SU1182034A1

SU1182034A1 - Способ получени бис-(азиридино)-диметиламинометана

Info

Publication number: SU1182034A1
Application number: SU843745473A
Authority: SU
Inventors: Алексей Всеволодович Богатский; Виктор Петрович Городнюк; Николай Григорьевич Лукьяненко; Рэмир Григорьевич Костяновский; Сергей Анатольевич Котляр; Орудж Гариб Оглы Набиев
Original assignee: Физико-химический институт АН УССР; Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Мономеров; Институт Химической Физики Ан Ссср
Priority date: 1984-05-25
Filing date: 1984-05-25
Publication date: 1985-09-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЗИРИДИНО-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТАНА формулы ,СН ,/ у NX СНз / CHrj N-CH 3 м СН2 взаимодействием производного триметиламина с азиридином и последующим выделением целевого продукта отгонкой из реакционной смеси, отличающийс тем, что, с целью сокращени времени и упрощени процесса, в качестве производного триметиламина используют .1,.1-диметокситриметипамин .

Description

1 . Изобретение относитс к усоверш ствованному способу получени бис- (аэиридино)-диметиламинометаиа фо мулыр /ъгтСНз N-CH /сн СНэ -/. который может быть использован в к честве промежуточного продукта дл синтеза биологически активных веществ . Цель изобретени - сокращение времени и упрощение процесса получени бис-(азиридино)-диметиламино метана. Пример 1.К6г (50 ммоль 1,1-диметокситриметиламина прибавл ют 4,3 г (100 ммоль) .азиридина, смесь перемешивают 10 мин, после ч го механическую мешалку oci-анавливают . Через 10-15 мин после смешен реагентов наблюдаетс саморазогрев ние реакционной смеси до 40-50 С. После охлаждени до 15-25 С оставл ют при этой температуре в течени 10 ч, после чего подвергают перегонке . После отгонки при атмос(| ерном давлении нeпpopea иpoвaвшю : ис ходных соединений, а такжеобразов А шегос в ходе реакции метанола остаток перегон ют в вакууме, собира фракцию с т.кип. 58-68С (5 мм рт.ст.) Повторна вакуум-перегонка дает 5,29 г (75%) бис-(азиридино)-диметиламинометана с т.кип. бЗ-бб С (5 мм рт.ст.), Спектр ПНР: (60 МГц, S , СС14, гаде): м.д. 1,48 (т, 2Н), 1,75 (т, 2Н), 1,93 (S, 1Н), 2,23 (S, 6Н). Масс-спектр: т/е (70 эв): 142 (М+1), 99 (M-NJ), 97 (М-Шег). Пример 2. Кбг (50 ммоль) 1,1-диметокситриметиламина прибавл ют 6,45 г (150 ммоль) азиридина, смесь перемешивают 10 мин, после чего механическую мешалку останавливают . Через 10-15 мин после смешени реагентов наблюдаетс саморазогревание реакционной смеси до 40-50°С. После охлаждени ее до 15-25с выдерживают при этой температуре в течение 10 ч, после чего подвергают перегонке . После отгонки при атмосферном давлении непрореагировавших исходных соединений, а также образовавшегос в ходе реакции метанола остаток отгон ют в вакууме собира фракцию с т.кип. 58-68 С/5 мм рт.ст. Повторна вакуумна перегонка дает 5,50 г (78%) бис-(азиридино)-диметиламинометана с т.кип. 63-66 0 при 5 ь{м рт.ст.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЗИРИДИНО)-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТАНА формулы

СНз / сн₂>N-CH ¹ ^СН3 ^СН₂ взаимодействием производного триме тиламина с азиридином и последующим выделением целевого продукта отгонкой из реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и упрощения процесса, в качестве производного триметиламина используют .1,.1-диметокситриметил амин .

1182034 А

182034