SU1670597A1

SU1670597A1 - Chromatographic mass spectrometer

Info

Publication number: SU1670597A1
Application number: SU894651132A
Authority: SU
Inventors: Игорь Александрович Ревельский; Юрий Сергеевич Яшин; Виктор Николаевич Володин; Рэмир Григорьевич Костяновский; Владимир Константинович Курочкин
Original assignee: Институт Химической Физики Ан Ссср
Priority date: 1989-02-13
Filing date: 1989-02-13
Publication date: 1991-08-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано в химической, биологической и других отрасл х промышленности при анализе вешеств методом хромато-масс-спектрометрии. Целью изобретени вл етс повышение точности и достоверности анализа за счет обеспечени возможности подачи в источник ионов газового потока с известной посто нной во времени концентрацией паров чистого вещества-реагента. Хромато-масс-спектрометр содержит испаритель, хроматографическую колонку в термостате, источник ионов, масс-анализатор, регистратор ионов и источник вещества-реагента, который состоит из последовательно расположенного испарител , хроматографической колонки в термостате, детектора, многоходового крана, сатуратора и линии, снабженной обогревателем и соедин ющей сатуратор с источником ионов. 1 ил.This invention relates to analytical chemistry and can be used in the chemical, biological, and other industries in the analysis of matter by gas chromatography-mass spectrometry. The aim of the invention is to improve the accuracy and reliability of the analysis by providing the possibility of supplying a gas stream to the ion source with a known constant time concentration of the vapor of the pure reagent substance. The chromato mass spectrometer contains an evaporator, a chromatographic column in a thermostat, an ion source, a mass analyzer, an ion recorder and a source of a reagent substance that consists of a sequential evaporator, a chromatographic column in a thermostat, a detector, a multi-way valve, a saturator and a line equipped a heater and connecting a saturator with an ion source. 1 il.

Description

Изобретение относитс к области исследовани или анализа материалов путем их разделени на составные части, а именно с помощью хромато-масс-спектрометрии с химической ионизацией, и может быть использовано , например, в химической промышленности дл селективного и высокочувствительного определени примесей в чистых веществах.The invention relates to the field of research or analysis of materials by dividing them into components, namely using chromatography-mass spectrometry with chemical ionization, and can be used, for example, in the chemical industry for the selective and highly sensitive determination of impurities in pure substances.

Целью изобретени вл етс повышение точности и достоверности анализа.The aim of the invention is to improve the accuracy and reliability of the analysis.

На чертеже приведена блок-схема хро- мато-масс-спектрометра.The drawing shows a block diagram of a chromo-mass spectrometer.

Хромато-масс-спектрометр содержит испаритель 8, хроматографическую колонку в термостате 9, источник 7 ионов, масс-анализатор 10, регистратор 11 ионов, кромеChromato-mass spectrometer contains an evaporator 8, a chromatographic column in a thermostat 9, a source of 7 ions, a mass analyzer 10, a recorder of 11 ions, except

того, последовательно соединенные испаритель 1, к которому подключены и хрома- тографическа колонка в термостате 2, на выходе колонки установлен детектор 3, соединенный с многоходовым краном 4, один из выходов крана соединен с сатуратором 5, другой открыт. Сатуратор 5 соединен с источником ио-нов 7 линией 6.In addition, the evaporator 1 connected in series, to which the chromatographic column in thermostat 2 is connected, a detector 3 is installed at the column outlet, connected to the multi-way valve 4, one of the valve outlets is connected to the saturator 5, the other is open. Saturator 5 is connected to the source of ions 7 by line 6.

Вещество-реагент, введеное с помощью шприца в испаритель 1, испар етс и образующийс пар в потоке газа-носител поступает на хроматографическую колонку в термостате 2. На колонке вещество-реагент отдел етс от примесей, присутствующих в нем. Детектор 3 регистрирует момент выхода чистого вещества-реагента из хро- матографической колонки. МногоходовойThe reagent substance introduced by means of a syringe into the evaporator 1 is evaporated and the resulting vapor in the flow of carrier gas enters the chromatographic column in thermostat 2. On the column, the reagent substance is separated from the impurities present in it. The detector 3 registers the moment when the pure reagent leaves the chromatographic column. Multiway

оabout

22

ел ю VIEl VI VI

кран 4 направл ет поток газа-носител с чистым веществом-реагентом в сатуратор 5. В сатураторе при известной температуре газ-носитель насыщаетс парами чистого вещества-реагента. По линии 6, соедин ющей сатуратор 5 и источник 7 ионов, газ-носитель , насыщенный парами чистого вещества-реагента, поступает в источникvalve 4 directs the flow of carrier gas with the pure reagent substance to the saturator 5. In the saturator at a known temperature, the carrier gas is saturated with vapors of the pure reagent substance. The line 6 connecting the saturator 5 and the ion source 7, a carrier gas saturated with vapors of the pure reagent substance, enters the source

ионов.ions.

Проба анализируемой смеси, введенна с помощью шприца в испаритель 8, поступает в потоке газа-носител на хроматографическую колонку в термостате 9, где раздел етс на компоненты, которые в потоке газа-носител поступают в источник 7 ионов.A sample of the analyzed mixture, introduced by means of a syringe into the evaporator 8, flows in a flow of carrier gas to a chromatographic column in a thermostat 9, where it is divided into components, which in a flow of carrier gas flow into an ion source 7.

В источнике ионов осуществл етс химическа ионизаци компонентов смеси ионами-реагентами, образующимис в результате ионизации паров чистого вещества-реагента , поступающих в источник ионовThe ion source chemically ionizes the components of the mixture with reagent ions resulting from the ionization of the vapors of the pure reagent substance entering the ion source.

7 по линии 6.7 on line 6.

Концентраци паров чистого вещества- реагента в газе-носителе известна и определ етс давлением насыщенного пара при температуре насыщени . Величина концентрации паров вещества-реагента остаетс посто нной в течение всего времени насыщени газа-носител данным веществом при поддержании посто нной температуры насыщени . Врем насыщени определ етс величиной введенной пробы вещества- реагента и температурой насыщени . Таким образом, в источнике 3 ионов во врем всего анализа поддерживаетс известна и посто нна во времени коцентраци вещества-реагента , Образующиес в результате химической ионизации ионы компонентов смеси поступают в масс-анализатор 10, раздел ютс и регистрируютс регистраторомThe vapor concentration of the pure reagent substance in the carrier gas is known and is determined by the pressure of the saturated vapor at the saturation temperature. The concentration of the vapor of the reactant remains constant throughout the entire time the carrier gas is saturated with the substance while maintaining a constant saturation temperature. The saturation time is determined by the value of the injected sample of the reagent substance and the saturation temperature. Thus, in the source of 3 ions, the whole concentration of the reagent substance is kept known and constant over time during the entire analysis. The ions of the mixture components formed as a result of chemical ionization enter the mass analyzer 10, are separated and recorded by the recorder

11 ионов,11 ions

Предложенное устройство обеспечивает возможность подачи в источник ионов потока газа-носител с известной и посто нной во времени концентрации чистого ве0 щества-реагента, что повышает точность определени количественного состава компонентов сложных смесейThe proposed device allows the carrier gas to be supplied to the ion source with a known and constant in time concentration of the pure reagent substance, which improves the accuracy of determining the quantitative composition of the components of complex mixtures.

Подачу в источник ионов паров чистого вещества-реагента позвол ет исключить по5 бочные ион-молекул рные реакции примесей с анализируемым веществом, что повышает достоверность анализа смеси и позвол ет использовать в качестве веществ-реагентов пары всех веществ, кото0 рые могут быть проанализированы методом газовой хроматографии.The supply of a pure reagent substance to the ion source allows one to eliminate the side ion-molecular reactions of the impurities with the analyte, which increases the reliability of the mixture analysis and makes it possible to use as a reagent substance a pair of all substances that can be analyzed by gas chromatography .

Claims

Chrome mass spectrometer, including an evaporator, chromatographic column in a thermostat, an ion source, a mass analyzer, an ion recorder, a source of a reagent substance, characterized in that, in order to improve the accuracy and accuracy of the analysis, The source of the reagent substance consists of consecutively located evaporators, a chromatographic column in a thermostat, a detector, a multi-way valve, a saturator, a line 35 equipped with a heater connecting the coagula and an ion source.

but