SU1222199A3 - Способ получени полиизоцианатполиизоциануратов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к получению полиизоцианатполиизоциануратов и может быть использовано в качестве основы дл  лаков и красок.

Целью изобретени   вл етс  сниже- кие коррозионной активности получаемых полиизоцианатполиизоциануратов, устранение их окрашиваемости а также ускорение процесса дезактивации катализатора.

Дезактиватор добавл ют в момент, когда содержание изоцианурата достигнет желаемой величины. Введение дезактиватора осуществл ют при 50- , предпочтительно при 80-130 С. Мол рное соотношение между дезактива- тором и катализатором мен етс  от 0,58 до 2.

Пример. В колбу загружают 400 г (2,38 моль) 1,6-диизоцианато- гексана, нагревают на масл ной бане .до 95°С, добавл ют 8 г (0,05 мрль) гексаметилдисилазана и выдерживают при 2ч. Определ ют 1,003 изо- цианатных групп на 100 г или исчез- новение около 15% NCO-rpynn, присутствующих первоначально. Реакционную массу раздел ют на аликвотные части по 40 г, к которым добавл ют дл  прекращени  реакции,незначительное ко- личество либо соединени  с гидроксиль ными группами, либо соединени , получаемого взаимодействием изоцианатной группы с соединением, содержащим гид- роксильную группу.

Добавл емое количество спирта или аддукта (уретан) соответствует одной группе ОН (или уретана) на моль гек- саметилдисипазана. Прекращение реакции происходит за несколько минут. Эти фракции затем выдерживают при 100°С в течение 20 ч дл  проверки их стабильности.

В качестве дезактиватора исполь- 3JTOT н-бутанол, изопропанол, фенол, глицерин, триметилсиланол, ди-н-бу- тилуретан- .гексаметилендиизоцианата, диизопропилуретан гексаметилендиизоцианата .

Во всех случа х содержание NCO- групп остаетс  посто нным, тогда как содержание NCO-rpynn контрольного образца , полученного без добавлени  дезактиватора и вьодержанного при в течение 20 ч увеличиваетс .

Пример 2. В колбу загружают 336 г (2 моль), диизоцианатогексана, нагревают на масл ной бане до 90-9 fc

991

добавл ют 4,7 г (0,04 моль) триме- тилсилилдиметиламина, выдерживают при 100°С в течение 2 ч и определ ют титрованием количество NCO-rpynn (1,030 NCO-rpynn на 100 г продукта).

Реакционную массу затем фракционируют на аликвотные части (по 51 г), в которые добавл ют одно из следующих соединений: гидрохинон, циклогек- саноноксим, этилацетилацетат, ацетил- ацетон. Количество добавленного дезактиватора соответствует одной группе ОН на моль аминосилана. Выдерживают 17 ч при 100°С и определ ют содержание NCO-rpynn в различных фракци х . Максимальное изменение содержани  NCO-rpynn 5%.ПримерЗ . В колбу загружают 336 г (2 моль) диизоцианатоге ксана, нагревают на масл ной бане до 95 С, добавл ют 8,7 г (0,04 моль) N-бутил- N-тpимeтилcилил-N ,N-димeтилмoчeвины, вьщерживают при 110°С в течение 1ч 20 мин. По истечении этого времени определ ют содержание NCO-rpynn (1,050 NCO-rpynn на 100 г продукта).

Реакционную массу фракционируют на аликвотные части по 51 г, к каждой добавл ют Дезактиватор, выбранный из группы, включающей гексанол-1, октандиол-1,В, п-крезол, триметилси- лилметанол, oi ,tx)-дигидроксилирован- ный полисилоксан (молекул рный вес 1700), в количестве, обеспечивающем одну ОН-группу на моль силилмочевины.

Различные фракции выдерживают при 100°С в течение 20 ч. Содержание NCO-rpynn остаетс  практически неизменным .

Пример4. В колбу загружают 84 г (0,5 моль) диизоцианатогексана, нагревают на масл ной бане до 120 С и добавл ют 0,6 г (0,005 моль) триме- тилсилилдиметиламина. Довод т до 145°С и по истечении 1,5 ч определ ют содержание NCO-rpynn (I,005 NCO- rpynn на 100 г продукта).

К половине реакционной смеси добавл ют 0,65 г 2-этш1гексанола (или 2 моль на 1 моль аминосилана) и довод т за 15 мин до 180°С. Затем выдерживают при в течение 24 ч. Количество NCO-rpynn практически не мен етс , тогда как друга  часть реакционной смеси, к которой не добавлен этилгексанол, становитс  крайне в зкой .

5 . 1222199

ПримерЗ, В колбу загружаютк разделенной на 2 части смеси, при

84 г (0,5 моль) диизоцианатогексана:,этом часть выдерзкивают при

нагревают на масл ной бане до 100 С100 С в течение 20 ч. Содержание

и добавл ют 1,6 г (0,01 моль) гекса-NCO-rpynn остаетс  практически посметилдисилазана . Вьодерживают 2 ч приs то нным. Вторую часть охлаждают 8

иопредел ют количество НСО-течение 1 ч до 50°С и затем выдержиrpynn (l OONCO-групп на 100 г продукта).вают при в течение 20 ч. УвеЗатем добавл ют 0,5 г бутанола-1личени  содержани  NCO-rpynn не наб

(или 0,58 моль на 1 моль силазана)людаетс .

Составитель С.Пурина Редактор И.Рыбченко Техред Г.Гербер Корректор;А.Зимокосив

Заказ 1623/61 Тираж 470 Подписное ВНИШШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент, г. Ужгород, ул..Проектна , 4

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИЗОЦЙАНАТПОЛИИЗОЦИАНУРАТОВ путем каталитической циклотримеризаций полиизоцианата в присутствии соединения с аминосилильной группой с последующим введением дёзактиватора катализатора, отличающийся тем, что, с целью снижения коррозионной активности получаемых полиизоцианатполиизо циануратов, а также ускорения процесса дезактивации катализатора, в качестве дезактиватора катализатора используют соединение, выбранное из группы, включающей н-бутанол, изопропанол, фенол, глицерин, триметилсиланол, ди-н- бутилуретан гексаметилендиизоцианата, диизопропилуретан гексаметилендиизоцианата, гидрохинон, циклогексаноноксим, этилацетипацетат, ацетилацетон, гексанол-1, октандиОл1,8, п-крезол, триметилсилйпметайол, ol ,и)-дигидроксилированный полисйлоксан и 2-этилгексанол, при молярном отношении дезактиватора к катализатору, равном 0,58-2,00.