou plusieurs catalyseur(s) d’hydrotraitement dont les supports sont dépourvus de silice ou de zéolithe, aux conditions opératoires suivantes :
    - température comprise entre 340°C et 430°C, de préférence entre 350°C et 420°C,
    - pression absolue comprise entre 5 MPa et 25 MPa, de préférence entre 8 MPa et 20 MPa, de manière préférée entre 10 MPa et 18 MPa.
    - WH, (définie comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur), comprise entre 0,1 h'1 et 3 h'1, préférentiellement entre 0,1 h‘1 et 2 h’1.
    - quantité d’hydrogène mélangée à la charge comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1500 Nm3/m3.
    e) une seconde étape de séparation de l’effluent issu de l’étape d) d’hydrotraitement de distillât sous vide permettant d’obtenir une fraction distillât atmosphérique, un second fuel (fuel2) de teneur en soufre de 0,1% ou 0,5%, et générant une seconde fraction d’un gaz contenant de l’hydrogène, qui est recyclée aux étapes a) ou b) ou d).
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le volume catalytique mis en œuvre lors de l’étape a) d’hydrodémétallation est constitué d’au moins 90% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de MoO3, et dont le volume poreux comporte plus de 5% de macroporosité.
  3. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le volume catalytique mis en œuvre lors de la première étape b) d’hydrotraitement est constitué d’au moins 50% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de MoO3, et dont le volume poreux comporte plus de 5% de macroporosité.
  4. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le volume catalytique mis en œuvre lors de la seconde étape d) d’hydrotraitement est constitué d’au moins 90% de catalyseurs d’hydrotraitement contenant plus de 14% de MoO3, et dont le volume poreux comporte moins de 1% de macroporosité.
  5. 5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le volume catalytique mis en œuvre lors de l’étape a) d’hydrodémétallation est constitué d’au moins 90% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de MoO3, et dont le volume poreux comporte plus de 15% de macroporosité.
  6. 6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le volume catalytique mise en œuvre lors de la première étape b) hydrotraitement est constitué d’au moins 80% de catalyseurs d’hydrodémétallation contenant moins de 12% de MoO3, et dont le volume poreux comporte plus de 5% de macroporosité.
  7. 7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel une cocharge de type distillât sous vide est introduite en entrée de la seconde étape d) hydrotraitement.
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