SU1402926A1

SU1402926A1 - Device for determining coefficients of distribution in liquid-gas symtem

Info

Publication number: SU1402926A1
Application number: SU864116561A
Authority: SU
Inventors: Иосиф Шалвович Шатиришвили; Валерий Юльевич Зельвенский; Георгий Ношреванович Закалашвили
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ
Priority date: 1986-09-08
Filing date: 1986-09-08
Publication date: 1988-06-15

Abstract

Изобретение относитс к области физико-химического применени газовой хроматографии и хроматографического анализа равновесных систем. Целью изобретени вл етс повышение точности и скорости получени данных о равновесных концентраци х в двухфазных системах жидкость - газ. Поставленна цель достигаетс тем, что устройство обеспечивает одновременный отбор двух равновесных фаз при отсутствии смещени равновеси , причем дл повьшени точности эти измерени .могут быть многократно повторены в полностью идентичных услови х. Устройство содержит термостатируемый шприц с каналами дл вывода паровой и жидкой фаз и два крана-дозатора, один дл паровой фазы, другой дл жидкой фазы. Состав обеих фаз анализируют на газовом хроматографе, вход щем в состав устройства. 1 ил. с о. елThis invention relates to the field of physico-chemical application of gas chromatography and chromatographic analysis of equilibrium systems. The aim of the invention is to improve the accuracy and speed of obtaining data on equilibrium concentrations in two-phase liquid-gas systems. This goal is achieved by the fact that the device provides for the simultaneous selection of two equilibrium phases in the absence of an equilibrium shift, and to improve accuracy, these measurements can be repeated many times under completely identical conditions. The device contains a thermostatically controlled syringe with channels for outputting the vapor and liquid phases and two metering valves, one for the vapor phase and the other for the liquid phase. The composition of both phases is analyzed on a gas chromatograph incorporated into the device. 1 il. from about. ate

Description

toto

со юwith y

СП)SP)

Изобретение относитс к физико- химическим приложени м газовой хроматографии .The invention relates to physico-chemical applications of gas chromatography.

Целью изобретени вл етс повыше кие точности и экспрессности определени ноээфициентов распределени в системе жидкость - газ.The aim of the invention is to increase the accuracy and rapidity of determining the noe-equivalents of the distribution in the liquid-gas system.

На чертеже представлена принципиальна схема предлагаемого устрой- ства.The drawing shows a schematic diagram of the proposed device.

Устройство состоит из термостати- руемого шприца 1 с рубашкой 2, через которую циркулирует теплоноситель . Шприц снабжен двум каналами: верхним 3 дл вывода газовой фазы и нижним 4 дл вывода жидкой фазы. Верхний канал 3 соединен с краном- дозатором 5 дл вврда в газовый хроматограф 6 через четьфехходовой кран 7 газовой фазы, а нижний канал соединен с краном-дозатором 8 дл ввода в газовый хроматограф 6 через четы- рехходовой кран 7 жидкой фазы. Кран- дозатор 8 оборудован также патрубком 9, снабженным самоуплотн ющейс прижимаемой накидкой гайкой мембраной из силиконовой резины, через которую можно отбирать с помощью микрошприца жидкую пробу дл ее последующего дозировани в газовый хроматограф. На лини х, соедин ющих каналы ЗиЛ с кранами-дозаторами 5 и 8, установлены регулировочные вентили 10.The device consists of a thermostatted syringe 1 with a jacket 2 through which coolant circulates. The syringe is equipped with two channels: the top 3 for the output of the gas phase and the bottom 4 for the output of the liquid phase. The upper channel 3 is connected to the metering valve 5 to enter the gas chromatograph 6 through the four-way valve 7 of the gas phase, and the lower channel is connected to the metering valve 8 to enter the gas chromatograph 6 through the four-way valve 7 of the liquid phase. Crane dispenser 8 is also equipped with a nozzle 9 equipped with a silicone rubber membrane with a self-sealing presses on a cape nut, through which a liquid sample can be collected using a microsyringe for subsequent dosing into a gas chromatograph. On the lines connecting the ZIL channels with metering valves 5 and 8, control valves 10 are installed.

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

Исследуемую жидкость с распредел емым веществом или несколькими распредел емыми веществами заливают при полностью вынутом поршне в шприц 1 в таком количестве, чтобй после установки поршн в исходное положение соотношение газовой и жидкой фаз составл ло примерно 1:1. Шприц 1 уста-т навливают горизонтально и включают подачу теплоносител от термостата в .рубашку 2, После установлени равновеси осуществл ют подачу поршн The test liquid with a distributed substance or several distributed substances is poured with a completely removed piston into syringe 1 in such an amount that after installing the piston to its initial position, the ratio of the gas and liquid phases was approximately 1: 1. The syringe 1 unit is poured horizontally and the flow of heat transfer fluid from the thermostat into the air jack 2 is switched on. After equilibration is established, the piston is supplied

шприца до тех пор, пока объемы про- шедших через каналы 3 и 4 и краны- дозаторы 5 и 8 потоков в 4-й раз не превыс т объем дозировочной петли кр на-дозатора 5 дл газовой фазы. В предварительных опытах с помощью регулировочных вентилей 10 выравнивают потоки газовой и жидкой фаз, выход щие из патрубков 3 и 4 при подаче поршн . После того как подачу поршн прекращают, провер ют, в какое положение установлен четырехходовой кран 7 и в случае необходимости устанавливают его в положение (показано пунктирной линией), при котором с газовым хроматографом 6 соединен кран- дозатор 5 дл газовой фазы. Затем поворотом шестиходового крана-дозатора 5 в положение Ввод пробы (показано пунктирной линией) осуществл ют ввод пробы газовой фазы в газовый хроматограф 6. После записи хро- матограммы состава газовой фазы аналогичную операцию провод т с Kpia- ном 7, краном-дозатором 8 жидкой фазы и газовым хроматографом 6 дл записи хроматограммы состава жидкой фазы.the syringe until the volumes passed through channels 3 and 4 and metering valves 5 and 8 flows for the 4th time exceed the volume of the metering loop of the metering unit 5 for the gas phase. In preliminary experiments, the regulating valves 10 equalize the flows of the gas and liquid phases exiting the connections 3 and 4 when the piston is supplied. After the supply of the piston is stopped, it is checked to which position the four-way valve 7 is installed and, if necessary, it is set to the position (indicated by the dotted line), where the gas metering valve 5 is connected to the gas chromatograph 6. Then, turning the six-way metering valve 5 into the sample inlet position (shown by a dashed line), the gas phase sample is introduced into the gas chromatograph 6. After recording the chromatogram of the gas phase composition, the same operation is carried out with Kpiain 7, liquid metering valve 8 phase and gas chromatograph 6 for recording the chromatogram of the composition of the liquid phase.

Claims

Invention Formula

A device for determining the distribution coefficients in a liquid-gas system, containing a thermostatically controlled syringe with a channel for outputting the gas phase, a metering valve connected to the channel for outputting the gas phase from the syringe, and a gas chromatograph characterized in that to improve accuracy, it is equipped with an additional metering valve for the liquid phase, and the syringe body is mounted horizontally and provided with an additional channel for outputting the liquid phase connected to the additional metering valve.

t /

rnf .X

t

™

ffft fftkfHutacfrrtf / rra