SU1541203A1

SU1541203A1 - Способ получени муравьиной кислоты

Info

Publication number: SU1541203A1
Application number: SU874308570A
Authority: SU
Inventors: Владимир Петрович Скачко; Мария Дмитриевна Гащук; Илья Иосифович Моисеев; Михаил Казимирович Старчевский; Владимир Михайлович Гида; Юрий Антонович Паздерский
Original assignee: Предприятие П/Я А-7372
Priority date: 1987-09-23
Filing date: 1987-09-23
Publication date: 1990-02-07

Abstract

Изобретение касаетс производства карбоновых кислот, в частности получени муравьиной кислоты, примен емой в производстве фармацевтических препаратов. Цель - повышение производительности процесса. Процесс ацидолиза метилформиата уксусной кислотой ведут в присутствии кислых катализаторов и добавок воды (0,1 - 0,7 моль/л) и при значении функции кислотности реакционной среды H_о, равной (-1,02) - (+0,2). Предпочтительно процесс ведут при 80 - 140°С, использу в качестве катализатора оксоперфторалкансульфокислоту общей формулы CF₃-CF₂-O-(CFX-CF₂O)_N-CF₂-CF₂S(O)₂OH, где X-F, CF₃

N=0-2. Эти услови позвол ют повысить производительность по муравьиной кислоте с 217 - 327 до 355 - 4991 г/л^.ч. 1 ил., 2 табл.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени муравьиной кислоты (МК), котора находит применение в производстве фармацевтических препаратов, диметил- формамида, а также в р де других областей народного хоз йства.

Цель изобретени - повышение производительности процесса. Цель достигаетс путем проведени реакции ацидолиза метилформиата (МФ) уксусной кислотой (УК) в присутствии кислых катализаторов и добавок воды в количестве 0,1-0,7 моль/л и значении функции кислотности реакционной среды Н0, равной (-1,02)-(+0,2). Реакцию осур ествл ют при 80-140 С, использу в качестве катализатора оксоперфторалкансульфокислоту общей формулы

CFfcCF O (CFXCFcO CF CF SOjH,

где X - F, CF3; n 0-2.

На чертеже приведена установка, реализующа способ.

Установка состоит из проточного трубчатого реактора 1 (объем 147 мл, диаметр 25 мм), дросселирующей емкости 2, ректификационной колонны 3 дл разделени продуктов ацидолиза, ректификационных колонн разделени эфирной 4 и кислотной фракций.

В реактор 1 подают смесь метилформиата и УК, содержащую 0,1-0,7 моль/л воды и 0,05-1,0 мас.% катализатора (дл создани требуемой кислотности среды Н0). В реакторе поддерживают температуру 80-140°С и давление 5- 26 ат (дл поддержани реакционной массы в жидком состо нии). Поток

ел

4 ГО

о со

жидких продуктов из реактора дросселируетс в емкости 2 до 1-2 ат, вследствие чего часть МФ и метилацетата (МА) испар етс . Жидкость из емкости 2, содержащей УК, МК, катализатор, остатки неиспарившихс МФ и МА, а также добавки воды, подают в ректификационную колонну 3, в которой сложные эфиры отдел ют от смеси кислот. Дис- тилл т колонны 3 вместе с парами из емкости 2 направл ют на разделение в ректификационную колонну А.

Кубовый продукт колонны 3 раздел ют в колонне 5 на МК (дистилл т) и раствор катализатора, воды и остатка МК в УК (кубовый продукт) , который возвращают в реактор 1.

В ходе процесса контролируют содержание воды в реакционной смеси реактора 1 (по методу Фишера) и определ ют функцию кислотности среды в реакторе 1 фотоколориметрически с использованием в качестве индикатора ортонитроанилина0 Продукты анализи- руют газохроматографически

Пример 1 о Процесс получени МК осуществл ют по описанной методике в присутствии 0,3 мас.% перфтор- этоксиперАторэтансульфокислоты (С2Р5ОСйК4ЯОэН) с добавками в реакционную смесь воды в количестве 0,АА моль/л. Функци кислотности исходной реакционной смеси 0,78.

Основные технологические параметры приведены в табл.1 и 2.

Производительность реактора 351,А г МК/л реактора в 1 ч или82,95 МК/г катализатора в 1 ч.

Проведение процесса предлагаемым способом позвол ет повысить производительность реактора с 217-327 до 355-А991 г/л в 1 ч, т.е. в 1,1- 15,3 раз.

Claims

1.Способ получени муравьиной кислоты ацидолизом метилформиата уксусной кислотой в присутствии кислых катализаторов при повышенной ратуре, отличающийс тем что, с целью повышени производительности процесса, взаимодействие провод т в присутствии добавок воды: 0,1-0,7 моль/л и значении функции кислотности реакционной среды Н0.равной (-1 ,2) - (+0,2).

2.Способ поп.1, отлич а ю - щ и и с тем,что взаимодействие провод т при 80-1 АОЧС при использовании в качестве катализатора оксопер- фторалкансульфокислоты общей формулы

CF5CF20 (СРХСРг 0)пСГ2СР280эН,

где X - F, СРЬ; п 0-2.

Соотношение МФ:УК 1:1,107. Расход катализатора 0,3 мас.2

I- катионит КУ-23; 2 - 3 - HZSQ4; U - CiPsO(CtF40) Н; 5 - 6 - FfOCF (CF, )CF,.,H;

7 - HSO,F; 8 - HC104; 9 - CltCtF,SO,H5 10 - H}P04 Обменна емкость катионита КУ-23 U,78 мг-экв/г.

Е

®

Табпица2

г егпщшиктит

Ј$

мура&ы/ной кислота.

№