SU1066456A3

SU1066456A3 - Способ нанесени каталитического покрыти на внутреннюю поверхность трубы и устройство дл его осуществлени

Info

Publication number: SU1066456A3
Application number: SU813377500A
Authority: SU
Inventors: Фойгт Карл; Клейншмит Петер; Маннер Рейнгард
Original assignee: Дегусса Аг.(Фирма)
Priority date: 1980-09-17
Filing date: 1981-09-16
Publication date: 1984-01-07
Also published as: US4415485A; CH651481A5; US4471712A; JPH0212621B2; JPS5781837A; ZA816404B; DE3034957A1; DE3034957C2; BE890365A

Abstract

/.Способ нанесени каталитичес-кого покрыти на внутренйю поверхность трубы путем установки :ifpy6ta в вертикальней положении, нarioлнени жидкостью, содержгицей катсшизатор, и последующего понижени уровн жидкости в трубе и подвода тепла, о т л и ч а ю щ н йс тем, что, с целью повышени степени гомогенности покрыти и. возможности получени покрыти Р личного профил , подвод тепла осуществл ют к поверхностиРаздела с жидкостью одновременно с понижением уровн жидкости в трубе. Од а 4 СП а:

Description

2. Устройство дл нанесени каталитического покрыти на внутреннюю Поверхность тру.бы, включающее реgeoBvaD дл материала покрыти , содержащего катализатор,средства дл подачи материала покрыти в обраба; тываемую трубу, образующую с резерВуархэм сообщаквдиес сосуды, средство дл выпаривани растворител материала покрыти и приспособление дл установки обрабатываемой трубы 8 вертикальное положение, о т л.и чающеес тем, что, с целью повыиени степени гомогенности покры tи и расширени технологических возможностей устройства, средство лл выпаривани растворител материала покрыти выполнено в виде печи , охватывающей обрабатываемую трубу, а приспособление дл установки трубы в вертикальное положений выполнено в виде трубчатых направл к цих ,на которых установлена печь с возможностью вертикального перемещени относительно обрабатываемой трубы

3, Устройство по п. 2, отличающеес тем, что око снабжено отсасывающим устройством, выполненным в виде отвод щей трубки, установленной с возможностью опускани в обрабатываемую трубу, и размещенной над печью на трубчатых направл ющих с возможностью вертикального перемещени несущей рамы, на верхнем конце которой закреплена отвод ща трубка.

Изобретение относитс к нанесен каталитических покрытий на внутрен нюю поверхность реактора, в частно ти .к способу и устройству дл нане сени каталитического покрыти на внутреннюю поверхность трубы, примен емой дл проведени химических процессов, в частности дл про изводства цианистого водорода. Известен способ нанесени катали тического покрыти на внутреннюю поверхность трубы, заключз) ;ийс в том, что трубу, снабженную резино вой пробкой на одном конце, наполн ют раствором,содержащим катали;затор , с последующим закрыванием другого конца трубы резиновой пробкой , по середине которой пропущена трубка, затем трубу вращают до смачивани всей внутренней поверхности избыточный раствор выпускают, трубу устанавливают в горизонтальном положении и медленно вращают при од новременном подводе тепла дл упари вани растворител и получаемое покрытие подвергают обжигу Т11. Недостатком известного способа вл етс его многостадийность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ нанесени покрыти на внутреннюю поверхность .трубы, включающий, установление трубы в вертикальном положении , наполнение трубы жидкостью, содержащей катализатор, наносимый на внутреннюй поверхность трубы, понижение уровн жидкости в трубе, сущку полученного продукта путем подвода тепла С21, . Способ осуществл ют устройством дл нанесени каталитического покрыти с на внутреннюю поверхность трубы, включающим резервуар дл материала покрыти , содержащего катализатор , средства дл подачи материала покрыти в обрабатываемую трубу, образующую с резервуаром сообщающиес сосуды, средство дл выпаривани растворител материала покрьии и приспособление дл установки обрабатываемой трубы в вертикальное положение. Однако такой способ характеризуетс недостаточной степенью гогиогенности получаемого покрыти и невозможностью получени покрыти различного профил . Цель изобретени - повышение степени гомогенности получаемого покрыти и возможность получени покрыти различного профил . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу нанесени каталитического покрыти на внутреннюю поверхность трубы путем установки трубы в вертикальном положении , наполнени трубы жидкостью, содержащей катализатор,, и псследу1ощего понижени уровн жидкости в трубе и подвода тепла, подвод тепла осуосуществл ют к поверхности раздела с жидкостью одновременно с понижением уровн жидкости в трубе,, Способ может быть ос,тцествлен устройством, включающим резервуар дл материала покрыти , содержащего катализатор, средства дл подачи материала покрыти в обрабатываемую трубу, образующую с резервуа|юм сообщающиес сосуды, средство дл выпаривани растворител материала покрыти и приспособление дл установки обрабатываемой трубы в вертикальное положение, в котором средство дл выпаривани растворител материала покрыти выполнено в виде печи, охватывающей обрабаты ваемую трубу, а приспособление дл установки, трубы в вертикальное положение выполнено в виде трубчат направл ющих, на которых установлена печь с возможностью вертикального перемещени относительно обрабатываемой трубы. Кроме того, устройство снабжено отсасывающим устройством, выполненным в виде отвод щей трубки, ус тановленной с возможностью опускани в обрабатываемую трубу, и размещенной над печью на трубчатых направл ющих с возможностью вертикального перемещени несущей рамы, на верхнем конце которой закреплена отвод ща трубка. На чертеже схематично изображено устройство дл осуществлени способа, общий вид. Устройство содержит )аму 1, состо щую из двух вертикальных трубчатых направл ющих 2, расположенных параллельно одна относительно другой и св занных между собой посредством двух поперечных распорок 3. Рама 1 вл етс приспособлением дл установки обрабатываемой трубы 4 в вертикальное положение. Устройство содержит также средство дл выпаривани растворител материала покрыти в виде печи 5, установленной на направл ющих 2 с возможностью вертикального перемещени относительно обрабатываемой трубы 4 при помощи труб скольжени , по мень шей мере один резервуар 6 с материалом покрыти , содержащим катализатор , св занный непосредственно или посредством по меньшей мере одной трубы 7 с печью 5 и образующий с .обрабатываемой трубой 4 сообщакадиес сосуды, отсасывающее устройство выполненное в виде отвод щей трубки 8, установленной с возможностью опускани в обрабатываемую трубу и размещенной над печью 5 на трубчатых направл ющих 2 с возможностью верти кального перемещени несущей рамы 9 На верхнем конце несущей рамы 9 закреплена отвод ща трубка 10 с отде лителем 11. Необходимость в наличии отсасыверощего устройства может и отпасть, когда, например, в качестве растворител дл катализатора ис . пользуют легколетучие компоненты, такие как, например,низкокип щие ор ганические растворители, такие как короткоцепные алифатические спирты. простые эфиры, галоидированные углеводороды и т.д. При использовании этих растворителей газы могут отводитьс непосредственно через отвод щую трубку 10, например, путем установлени вакуума. В тех случа х, когда рекупераци растворител не нужна и образуютс только такие газы, которые не вредны дл окружающей среды, устройство не должно содержать отделитель. Резервуар 6 через трубопровод 12 с установленными в нем запорными органами 13 и 14 св зан с обрабатываемой трубой 4, снабженной держателем 15. Отделитель 11 св зан через трубопровод 16 с трехходовым клапаном 17, снабженным тpvбoпpoвoдaми 18 и 19. Запорный орган 14 может быть трубопроводом 20, через который можно подавать кислород и водород дл перевода каталитического покрыти в активную форму. Дл ограничени перемещени вверх несущей, рамы 9 на верхнем.конце трубчатых направл ющих 2 установлен верхний ограничитель 21. Несуща рама 9 с целью фиксации на трубчатых направл ющих снабжена стопорным винтом 22. На нижней части отвод щей трубки 8 установлен сальник 23. Устройство работает следующим образом. Сначала печь 5 перемещают до верхнего конца обрабатываемой трубы, 4 и осуществл ют нагревание ее до желаемой температуры. После наполнени резервуара 6 материалом покрыти , например раствором , дисперсией или суспензией, содержащей предназначенное дл нанесени на внутреннюю поверхность трубы вещество, и открывани запорных органов 13 и 14 материал покрыти поступает через трубопровод 12 во внутрь обрабатываемой трубы 4 до выравнивани уровн . После выравнивани уровн материала покрыти печь 5 со скоростью, завис щей от вида обрабатываемой трубы, в зкости материала покрыти и его температуры , опускают до тех пор, пока она не достигнет держател IS, причем движение печи 5 вниз можно приостановить и до достижени уровн держател 15. С опусканием печи 5 понижаетс и уровень материала покрыти в обрабатываемой трубе 4, одновременно на внутреннюю поверхность обрабатываемой трубы наноситс каталитическое покрытие в результате .испарени материала покрыти .

Температуру печи устанавливают в зависимости от вида материала покрыти , желаемой толщины наносимого сло и скорости перемещени печц такой, чтобы достаточное количество материала покрыти испар лось, т.е. чтобы содержащийс в материале покрыти в растворенном виде или в виде суспензии или дисперсии катализатор прочно наносилс на внутреннюю поверхность обрабатываемой трубы. При этом материал покрыти не должен кипеть, чтобы получилось полностью гомогенное покрытие .

Толщина нанесенного каталитического покрыти зависит не только от температуры печи 5, но и от скорости опускани печи 5, высоты уровн материала покрыти внутри 4)брабатываемой трубы 4, охваченной печью 5, которую можно регулировать при ПОМС4ЦИ резервуара 6, И от вида и концентрации используемого материала покрыти .

При этом, чем выше температура в обрабатываемой трубе 4 и чем ниже скорость опускани печи 5, тем толще нанесенное каталитическое покрытие при заданном виде и плотности материала покрыти .

Разбавлением материала покрыти растворител ми или суспендирующими агентами возможно получать более тонкое каталитическое покрытие -при заданной температуре в обрабатываемой трубе 4 и при заданно скорости опускани печи 5.

Вли ние приведенных параметров на толщину наносимого покрыти необходимо определ ть в соответствую-их предварительных опытах.

Испар ющийс во врем нанесени материал покрыти отсасываетс по отвод щей трубке 8, котора хот и входит в обрабатываемую трубу 4, но не погружаетс в материал покрыти , и поступает через отвод ую трубку 10 в отделитель 11.

Остающа с над конденсатом в отделителе 11 фаза отводитс через трехходовый клапан 17 либо по трубопроводу 18 при помощи вакуума и повторно используетс после обычной рекуперации, либо непосредственно через трубопровод 19.

Конденсат из .отделител 11 можно возвращать в резервуар дл сбора растворител и повторно использовать ( не показано) .

После окончани опускани печи

5и возвращени материала покрыти запорные органы в резервуар

6или отвода ее через запорный орган 13 запорный орган 14 закрываетс .

Возможную активацию каталитического покрыти можно также осуществл ть в устройстве. При этом в обрабатываемую трубу 4 через трубопрвод 20 и запорный орган 14 подают соответствук дий газ, например Н или Oj, и устанавливают температуру активации при помощи поднимаемой и опускаемой печи 5. В большинстве случаев отвод ща трубка 8 не должна перемещатьс . Несущую раму 9 перемещают до верхнего ограничител 21 и с помощью стопорного винта 22 закрепл ют.

Если при проведении процесса нанесени покрыти образуютс горючие , взрывчатые или довитые газы, то отвод щую трубу 8 после окончани процесса плотно закрываю относительно обрабатываемой трубы 4 сальником 23 и газы отвод т чере отвод щую трубу 10.

Пример 1. Выполненную из окиси алюмини трубу длиной 210 см и диг1метром 15 мм устанавливают в устройстве и наполн ют снизу при помощи резервуара с жидкостью, содержащей катализатор, платиновым раствором таким образом, чтобы уровень жидкости находилс на 10 см выше нижнего кра печи и на том же уровне с верхним концом трубы. Тем пер атуру печи довод т до 250с,и опускают со скоростью 8 см/ми При этом на основе сол нокислого гексахлороплатинового раствора с концентрацией 75 г ЕЦ./л на внутреннюю поверхность трубы нанос т 0,5 г платины в виде гомогенного покрыти .

По истечении 26 мин процесс нанесени покрыти заканчивают и покрытие подвергают активации путе восстановлени водородом при 600 С в том же устройстве.

Трубу вынимают из устройства и примен ют дл получени цианистог водорода. При этом в трубу ежечасно ввод т газ мольного состава пропан : аммиак : водород 1 : 3 ,, 5 ; 6 .. Газ нагревают до 1300 С-при 1 бар. После пропускани через реакционную трубу образующуюс реакционную смесь охлаждают до температуры между 400 и .

Выход цианистого водорода равен 87 мол,% в пересчете на пропан. После абсорбции непрореагировавшего аммиака в серной кислоте и цианистого водорода в водном растворе едкого натра получают остаточный газ состава, мол.%: водород 96,4; азот 1,2; метан 2,4 (согласно данныги газовой хроматографии), который можно примен ть в качестве источника водорода.

Пример 2. Повтор ют пример 1 с той разницей, что вместо платинового раствора используют раствор гептамолибдена аммони (NHij)g 4Н2О (концентраци :О,122 г Мо/см). При этом на внутреннюю поверхность трубы нанос т 1,8 г молибденового соединени в виде гомогенного покрыти . По окончании процесса нанесени покрыти трубу подвергают обжигу в воздушном потоке при 500 с в течение 4ч,

Трубу вынимают из устройства и примен ют дл получени цианистого водорода в услови х примера 1. При этом выход цианистого водорода составл ет 85 мол.% в пересчете на пропан.

Пример 3. Повтор ют пример

1с той разницей, что печь опускают не с равномерной, а различной скоростью, начина со скоростью

8 см/мин, которую повышают на

2см/мин через каждые 20 см хода печи. При этом на внутреннюю поверхность наноситс сплошное покрытие , в котором содержание платины равномерно повышаетс от 1,2

до 5,2 мг на единицу площади.

Трубу примен ют дл получени цианистого водорода в услови х примера 1. При этом выход цианистого водорода составл ет 88,5 мол.% в пересчете на пропан.

Пример 4. Повтор ют пример 1 с той разницей, что на внутреннюю поверхность трубы нанос т покрытие, содержащее различные катаЛизаторы в двух зонах. При этом сначала покрывают верхнюю треть трубы каталитическим раствором 1, причем печь опускают сверху вниз до отмеченной границы. Затем избыток каталитического раствора 1 выпускают и дальнейшее йанесечие покрыти на остаточном участке осуществл ют каталитическим раствором н .

В этом примере каталитический раствор Т состоит из смеси раствора

ириди и платины (1 моль ириди и 4 мол .платины, а каталитический раствор It из чистых платиновых катионов. Растворы приготовл ют на основе 6-гидрата гексахлороиридиевой кислоты D8,5% ириди ) и гексахлороплатината . Получают гомогенные покрыти .

I

примен ют дл получени

цианистого водорода в услови х

примера 1. При этом выход цианистого водорода составл ют 87,5 мол.% в пег рёсчете на пропан.

Применение изобретени обеспечивает упрощение процесса нанесени покрыти и сокращение его продолжительности при сохранении качества получаемого покрыти .

Claims

/.Способ нанесения каталитического покрытия на внутреннюю поверхность трубы путем установки ^рубы в вертикальном положении, наколнения трубы жидкостью, содержащей катализатор, и последующего понижения уровня жидкости в трубе и подвода тепла, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени гомогенности покрытия и. возможности получения покрытия различного профиля, подвод тепла осуществляют к поверхности-раздела с жидкостью одновременно с понижением уровня жидкости в трубе.

SU „1066456 >
2. Устройство для нанесения каталитического покрытия на внутреннюю Поверхность трубы, включающее резеовуао для материала покрытия, содержащего катализатор,средства для подачи материала покрытйя в обрабатываемую трубу, образующую с резервуаром сообщающиеся сосуды_fсредство для выпаривания растворителя материала покрытия и приспособление для установки обрабатываемой трубы в вертикальное положение, отличающееся тем, что, с целью повыиения степени гомогенности покрытия и расширения технологических возможностей устройства, средство для' выпаривания растворителя материала покрытия выполнено в виде пе чи, охватывающей обрабатываемую трубу, а приспособление для установки трубы в вертикальное положение? выполнено в виде трубчатых направляющих, на которых установлена печь с возможностью вертикального перемещения относительно обрабатываемой трубы.
3. Устройство поп. 2, отличающееся тем, что оно снабжено отсасывающим устройством, выполненным в виде отводящей трубки, установленной с возможностью спускания в обрабатываемую трубу, и размещенной над печью на трубчатых направляющих с возможностью вертикального перемещения несущей рамы, на верхнем конце которой закреплена отводящая трубка.