SU1442504A1 - Способ получени окиси магни - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  соединений магни  и может быть использовано, например, дл  изготовлени .высококачественных огнеупорных изделий. Целью изобретени   вл етс  ускорение процесса при снижении энергетических затрат. Сущность способа заключаетс  в том, что в известном способе получени  окиси магни , включающем растворение магнезиального сырь  азотной кислотой , вьщеление гексагидрата нитрата магни  охлаждением раствора и терпи- . ческое разложение нитрата магни , согласно изобретению перед термическим разложением гексагидрат нитрата магни  подвергают упариванию при температуре 270-320 С до получени  плава состава Mg(NO)j-(0,3-1,4) , а процесс термического разложени  полученного плава осуществл ют при перемешивании. Целесообразно при разложении нитрата магни  реакционную массу выдерживать 5,0-0,5 ч соответственно при 370-400°С изолированно от атмосферы, что облегчает утилизацию отход щих нитрозных газов. Проведение процесса упаривани  последовательно при температурах 150-170, 190-220 и 270-320°С позвол ет снизить энергозатраты. Проведение способа по изобретению позвол ет снизить энергозатраты на получение окиси магни  более чем в два раза и повысить скорость разложени  нитрата магни  по сравнению с прототипом в три и более раза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. (Л

Description

10

fS

IA42504

Изобрете1ше относитс  к получению соединений магни  и может быть использовано , например, дл  изготовлени  высококачественных огнеупорных изделий.

Цель изобретени  - ускорение процесса при снижении энергетических затрат ,

.Пример 1. обожженный и измельченный до 0,2 мм магнезит состава,%:MgO 91,3;СаО 2,1;РегОз 1,8; JAljO 0,9; SiOa 1,4 (2,4% потер и при прокаливании), в количестве 900 кг , и в виде водной суспензии (600 г ; воды) обрабатывают при 105-11Ъ С и перемешивании 47%-ной азотной кислотой , вз той в количестве 4200 л. По достижении рН смеси 6,4-6,8 (перед определением рН двукратное раз- веде1ше пробы водой) раствор отдел ют на фильтр-прессе от гидроксидно- го тпама и охлаждают в водоохлаждае- мом барабанном кристаллизаторе до 17-20 С. Выделившиес  кристаллы отдел ют с помощью центрифуги от маточного раствора. Получают 3400 кг кристаллического промпродукта, близкого по составу к формуле Mg () . 61,0, Проьтродукт плав т при 100- , затем полученный расплав упаривают в трехкорпусной установке при

20

25

Mg(NO,),.,e40H)o,02 1,9Н,0; на третьей ступени - и раствор состава Mg(NO,)4.(OH)o,,5 0,4H,2,0. Данный раствор нитрата магни  подают в нержавеющий стальной изолированный от атмосферы реактор-денитратор, оборудованный мешалкой и обогреваемый снаружи топочными газами. Реакционную массу поддерживают в порошкообразном состо нии. После завершени  подачи плава реакционную массу разогревают до 370-375 С и вьщерживают в течение 5 ч. В результате получают 370 кг окиси магни  состава, %: MgO 99,5; СаО 0,15; сумма FejO,, , и SiOg 0,06; NO-i 0,17. Нитрозные газы отво д т в систему конденсации дл  получени  жидкой и далее в систему водно-кислотной абсорбции дл  получени  возвратной азотной кислоты, Хвостовые газы- абсорбции поступают на всас воздуходувки, затем в горелку - дл  полного обезвреживани  при сжигании топлива. Энергозатраты 18701 кВт-ч на 1 т окиси магни .

30

Пример 3, Раствор нлтрата магни , coдepжaщ iй 11,4% MgO; , СаО и менее примесей железа, алюмини  и кремни , упаривают на трехступенчатой вьтарной установке со скоростью 0,25-0,28 состава Hg(.)j. , подают в изо- при температурах кипени  на первой . ,,.«„ „ .,„ ступени 150 С, на второй 190 С и

температурах кипени  соответственно 170, 220 и 270°С. Полученный плав

лированный от атмосферы реактор с не- шалкой и разогревают до 390°С. Реакционную массу выдерживают в реакторе при 390-400°С и активном перемешивании в течение 35 мин, после чего вы гружают около 400 кг окиси магни  содержащей, %: MgO 98,1; СаО 0,14; сумма , , и SiO, 0,04; NOj. 1,7.

Отход щие паронитрозные газы ис- 5 падьзуют дл  получени  азотной кис лоты. Рассчитанные знергозатраты составл ют 1700±50 кВт-ч на 1 т окиси магни .

50

Пример 2. Полученный согласно примеру 1 кристаллический гекса- гидрат нитрата магни  (ГНМ) парти ми по 2400 кг плав т в реакторе.с паровой рубашкой, и раствор в три приема

упарИЕлют, поддержива  на первой сту- рерабатьшаетс  согласно примеру 1 пени температуру 170 С и состав раствора MgOiO|)a 4,1Н40; на второй ступени 215°С и раствор состава

на третьей . Содержание воды в растворах на 1 моль нитрата магни  измен етс  от 11,4 до 5,1, затем до 3,1 и до 1,3 моль. Соковый пар третьей ступени, обогреваемой отход щими топочными газами, обеспечивает работу второй ступени, получающийс  при этом кислый конденсат .поступает на орошение первой абсорбционной колонны . Пар первой ступени используетс  на технологические нулады. Соковый пар втсрой ступени используетс  дл  плавлени  кристаллов гексагидрата нитрата магни  (в примерах 1 и 2 - дл  работы первой ступени упаривани ) , получающийс  конденсат - на орошение второй абсорбционной колонны . Упаренный раствор третьей ступени состава MgO(NO ;),,, (ОН)о., пена окись магни  со средним выходом около 40 кг/ч.. Энергозатраты 1620 -t +50 кВт.ч на 1 т ркиси, магни .

0

S

0

5

Mg(NO,),.,e40H)o,02 1,9Н,0; на третьей ступени - и раствор состава Mg(NO,)4.(OH)o,,5 0,4H,2,0. Данный раствор нитрата магни  подают в нержавеющий стальной изолированный от атмосферы реактор-денитратор, оборудованный мешалкой и обогреваемый снаружи топочными газами. Реакционную массу поддерживают в порошкообразном состо нии. После завершени  подачи плава реакционную массу разогревают до 370-375 С и вьщерживают в течение 5 ч. В результате получают 370 кг окиси магни  состава, %: MgO 99,5; СаО 0,15; сумма FejO,, , и SiOg 0,06; NO-i 0,17. Нитрозные газы отво д т в систему конденсации дл  получени  жидкой и далее в систему водно-кислотной абсорбции дл  получени  возвратной азотной кислоты, Хвостовые газы- абсорбции поступают на всас воздуходувки, затем в горелку - дл  полного обезвреживани  при сжигании топлива. Энергозатраты 18701 кВт-ч на 1 т окиси магни .

Пример 3, Раствор нлтрата магни , coдepжaщ iй 11,4% MgO; , СаО и менее примесей железа, алюмини  и кремни , упаривают на трехступенчатой вьтарной установке со скоростью 0,25-0,28 при температурах кипени  на первой ступени 150 С, на второй 190 С и

рерабатьшаетс  согласно примеру 1

на третьей . Содержание воды в растворах на 1 моль нитрата магни  измен етс  от 11,4 до 5,1, затем до 3,1 и до 1,3 моль. Соковый пар третьей ступени, обогреваемой отход щими топочными газами, обеспечивает работу второй ступени, получающийс  при этом кислый конденсат .поступает на орошение первой абсорбционной колонны . Пар первой ступени используетс  на технологические нулады. Соковый пар втсрой ступени используетс  дл  плавлени  кристаллов гексагидрата нитрата магни  (в примерах 1 и 2 - дл  работы первой ступени упаривани ) , получающийс  конденсат - на орошение второй абсорбционной колонны . Упаренный раствор третьей ступен состава MgO(NO ;),,, (ОН)о., перерабатьшаетс  согласно примеру 1

на окись магни  со средним выходом около 40 кг/ч.. Энергозатраты 1620 -t +50 кВт.ч на 1 т ркиси, магни .

Примеры 4-8. В качестве исходного сырь  используют ГНМ или его расплав при 105-110°С. Этот раствор в непрерьшно работающей лабора- торной установке упаривают в один прием и подают в трубчатый реактор денитрации. Иитрозные газы на абсорбции улавливаютс  в 37-49%-ную азотную кислоту, а окись магни  по мере поступлени  взвешиваетс  и анализируетс . Выпарна  установка, денитра- тор, коммуникации теплоизолируютс . Расход электроэнергии на.процесс, включа  на перемешивание, определ етс  по электросчетчику и относитс  к производимой окиси магни . Дл  сравнени  в теплоизолированном компактном муфеле при 475i5°C осуществл етс  термическое разложение порций кристаллов Mg(NO)j. в фарфоровых чашках (реализаци  cnodo6a Получени  окиси магни  по известному способу). Получаема  обоими способами окись магни  содержит 0,5-0,2% окислов азота. Результаты приведены в табл. 1 .

В табл. 2 показана сравнительна  скорость разложени  ГНМ до окиси маг ни  по предлагаемому и известнох-у

способам. Как видно из табл. 2, увеличение количества исходного вещества в известном способе снижает скорость разложени  из-за схватывани  материала. Поэтому перемешивание реакционной массы малоэффективно.

с 5

0

0

5

5

При температуре обезвоживани  материал схватываетс  (комкуетс ) и процесс протекает аналогично известному способу. Повышение температуры свыше 320 С нецелесообразно, так как ведет к разложению нитрата магни  и схватыванию материала. Итогова  скорость процесса во всех примерах определ етс  скоростью наиболее медленной (определ ющей) стадии. Относительна  скорость определ етс  как скорость удалени  летучих компонентов (кгА) к количеству полученной окиси магни  (кгБ).

Claims (2)

1.Способ получени  окиси магни , включаюший растворение магнезиального сырь  азотной кислотой, вьщеление гек- сагидрата нитрата магни  охлаждением раствора и термическое разложение последнего, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса при снижении энергетических затрат, выделенный гексагидрат нитрата магни  обезвоживают при 270-320 С до получени  гидрата нитрата магни  состава Mg(N05)x (0,3-1,4)Н40, а термическое разложение ведут при перемешивании .

2.Способ по п. 1, отличающийс  -тем, что термическое разложение ведут при 370-400 с в течение 0,5-5,0 ч.

Таблица 1

4 5 6 7 8

Температура

Вз то 10 кг ГНМ (гексагидрата 0,3

нитрата магни ) Вз то 10 кг ГНМ о,07

Предлагаема 

Таблица 2

В процессе обезвоживани  материал схватываетс , перемешивание не возможно , диффузионный процесс