SU1278700A1 - Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium - Google Patents

Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium Download PDF

Info

Publication number
SU1278700A1
SU1278700A1 SU843828933A SU3828933A SU1278700A1 SU 1278700 A1 SU1278700 A1 SU 1278700A1 SU 843828933 A SU843828933 A SU 843828933A SU 3828933 A SU3828933 A SU 3828933A SU 1278700 A1 SU1278700 A1 SU 1278700A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
gas
metering
loop
tank
chromatographic column
Prior art date
Application number
SU843828933A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Георгий Георгиевич Ждамиров
Наталья Филипповна Лапина
Виктор Петрович Сныков
Павел Евграфович Тулупов
Original Assignee
Институт Экспериментальной Метеорологии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Экспериментальной Метеорологии filed Critical Институт Экспериментальной Метеорологии
Priority to SU843828933A priority Critical patent/SU1278700A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1278700A1 publication Critical patent/SU1278700A1/en

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation

Abstract

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано при градуировке датчиков газоанализаторов. Целью изобретени   вл етс  повьшение воспроизводимости градуировки прл многократном отборе проб за счет снижени  потерь анализируемого вещества, Это достигаетс  тем, что в устройство дополнительно введены двухпозиЦИОН1ШЙ переключатель и побудитель расхода..Шестиходовой кран-дозатор вьшолнен с трем  иденГичными симметрично расположенными дозирующими петл ми, расположенными в роторе крана. Эти петли расположены так, что в любой позиции одна из них с емкостью-смесителем и побудителем с расхода образует циркул ционный кон тур, втора  соединена с источником С/) газа носител  и хроматографической колонкой, а треть  - с источником анализируемого газа и атмосферой. I ил. to 00 The invention relates to analytical instrumentation and can be used in the calibration of sensors gas analyzers. The aim of the invention is to increase the reproducibility of calibration in the course of repeated sampling by reducing the analyte loss. This is achieved by addition of a two-position switch and a flow booster in the device. The six-way dosing valve is filled with three symmetrically arranged metering loops arranged crane rotor. These loops are arranged in such a way that in any position one of them forms a circulation contour with a mixing tank and a booster, a second is connected to a source C /) of carrier gas and a chromatographic column, and a third to a source of the analyzed gas and the atmosphere. I il. to 00

Description

Изобретение-относитс  к аналитиескому приборостроению и может быть спользовано при градуировке датчиов газоанализаторов и газовых хроатографов .The invention relates to analytical instrumentation and can be used in the calibration of gas analyzers and gas chromatographs.

Целью изобретени   вл етс  сниение дотерь анализируемого вещест- а и повышение воспроизводимости градуировки при многократном отборе проб.The aim of the invention is to reduce the loss of the substance being analyzed and to increase the reproducibility of the calibration with repeated sampling.

На чертеже представлена схема предложенного устройства,The drawing shows the scheme of the proposed device

Схема содержит емкость-смеситель 1 с анализируемым веществом, побудитель 2 расхода газа, двухпозиционный переключатель 3, кран-дозатор 4 с трем  дозируйщиш- петл ми j линию 5, хроматографическую колонку 6 с детектором 7, источник 8 анализируемого газа с регул тором расхода 9 и термостат 0.The scheme contains a tank-mixer 1 with the analyte, a gas flow booster 2, a two-position switch 3, a metering valve 4 with three dosage loops j line 5, a chromatographic column 6 with a detector 7, a source 8 of the analyzed gas with a flow regulator 9 and thermostat 0.

Устройство работает следую дам образом,The device works in the following way,

В емкость-смеситель 1 помещают твердое или жидкое летучее анализируемое вещество, герметизируют выводы, Дп  заполнени  системы газом дл  анализа двухпозиционный кран 3 устанавливают в положение, соответствующее пунктирным лини м на чертеже, При этом источник 8 анализируемого га- за через регул тор 9 расхода соедин етс  с линией дл  подвода газа дл  анализа в емкость-смеситель 1. Газ проходит через регул тор 9 расхода, побудитель 2 расхода газа (например, микрокомпрессор), емкость-смеситель 1, где насыщаетс  летучим веществом и через линию 5 поступает в дозирую- щий петлевой пробоотборник, наход щийс  в положегши А на роторе шести- ходового крана-дозатора А,A solid or liquid volatile analyte is placed into the mixing tank 1, the leads are sealed, the two-position valve 3 is set to the position corresponding to the dotted lines in the drawing for analyzing gas. The source 8 of the analyzed gas is connected through the flow regulator 9 With a gas supply line for analysis into the tank-mixer 1. The gas passes through the flow regulator 9, the gas flow booster 2 (for example, a microcompressor), the tank-mixer 1, where it is saturated with volatile matter and through line 5 enters the dosing loop sampler located in the Lapping A on the rotor of the six-way metering valve A,

Далее газ через второй обозначенный пунктиром канал двухпозтпюнно- го крана 3 поступает во вторую дозирующую петлю, наход щуюс  в положении В крана-дозатора 4,.сообщающуюс  вторым KomJiOM с атмосферой. После заполнени  циркул ционной cиc:тe ы анализируемым газом двухпозиционный кран 3 поворачивают в положение, показанное на чертеже сплошным- лини ми . При этом газ дл  анализа проходит через дозирующую петлю,, нако- ДЯ1ЦУЮСЯ в положении 8 , в атмо сферу j а в замкнутом контуре ,2,3,А,5 циркулирует равновесна  парогазо-- ва  смесь. Включают термостат 10,Then, the gas through the second dashed channel of the double-ended valve 3 enters the second metering loop, which is in position B of the metering valve 4, which communicates with the atmosphere of the second KomJiOM. After filling the circulation sys: with the analyzed gas, the on-off valve 3 is turned to the position shown in the drawing by solid lines. At the same time, the gas for analysis passes through the metering loop, attained at position 8, to the atmosphere j and in a closed loop, 2.3, A, 5, an equilibrium vapor-gas mixture circulates. Include thermostat 10,

5five

00

5five

00

5five

4040

5050

5555

микропроцессор 2 и через наход щуюс  в положении Б дозирующую петлю начинают подачу газа-носител  в хроматографическую колонку 6,the microprocessor 2 and through the metering loop in position B start feeding the carrier gas to the chromatographic column 6,

После установлеют  рабочей температуры в устройстве и выхода хроматографа на рабоч й режим приступают к анализу. Парогазова , смесь посто нно циркулирует через дозирующую петлю, наход щуюс  в положении А, Дп  ввода пробы в хроматографическую колонку 6 поворачивают ротор крана- дозатора 4 по часовой стрелке на |60 , при зтом дозирующа , петл  со смесью переходит в положение Б , втора  петл  из положени  Б переходит в положение 8 , а треть  из положени  8 переходит в положение Л.- В этом положении крана-дозатора 4 проба парогазовой смеси продавливаетс  газом-носитапем из дозирующей петли в хроматографическую колонку б и анализируетс  детектором 7. Од- новременно дозирующа  петл , подключенна  к циркул ционной системе, заполн етс  пробой парогазовой смеси , а соответствующее количество га-, за дл  анализа переходит из нее в циркул ционный контур устройства, а треть  дозирующа  петл  продуваетс  газом дл  анализа.After the operating temperature in the device is established, the chromatograph will start operating mode. Steam-gas, the mixture is constantly circulating through the metering loop, in position A, Dp of sample introduction into the chromatographic column 6, turn the rotor of the crane-dispenser 4 clockwise on | 60, with this metering, the loop with the mixture goes to position B, the second loop from position B goes to position 8, and a third from position 8 goes to position L.- In this position of the crane-dispenser 4, the sample of the gas-vapor mixture is forced by the carrier gas from the metering loop to the chromatographic column b and analyzed by the detector 7. Simultaneously enno metering loop, connection to the circulation system, is filled with a sample gas mixture, and a corresponding amount of gas-for assay passes therefrom into the circulation circuit device, and a third metering loop purged gas for analysis.

После завершени  измерени  (анализа ) данной пробы, повернув кран- дозатор 4 еще на 60°, провод т ана- ,лиз новой порции смеси, при этом дальнейший отбор пробы, продувка другой дозирующей аетли и подача пробы в хроматографическую колонку осуществл ютс  одновременно без каких- либо допол1И1тельнык манипул ций со стороны оператора.After completing the measurement (analysis) of this sample, turning the metering valve 4 by another 60 °, a new portion of the mixture is analyzed, further sampling, purging of another metering unit and sample delivery to the chromatographic column are carried out simultaneously. - or additional manipulations by the operator.

Claims (1)

Изобретение-относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано при градуировке датчиков газоанализаторов и газовых хроматографов . Целью изобретени   вл етс  снижение дотерь анализируемого вещества и повышение воспроизводимости градуировки при многократном отборе проб. На чертеже представлена схема предложенного устройства, Схема содержит емкость-смеситель 1 с анализируемым веществом, побудитель 2 расхода газа, двухпозиционный переключатель 3, кран-дозатор 4 с трем  дозируйщиш- петл ми j линию 5, хроматографическую колонку 6 с детектором 7, источник 8 анализируемого газа с регул тором расхода 9 и термостат 0. Устройство работает следую дам образом, В емкость-смеситель 1 помещают твердое или жидкое летучее анализир емое вещество, герметизируют выводы Дп  заполнени  системы газом дл  ан лиза двухпозиционный кран 3 устанав ливают в положение, соответствующее пунктирным лини м на чертеже, При этом источник 8 анализируемого га . за через регул тор 9 расхода соедин етс  с линией дл  подвода газа дл анализа в емкость-смеситель 1. Газ проходит через регул тор 9 расхода, побудитель 2 расхода газа (например микрокомпрессор), емкость-смеситель 1, где насыщаетс  летучим веществом и через линию 5 поступает в дозиру щий петлевой пробоотборник, наход щийс  в положегши А на роторе шести ходового крана-дозатора А, Далее газ через второй обозначен ный пунктиром канал двухпозтпюнного крана 3 поступает во вторую дози рующую петлю, наход щуюс  в положен В крана-дозатора 4,.сообщающуюс  вторым KomJiOM с атмосферой. После заполнени  циркул ционной cиc:тe ы анализируемым газом двухпозиционный кран 3 поворачивают в положение, показанное на чертеже сплошным- лини ми . При этом газ дл  анализа про ходит через дозирующую петлю,, накоДЯ1ЦУЮСЯ в положении 8 , в атмо сферу j а в замкнутом контуре ,2,3,А,5 циркулирует равновесна  парогазо-ва  смесь. Включают термостат 10, икропроцессор 2 и через наход щуюс  положении Б дозирующую петлю наинают подачу газа-носител  в хроатографическую колонку 6, После установлеют  рабочей темпеатуры в устройстве и выхода хроматографа на рабоч й режим приступают к анализу. Парогазова , смесь посто нно циркулирует через дозирующую петлю, наход щуюс  в положении А, п  ввода пробы в хроматографическую колонку 6 поворачивают ротор кранадозатора 4 по часовой стрелке на 60 , при зтом дозирующа , петл  со смесью переходит в положение Б , втора  петл  из положени  Б переходит в положение 8 , а треть  из положени  8 переходит в положение Л.- В этом положении крана-дозатора 4 проба парогазовой смеси продавливаетс  газом-носитапем из дозирующей петли в хроматографическую колонку б и анализируетс  детектором 7. Од- новременно дозирующа  петл , подключенна  к циркул ционной системе, заполн етс  пробой парогазовой смеси , а соответствующее количество га-, за дл  анализа переходит из нее в циркул ционный контур устройства, а треть  дозирующа  петл  продуваетс  газом дл  анализа. После завершени  измерени  (анализа ) данной пробы, повернув крандозатор 4 еще на 60°, провод т ана ,лиз новой порции смеси, при этом дальнейший отбор пробы, продувка другой дозирующей аетлии подача пробы в хроматографическую колонку осуществл ютс  одновременно без какихлибо допол1И1тельнык манипул ций со стороны оператора. Формула изобретени  Устройство дл  приготовлени  проб равновесной парогазовой смеси, включающее емкость-смеситель с анализируемым веществом, снабженную регул тором расхода линию, св зывающую указанную емкость-смеситель с источником анализируемого газа, линию, соеД1йн {ощу ,ю выход емкости-смесител  с шестиходовым ,краном-дозатором с ротором и статором и дозирующей петлей, ВХОД, которого-св зан с источником газоносител , а один из выходов - с ,хроматографической колонкой, отличающеес  тем, что, с целью повышени  .воспроизводимостиThe invention relates to analytical instrumentation and can be used in the calibration of sensors of gas analyzers and gas chromatographs. The aim of the invention is to reduce the loss of the analyte and to increase the reproducibility of calibration with repeated sampling. The drawing shows the scheme of the proposed device, the Scheme contains a tank-mixer 1 with the analyte, a gas flow booster 2, a two-position switch 3, a metering valve 4 with three metering js 5 line 5, a chromatographic column 6 with a detector 7, the source 8 of the analyzed gas flow regulator 9 and thermostat 0. The device works as follows, a solid or liquid volatile analyte is placed in the mixing tank 1, the D-filling terminals of the system are sealed with an gas for analyzing the two-position Crane 3 is set to the position corresponding to the dotted lines in the drawing. At the same time, source 8 of the analyzed ha. through the flow regulator 9 is connected to the gas supply line for analysis into the tank-mixer 1. The gas passes through the flow controller 9, the gas flow booster 2 (for example, a microcompressor), the tank-mixer 1, where it is saturated with volatile matter and through the line 5 enters the metering loop sampler located in the position of A on the rotor of the six-way metering valve A; Next, the gas passes through the second channel of the two-pin valve 3, indicated by a dotted line, to the second metering loop located in position B of the metering valve 4, .connected a second KomJiOM atmosphere. After filling the circulation sys: with the analyzed gas, the on-off valve 3 is turned to the position shown in the drawing by solid lines. At the same time, the gas for analysis passes through the metering loop, AT A GLANCE at position 8, into the atmosphere j and in a closed circuit, 2, 3, A, 5 an equilibrium vapor-gas mixture circulates. The thermostat 10 is turned on, the microprocessor 2 and through the dosing loop in position B, feed the carrier gas to the chromatographic column 6. After the operating temperature is established in the device and the chromatograph starts working on the operating mode. Steam-gas, the mixture is constantly circulating through the metering loop in position A, after the sample is introduced into the chromatographic column 6, the rotor of the crane 4 is turned clockwise by 60, with this metering, the loop with the mixture goes to position B, the second loop from position B goes to position 8, and a third from position 8 goes to position L.- In this position of the metering valve 4, the sample of the gas-vapor mixture is pushed by carrier gas from the metering loop into the chromatographic column b and analyzed by detector 7. Simultaneously but metering loop, connection to the circulation system, is filled with a sample gas mixture, and a corresponding amount of gas-for assay passes therefrom into the circulation circuit device, and a third metering loop purged gas for analysis. After completing the measurement (analysis) of this sample, turning the crane doser 4 by another 60 °, the lysis of the new portion of the mixture is carried out, while further sampling, blowing of another dosing unit, the sample is supplied to the chromatographic column simultaneously without any additional manipulations hand operator. The invention The device for sampling an equilibrium vapor-gas mixture, including a tank-mixer with an analyte, equipped with a flow regulator line connecting the specified tank-mixer with the source of the analyzed gas, the line connection1 {I feel the output of the tank-mixer with a six-way valve a metering device with a rotor and a stator and a metering loop, the INPUT, which is connected to the source of the gas carrier, and one of the outputs is a chromatographic column, characterized in that, in order to increase the reproducibility градуировки при многократном отборе проб за счет снижени  потерь анализируемого вещества, оно дополнительно снабжено двухпозиционным переключателем и побудителем расхода, шестиходовой кран-дозатор дополнительно снабжен двум  дозирующими петл ми, равными по объему первой дозирующей петле, все петли расположены в роторе , причем одна дозирующа  петл , емкость-смеситель и побудитель расхода газа образуют циркул ционный контур, втора  соединена с источником газа-носител  и с хроматографической колонкой, треть  соединена с источником анализируемого через двухпозиционный переключатель и с : атмосферой.calibration with repeated sampling by reducing the loss of the analyte, it is additionally equipped with a two-position switch and a flow rate booster, the six-way dosing valve is additionally equipped with two metering loops equal in volume to the first metering loop, all the loops are located in the rotor, one metering loop, the tank-mixer and the gas flow booster form a circulation loop, the second is connected to a source of carrier gas and a chromatographic column, a third is connected to a source m analyzed through a two-position switch and with: the atmosphere.
SU843828933A 1984-12-18 1984-12-18 Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium SU1278700A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843828933A SU1278700A1 (en) 1984-12-18 1984-12-18 Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843828933A SU1278700A1 (en) 1984-12-18 1984-12-18 Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1278700A1 true SU1278700A1 (en) 1986-12-23

Family

ID=21152936

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843828933A SU1278700A1 (en) 1984-12-18 1984-12-18 Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1278700A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 759953, кл. G 01 N 30/06, 1978. Витенберг А. Г, и др. Газова экстракци в хроматографическом анали,38. Л,: Хими , 1982, с. 87. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0047130B1 (en) Flow analysis
US3620931A (en) Gas analysis method
US3832139A (en) Linear gradient generator
US4005983A (en) Method and apparatus for colorimetric analysis
US4610544A (en) Flow analysis
WO1997021095A3 (en) Process and device for carrying out highly accurate rapid chemical analyses
SU1278700A1 (en) Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium
Grob et al. Direct coupling of capillary columns to a mass spectrometer. Technique allowing rapid column interchange
JPS57149950A (en) Method for determination of hydrogen peroxide
JPH08226924A (en) Fluid module for automatic analizer
EP0475534A2 (en) Process and apparatus for the electrochemical determination of oxigen in a blood gas analyzer
RU2053507C1 (en) Method of determination of total content of organic substances in water and device for its implementation
FI59172B (en) FOERFARANDE FOER KVANTITATIV BESTAEMNING AV I VAETSKOR LOESTA GASER OCH VID FOER FOERFARANDET ANVAENDBAR GASSEPARERINGSANORDNING
SU714276A1 (en) Device for metering-out samples into gas-chromatograph
Cuddeback et al. Calibration of a gas sampling valve for gas chromatography
JPS6348016B2 (en)
SU1670597A1 (en) Chromatographic mass spectrometer
SU619854A1 (en) Device for obtaining calibration gas mixtures
SU1402926A1 (en) Device for determining coefficients of distribution in liquid-gas symtem
SU151101A1 (en) Gas chromatograph for the analysis of liquid products
RU2153158C1 (en) Process of preparation of calibration steam-and-gas mixtures
SU1599695A1 (en) Apparatus for pneumatic dosing of samples of equilibrium steam phase to gas chromatograph
SU1272228A1 (en) Device for sampling and introducing vapour phase samples in gas chromatograph
SU1265607A1 (en) Gas chromatograph
SU1368774A1 (en) Device for metering samples into chromatograph