SU459469A1 - Способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисей - Google Patents
Способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисейInfo
- Publication number
- SU459469A1 SU459469A1 SU1833002A SU1833002A SU459469A1 SU 459469 A1 SU459469 A1 SU 459469A1 SU 1833002 A SU1833002 A SU 1833002A SU 1833002 A SU1833002 A SU 1833002A SU 459469 A1 SU459469 A1 SU 459469A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carborane
- peroxides
- containing silicone
- mol
- oact
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к способу получени новых .кремнийорганических перекисей общей формулы
()3-(. ь„,) SiR«R™CB,,H,oCSiR«R;« X
X(OOR03-(«fm)),
где ra-f/га -О -2; т 0, 1; R - СН,; CjHj; R Si (СН,),0; (CH,),C; С.НЛСН,),С
которые могут быть -использованы при получении полимеров на основе ненасыщенных органических соединений, а также в производстве кремнийорганических резин.
Известен способ получени кремнийорганических перекисей взаимодействием кремнийорганического хлорида - хлорсилана с органической гидроперекисью общей формулы ROOH, где R-(СНз)зС, СбН5(СНз)2С, в органическом растворителе (диэтиловый эфир) при охлаждении (от -20 до 0°С) в присутствии амина. Выход 90-95%.
Однако .кремнийорганические перекиси, полученные по такому способу, обладают довольно высокой температурой разложени
(150°С и выше), что в значительной степени ограничивает область их применени . Кроме того, указанным способом нельз получить полифункциональные кремнийорганические
перекиси, содержащие пероксильные группы у разных атомов кремни .
Предлагаетс способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисей взаимодействием карборансодержащего кремнийоргапического хлорида общей формулы
и1з-(n-i т) KnKmblCjDjjHuCjblKnK/fiV-ls-(rn-m)
где n + fn - Q - 2;
15
n-.-Q, 1; R - алкил; R-Si(CH,),O
например 1,7-бис(хлордиметилсилил)карборапа или 1,7-бис(хлортетраметилдисилоксанил )карборана с эквимол рным количеством органической гидроперекиси, например третбутилгидроперекиси или кумилгидроперекисн, в органическом растворителе (диэтиловый эфир, пентан) в присутствии амина, в частности пиридина, при охлаждении до температуры от -10 до 0°С. Карборансодержащую кремнийорганическую перекись выдел ют известными методами. Выход 90%.
Пример 1. 1,7 - Бис(трет-бутилперокси)диметилсилил -карборан .
К раствору 10,0 г (0,0304 моль 1,7-бис (хлордиметилсилил)карборана в 20 мл абсолютного Пентана при (-10) - (-5)°С добавл ют смесь 5,5 г (0,0612 моль) трет-бутилгидроперекиси и 4,8 г (0,0612 моль) пиридина в 20 мл пентана. Реакционную смесь перемешивают при 0°С в течение 3 час, отфильтровывают сол нокислый пиридин и растворитель удал ют в вакууме. Остаток выдерживают в вакууме (1 мм рт. ст.) в течение 4 час при комнатной температуре. В результате получают 12,0 г (выход 90,9%) целевого продукта, т. разл. 90-105°С, ng 1,4960; df 0,9828.
Найдено, %: С 38,1; Н 8,9; Н 25,2; Si 12,5;
Оакт 6,8.
Ci4H4oBioSi2O4.
Вычислено, %: С 38,5; Н 9,2; В 24,8; Si 12,8; UaKT 1,00.
Пример 2. 1,7 - Бис(кумилперокси)диметилсилил -карборан .
По методике примера 1 из 9,5 г (0,0288 моль) 1,7-бис-(хлордиметилсилил)карборана в 20 мл пентана и смеси, состо щей из 8,8 г (0,058 моль) кумилгидроперекиси и 4,6 г (0,058 моль) пиридина, .в 20 мл диэтилового эфира получают 14,8 г (91,5%) целевого продукта , т. разл. ПО-120°С, ng 1,5415; df
1,0518. Найдено, %: С 50,9; Н 7,8; В 18,9; Si 9,7;
Оакт 5,1.
C24H44BioSi2O4.
Вычислено, %: С 51,4; Н 7,9; В 19,3; Si 10,0;
Оакт 5,71.
Пример 3. 1,7 - Бис(трет-бутилперокси)тетраметилдисилоксанил -карборан .
По методике примера 1 из 9,6 г (0,02 моль) 1,7 - бис(хлартетраметилдисилоксанил) - карборана в 20 мл пентана и смеси, состо щей из 3,6 г (0,04 моль) трет-бутилгидроперекиси и 3,2 (0,04 моль) пиридина, в 10 мл пентана получают 10,5 г (89,7%) целевого продукта.
Claims (2)
1,4795; df
20
т. разл. 120--125°С, п
0,9938.
Найдено, %: С 36,6; Н Si 19,0; 8,6; В 18,1;
Оакт 5,05.
Ci8H52BioSi4O6.
Вычислено, %: С 37,0; Н 8,9; В 18,5; Si 19,2;
Оакт 5,48.
Предмет изобретени
Способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисей, отличающийс тем, ЧТО карборансодержащее кремнийорганическое соединение общей формулы
С1з-(«+т) RnRmSiCBi,HieCSiRnRmCl3- (п+т) ,
где «-f- ш О - 2; т 0,1; R - алкил; R - Si (СН,),О
подвергают взаимодействию с органической гидроперекисью в присутствии амина в среде органического растворител при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре от -10 до 0°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1833002A SU459469A1 (ru) | 1972-10-06 | 1972-10-06 | Способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисей |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1833002A SU459469A1 (ru) | 1972-10-06 | 1972-10-06 | Способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисей |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU459469A1 true SU459469A1 (ru) | 1975-02-05 |
Family
ID=20528303
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1833002A SU459469A1 (ru) | 1972-10-06 | 1972-10-06 | Способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисей |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU459469A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110746449A (zh) * | 2018-07-23 | 2020-02-04 | 中国科学院化学研究所 | 一种含柔性硅氧链节的芳香胺官能化碳硼烷化合物及其制备方法与应用 |
-
1972
- 1972-10-06 SU SU1833002A patent/SU459469A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110746449A (zh) * | 2018-07-23 | 2020-02-04 | 中国科学院化学研究所 | 一种含柔性硅氧链节的芳香胺官能化碳硼烷化合物及其制备方法与应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3243429A (en) | Aziridinyl siloxanes | |
SU459469A1 (ru) | Способ получени карборансодержащих кремнийорганических перекисей | |
CN115298199A (zh) | 环孢菌素衍生物的制备 | |
US4866153A (en) | Cyclic silethynyl polymers and a method for making them | |
NZ210853A (en) | Preparation of enantiomeric pairs of a -cyano-3-phenoxy-4-fluoro-benzyl permethrate | |
US4161485A (en) | Cyclic silyl peroxides | |
US4495366A (en) | Process for making trifunctional primary amine crosslinker | |
US6150549A (en) | Silane compound | |
SU406836A1 (ru) | ||
JP2867847B2 (ja) | 5−メチレン−1,3−ジオキソラン−4−オン類の製造方法 | |
SU370210A1 (ru) | Способ получения органосилилциклопентадиенил- трикарбонилмарганца | |
US4198337A (en) | T-Octyl silicon peroxides | |
SU883043A1 (ru) | Способ получени циклических бис-ортоэфиров | |
SU412198A1 (ru) | ||
SU1538899A3 (ru) | Способ получени 6-бром-3-метил-1-триметилсилокси-1,3,5-гексатриена | |
SU1235868A1 (ru) | Способ получени @ -хлорпропилокситриметилсилана | |
US4245056A (en) | Crosslinking high density polyethylene with t-octyl silicon peroxides | |
SU432130A1 (ru) | Способ получения поверхностно-активных четвертичных амл\ониевых солей | |
US5097055A (en) | Production of methylphenyltrisiloxane | |
JP4693265B2 (ja) | 環状シリルアミン化合物の製造方法 | |
JPS6172614A (ja) | 水素化ケイ素化合物の製造方法 | |
SU1281561A1 (ru) | Способ получени хлорсодержащих альдегидов | |
SU369123A1 (ru) | Способ получения хлорсодержащих дисилоксанов с нафтильными или силааценафтенильпыми | |
US4058567A (en) | Cyclopentene sulfoxides | |
JPH0466588A (ja) | テキシルトリクロロシランの製造方法 |