SU106883A1 - Способ получени 3'-4-динитробензанилида - Google Patents

Description

Известный способ получени  3-4- динитробензанилнда, состо щий в ацнлировании пара-нитроаннлина мета-нитробензоилхлоридом , мало удобен, ввиду огнеопасности процесса и высокой коррозионности среды от действи  хлористого водорода, выдел ющегос  в процессе реакции при температуре 130.

Предлагаемый способ позвол ет устранить огнеопасность и избежать коррозии аппаратуры при хорошем выходе продукта реакции.

Сущность изобретени  состоит в проведении реакции между паранитроанилином и мета-нитробензоилхлоридом в концентрированном растворе хлорис гого кальци  при температуре OKolio 130.

Пример. В 1рехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалко11 , обратным холодильником и термометром, помещают 55 мл воды и 105 г технического плавленного хлористого кальци  (CaClj 3HjO). Массу нагревают до температуры 60-70 и размешивают до полного растворени . В полученный раствор загружают

5 г 100/|,-Hoii кальцинированной соды, 12,5 г нара-нитроанилина и 0,5 г эмульфора Ф. М. Суспензию нагревают до температуры 13013Г и при умеренном размешивании выдерживают в течение 2 - 2,5 часа. Затем добавл ют в продолжение 40-45 мин. 17,5 г 100%-ного мета-нитробензоил хлорида при температуре 130-131°. Реакционную массу охлаждают до 60°, приливают 25 мл холодной воды и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок промывают 100 мл воды и отжимают. Вес влажного продукта 35,0 г, вес сухого 99 /о-ного продукта--1 7 г.

i Предмет изобретени 

Способ получени  3-4-динитробензанилида взаимодействием паранитроанилина с мета-бензоилхлоридом , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологического процесса и исключени  огневзрывоопасности, ацилирование провод т в концентрированном растворе хлористого кальци  при температуре 120-140.