SU1397456A1

SU1397456A1 - Способ получени растворов целлюлозы

Info

Publication number: SU1397456A1
Application number: SU864066840A
Authority: SU
Inventors: Александра Афанасьевна Кособуцкая; Николай Израилевич Наймарк; Олег Георгиевич Тараканов-Шорих; Юрий Левонович Погосов; Лев Валентинович Невский; Наталья Моисеевна Бирбровер; Ольга Леонидовна Зарудская
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол
Priority date: 1986-03-04
Filing date: 1986-03-04
Publication date: 1988-05-23

Abstract

Изобретение относитс к химической технологии, конкретно к получе нию растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных дл формовани гидратцеллюлозных волокон и пленок. Изобретение позвол ет упростить процесс получени этих растворов за счет использовани вместо высокомолекул рной целлюлозы стандартной промьщшен- ной целлюлозы или отходов вискозного производства и обработки целлюлозы при 5-8 С 82-85%-ной фосфорной кислотой . 1 табл.

Description

Изобретение относитс к химической Т1&ХНОЛОГИИ, конкретно к получению р;|ст1воров целлюлозы в фосфорной кисвесной целлюлозы (СП.500), растворение провод т при 7 С. Получают раствор 6%-ной концентрации за 280 ч.

Л(Эте, пригодных дл формовани гидрат с СП продукта растворени 260 единиц.

цфллюлозных волокон и :пленок.

Целью изобретени вл етс упро- процесса получени растворов целлюлозы в фосфорной кислоте.

Пример 1.24,9г воздушно- fO сухой целлюлозы со степенью полимеризации (СП) 1100-1150 (3% по отно- Ш( к массе системы) заливают 500 МП 82%-ной фосфорной кислоты, пе- р|;мешивают и выдерживают при 7 С до 15 образовани прозрачного гомогенного раствора„ Врем готовности раствора ч„ СП целлюлозы после высаждени и$ раствора 320 единиц.

Пример 6. Способ растворен аналогичен примеру 4, отличие заклю чаетс в том, что дл растворени б рут 58,2 г целлюлозы со СП 450. . Растворение провод т при 8°С. Получают 7%-ный раствор целлюлозы в фос форной кислоте. Врем растворени возрастает до 310 ч, а СП целлюлозы в растворе снижаетс до 250 единиц.

Пример 7, 8%-ный раствор п лучают растворением 16,8 г вискозно го волокна (СП 350) в 145 мл 82%-но фосфорной кислоты. Режим растворени аналогичен примеру 1. Однородный

Из необезвоздушенного и неотфильт- 20 прозрачный раствор получают через рОванного раствора ) формуют пленки,160 ч. СП высажденного продукта 260

пйастифицированные глицерином, проч-единиц.

нЬстью 21 МПа и удлинением 6,5%.

П р и м е р 2. Способ растворени аналогичеп примеру 1, отличие заклю- чеетс в том, что дл растворени -берут 33,3 г целлюлозы (4% по отношению к массе системы).

Пример 8. Способ растворени 25 аналогичен примеру 4, отличие заключаетс в том, что дл приготовлени ,8%-ного раствора 66,6 г целлюлозы (СП 300) смешивают с 500 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Через 330 ч полу- 30 чают однородньй раствор, а СП высаж- денной из раствора целлюлозы 170- 180 единиц.

Через 400 ч раствор содержит боль- mtie количество гель-частиц и волокон целлюлозы, т.е. полное растворение не наступает. Таким образом, из целлю- Л эзы со СП 1150 4%-ный раствор не-могт быть получен.

Пример 3. Способ растворени с налогичен примеру 2, отличие заклю- д.етс в том, что дл растворени пользуют целлюлозу со СП 700-750. грез 260-280 ч образуетс прозрачный

гЬмогенный раствор 4%-ной концентрации . СП продукта растворени пор дка ЗРО единиц.

Пример 4, Дл приготовлени 5 %-ного раствора 41,6 г древесной целлюлозы исходной СП 600 единиц смешивают с 500 мл 85%-ной фосфорной кислоты при 5°С. Через 200-240 ч п1олучают прозрачны в зкий раствор. СП продукта растворени 280-300 едиКИЦ .

Из этого раствора после его обез- Еюздушивани формуют пленки толщи- 20-30 мкм. Прочность при разрыве пластифицированных глицерином пленок составл ет более 40 МПа, относительное удлинение 14-15%.

Пример 5. Способ растворени аналогичен примеру 1, отличие заключаетс в том, что берут 49,8 г дреПример 6. Способ растворени аналогичен примеру 4, отличие заключаетс в том, что дл растворени берут 58,2 г целлюлозы со СП 450. . Растворение провод т при 8°С. Получают 7%-ный раствор целлюлозы в фосфорной кислоте. Врем растворени возрастает до 310 ч, а СП целлюлозы в растворе снижаетс до 250 единиц.

Пример 7, 8%-ный раствор получают растворением 16,8 г вискозного волокна (СП 350) в 145 мл 82%-ной фосфорной кислоты. Режим растворени аналогичен примеру 1. Однородный

Пример 8. Способ растворени аналогичен примеру 4, отличие заключаетс в том, что дл приготовлени 8%-ного раствора 66,6 г целлюлозы (СП 300) смешивают с 500 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Через 330 ч полу- чают однородньй раствор, а СП высаж- денной из раствора целлюлозы 170- 180 единиц.

Пример 9. Дл приготовлени 5%-ного раствора 41,6 г древесной целлюлозы (СП 650) смешивают с 600 мл 83%-ной фосфорной кислоты. (Режим растворени аналогичен примеру 1).

Через 350-400 ч раствор представл ет собой гель с высоким содержанием недорастворенньк частиц, которые невозможно отделить фильтрованием. Следовательно, раствор 5%-ной концентрации из цеплЕопозы исходной СП

650 единиц не пригоден к переработке.

1

Данные примеров сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позвол ет упростить процесс по сравнению с известным за счет использовани стандартной целлюлозы I и II сорта, а также отходов вискозного производства дл получени растворов, пригодных рл формовани волокон и пленок, так как известный способ требует использовани высокомолекул рной целлюлозы со СП 1000 и нестандартной целлюлозы , а также дополнительного прогрева раствора.

ФoJpмyлa изобретени Способ получени растворов целлюлозы обработкой ее концентрированной фосфорной кислотой при пониженной температуре, отличающийс

римечани а: В примерах 2 и 9 - растворение целлюлозы не достигнуто, в примере 8 - раствор не пригоден к переработке.

тем, что, с целью упрощени процесса, используют целлюлозу со степенью полимеризации 350-600, а обработку про- вод т 82-85%-ной фосфорной кислотой при 5-8°С.

Claims

Ф о_р м у л а изобретения

Способ получения растворов целлюлозы обработкой ее концентрированной фосфорной кислотой при пониженной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, используют целлюлозу со степенью полимеризации 350-600, а обработку проводят 82-85%-ной фосфорной кислотой при 5-8°С.

При-ι мер СП исходной целлюлозы Концентрация раствора rio целлюлозе, % СП высажденной целлюлозы 1 (конт рольный) 1100-1150 3 320 2 1100-1150 4

(конт-

роль- ный) '700-750 4 300 4 600 5 280-300 5 500 6 260 6 450 7 ’ 250 7 350 8 260

8 (конт- рольный 300 8 170-180 9 (конт- роль- ный) 650 5 • -

Примечани е: В примерах 2 и 9 - растворение целлюлозы не достигнуто, в примере 8 - раствор не пригоден к переработке.

Составитель Т. Мартинская Редактор Н, Гунько · Техред А. Кравчук Корректор М.Демчик Заказ 2563/25 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4