SU1310398A1

SU1310398A1 - Способ получени @ -аскорбиновой кислоты

Info

Publication number: SU1310398A1
Application number: SU797770821A
Authority: SU
Inventors: Йоахим Шмидт; Вольфганг Бамберг; Хартмут Груперт; Йутта Деике; Вольфганг Шлепцка; Эрхард Шорн; Хейнц Штопзак
Original assignee: Феб Йенафарм (Инопредприятие)
Priority date: 1978-10-31
Filing date: 1979-09-26
Publication date: 1987-05-15
Also published as: FR2440366A1; DE2939052A1; GB2034315A; HU182734B; DD141832A1

Description

1

Изобретение относитс к способу получени L-аскорбиновой кислоты.

. Известен способ получени L-аскорбиновой кислоты путем енолизации и лактонизащта L-кетогулоновой кислоты или ее диацетонпроизводного под действием сол ной кислоты при 80- 100°С и давлении 6,4-7 атм с добавлением н-бутанола (патент США №2189830, кл. 260-3437, опублик., 1940).

Недостатком данного способа вл етс очень длительное (20-40 ч) врем реакции и св занный с этим большой объем аппаратуры, в св зи с необходимостью удалени хлористого водорода . Кроме того, в процессе происходит уменьшение концентрации ката1

Пример 1. Суспензию, состо щую из диацетон-Ь-кетогулоновой кислоты (ДАКГК) и концентрированной солизатора за счет того, что прибавление спиртов влечет за собой образова- л ной кислоты (10,78 кг/ч ДАКГК : ; ние больших количеств алкилгалоге-- 5,39 л/ч сол ной кислоты 36%-ной), Нидов, омьшение которых также св за- из аппарата с мешапкой 1 направл ют но с дополнительными затратами. . насосом-дозатором 2 через нагретый Цель изобретени - интенсификаци до 100°С трубчатый реактор .Подаваемое количество суспензии составл ет 15,1 л/ч,длительность вьздержки 10 мин. Устанавливаетс давление 7 атм, стабилизируемое нагнетательным клапаном 5. До поступлени енолизата в длин- нотрубный выпарной аппарат 6 насосом-дозатором 7 из резервуара 8 через смесительную камеру 9 доливаетс 22 л/ч н-бутанола. Давление на

30

35

процесса.

В основу изобретени положена задача разработки технически непрерывного способа, позвол ющего с большим выходом получить L-аскорбиновую кислоту таким образом, чтобы изолирование сырой аскорбиновой кислоты из минеральнокислого раствора осуществл лось путем испарени галогено- водородной кислоты с участием спирта в качестве вспомогательного вещества.

При этом врем контакта между примен емым спиртом и содержащей минеральную кислоту енолизирующей смесью должно быть настолько коротким, чтобы можно было почти полностью избе- 0 жать образовани алкилгалогенида. Остаточную концентрацию минеральной кислоты следует держать как можно более низкой, так как иначе не произойдет количественна кристаллизаци ас корбиновой кислоты.

участке выпарной аппарат-разделительна колонна-конденсатор состав-, л ет 80-100 торр, температура 60- 65 С. Летучие компоненты - сол на кислота и бутанол отдел ютс в наса- дочной колонне 10.

Сыра аскорбинова кислота получаетс в 10. Обработка и очистка осуществл ютс известным образом. Выход 6,2 кг/ч сырьевого витамина С (92% от теоретического). Содержа- -45 ние 96,5%.

Пример 2. Суспензию, состо - Скорость потока среды через труб- щую из L-кетогулоновой кислоты и кон- чатый реактор следует устанавливать центрированной сол ной кислоты таким образом, чтобы услови вьщержки о ( кг/ч КГК : 5,35 л/ч сол ной реагирующих молекул бьши близкими к поршневому течению, т.е. противодействовали бы обратному смешению.

Длительность вьщержки смеси в названных зъте пределах температуры суспензии составл ет 15,0 л/ч, тавл ет 5-15 мин, а давление держит- длительность вьщержки 10 мин. Уста- с в пределах 6,4-7 атм. В смеситель- навливаетс давление 6,4 атм, стаби- ной камере, расположенной, за трубча- лизируемое нагнетательным клапаном, тым аппаратом дл выдержки, осущест- До поступлени енолизата в длиннокислоты 36%-ной), из аппарата с мешалкой 1 направл ют насосом-дозато-. ром 2 через нагретьм до 100 С трубчатый реакто.р 3, 4. Подаваемое количе103982

вл етс непрерывное дозирование н-бутанола . Это вызывает немедленное снижение температуры смеси, так что продолжение реакции исключено. Бутаноло- вый енолизат проходит тогда через нагнетательный клапан и немедленно испар етс при пониженном давлении в длиннотрубном вьтарном аппарате таким образом, чтобы можно было полностью избежать установлени равновеси между паром и жидкостью.

Таким образом, удал етс более 90% сол ной кислоты при скорости испарени , равной менее 1 с.

Изобретение иллюстрируетс приведенными примерами.

Пример 1. Суспензию, состо щую из диацетон-Ь-кетогулоновой кислоты (ДАКГК) и концентрированной соШ

15

л ной кислоты (10,78 кг/ч ДАКГК : ; 5,39 л/ч сол ной кислоты 36%-ной), из аппарата с мешапкой 1 направл ют насосом-дозатором 2 через нагретый до 100°С трубчатый реактор .Подаваемое количество суспензии составл ет 15,1 л/ч,длительность вьздержки 10 мин. Устанавливаетс давление 7 атм, стабилизируемое нагнетательным клапаном 5. До поступлени енолизата в длин- нотрубный выпарной аппарат 6 насосом-дозатором 7 из резервуара 8 через смесительную камеру 9 доливаетс 22 л/ч н-бутанола. Давление на

35

0 участке выпарной аппарат-разделительна колонна-конденсатор состав-, л ет 80-100 торр, температура 60- 65 С. Летучие компоненты - сол на кислота и бутанол отдел ютс в наса- дочной колонне 10.

Сыра аскорбинова кислота получаетс в 10. Обработка и очистка осуществл ютс известным образом. Выход 6,2 кг/ч сырьевого витамина С (92% от теоретического). Содержа- 45 ние 96,5%.

Пример 2. Суспензию, состо - щую из L-кетогулоновой кислоты и кон- центрированной сол ной кислоты ( кг/ч КГК : 5,35 л/ч сол ной

суспензии составл ет 15,0 л/ч, длительность вьщержки 10 мин. Уста- навливаетс давление 6,4 атм, стаби- лизируемое нагнетательным клапаном, До поступлени енолизата в длиннокислоты 36%-ной), из аппарата с мешалкой 1 направл ют насосом-дозато-. ром 2 через нагретьм до 100 С трубчатый реакто.р 3, 4. Подаваемое количе313

трубный выпарной аппарат 6 насосом- дозатором ,7 из резервуара 8 через смесительную камеру 9 доливаетс 22 л/ч н-бутанола. Давление на участке вьшарной аппарат-разделительна колонна-конденсатор составл ет 80- 100 мм рт.ст.температура 60-65 С. Летучие компоненты - сол на кислота и бутанол отдел ютс в насадочной колонне 10. Сьфа аскорбинова кислота получаетс в 10. Обработка и очистка осуществл ютс известным образом . Выход 7,490 кг/ч сырой аскорбиновой кислоты (87% от теоретического ) . Чистота 96,6%.

84

Проведение процесса таким образом позвол ет впервые провести процесс получени аскорбиновой кислоты непрерывно , обеспечив очень короткое врем реакции енолизаиии- лактонизации, что обеспечивает высокую производительность процесса. Решена проблема удалени кислоты - катализатора, причем эта операци протекает в течение

менее одной секунды. Низка термическа нагрузка реакционной смеси почти не влечет за собой побочных продуктов , таких как галоидированный углеводород и эфир соответств5тощего

спирта.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ L-АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ путем енолизации и лактонизации L-кетогулоновой кислоты или ее диацетонпроизводного под действием соляной кислоты при температуре

80-100°С и давлении 6,4-7 атм с последующим добавлением н-бутанола, о тличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, суспензию, состоящую из L-кетогулоновой кис лоты или ее диацетонпроизводного . и соляной кислоты, непрерывно подают при постоянном давлении в трубчатый реактор, имеющий теплообменную и реакционную зоны, к енолизату добавляют н-бутанол и направляют в длиннотрубный испаритель, причем скорость потока устанавливается таким образом, чтобы она соответствовала скорости движения реакционной смеси по всей установке, где происходит мгновенное испарение смеси при давлении 80-100 мм рт.ст. и температуре 60-65°С, а сырую аскорбиновую кислоту выделяют с низа колонны.

1310398 А