DE4128201A1 - Reaktionsrohr aus aluminiumoxid und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Reaktionsrohr aus aluminiumoxid und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Reaktionsrohr aus gasdicht gesintertem Aluminiumoxid, dessen Innenraum eine Wendel aus Aluminiumoxid enthält.
Gasdichte Keramikrohre werden eingesetzt, um beim BMA-Prozeß bei hohen Temperaturen ein Gemisch von Methan und Ammoniak katalytisch in Blausäure und Wasserstoff umzuwandeln (vgl. Chemie-Technik 1978, S. 231). Die Umsetzung erfolgt an einem Platinkatalysator, der auf der Innenseite eines Aluminiumoxidrohres aufgetragen ist. Die Rohre sind im Inneren einer Brennkammer aufgehängt und werden auf etwa 1250°C gehalten.
Die verwendeten Rohre sollten gasdicht und gegen hohe Temperaturen beständig sein. Ferner sollten sie an der Innenseite die erforderliche Menge Platin pro Flächeneinheit aufnehmen können. Die Beschichtung eines Aluminiumoxid- Kontaktrohres mit einer Platinlösung wird in Beispiel 1 der DBP 30 34 957 beschrieben. Die Herstellung von Aluminiumoxidrohren, die für den BMA-Prozeß verwendbar sind und die den Werkstoffklassen C 795 und C 799 nach DIN VDE 0335 Teil 3 zuzuordnen sind, ist seit langem Stand der Technik. Ein Verfahren zur Herstellung von beschichteten Al2O3-Rohren mit erhöhter Rauhigkeit der Innenseite wurde in der DE-OS 37 34 914 beschrieben.
Man hat bereits versucht, durch erhöhte Rauhigkeit der inneren Rohroberfläche (DE-OS 38 34 907) oder durch periodische Querschnittsänderungen des Rohres (DE-OS 39 15 428), die Effektivität der Katalysatorbeschichtung sowie der Reaktionsausbeute zu erhöhen.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Reaktionsausbeute an Blausäure weiter erhöht wird, wenn im Innenraum des Al2O3-Rohres eine Wendel aus Material der gleichen Zusammensetzung angeordnet wird, deren Länge mindestens 25% der Rohrlänge ausmacht.
Vermutlich ist die Erhöhung der Reaktionsausbeute einerseits auf eine Erhöhung des turbulenten Anteils in der Strömung der Reaktionsgase zurückzuführen, andererseits auf das erhöhte Angebot an der mit Katalysator beschichteten Oberfläche auf die Rohrlänge bezogen.
Durch die eingebrachte Wendel darf andererseits das freie Innenvolumen des Rohres nicht zu stark reduziert werden. Daraus ergibt sich die Forderung nach einem möglichst geringen Wendelquerschnitt. Da gleichzeitig der innere Rohrdurchmesser voll genutzt werden soll, ist die Breite zu minimieren.
Vorzugsweise beträgt die Länge des Rechtecks 75 bis 95%, insbesondere 85 bis 95% des freien Rohrdurchmessers. Der Hülldurchmesser des Rechtecks soll vorzugsweise 90-95% des freien Rohrdurchmessers betragen. Die Breite des Rechtecks beträgt vorzugsweise 5 bis 25%, insbesondere 5 bis 15% des freien Rohrdurchmessers.
Vorzugsweise beträgt die Ganghöhe der Wendel 50 bis 300% des freien Rohrdurchmessers.
Der bereits bekannte Kunstgriff, die innere Oberfläche des Rohres, die für die Aufnahme des Metallkatalysators bestimmt ist, mit hoher Rauhigkeit auszustatten (DE-OS 38 34 907), ist auch für das die Wendel aufnehmende Rohr und die Wendel selbst anwendbar. Ebenso kann man das aus der DE-OS 39 15 428 bekannte Verfahren, den Querschnitt des Rohres an mindestens zwei Stellen elliptisch zu verformen, benutzen, sofern in diesem Bereich des Rohres keine Wendel vorgesehen ist.
Auf der inneren Oberfläche des Reaktionsrohres läßt sich, z. B. durch Eintauchen in eine Lösung mit katalytisch wirksamen Metallionen und Trocknen, ein Katalysator aufbringen. Wenn man auf der Innenseite des Rohres Salze eines Platinmetalls aufbringt, so bilden sich beim Erhitzen auf Gebrauchstemperaturen Platinmetalle. Ein so ausgestattetes Rohr läßt sich für die Hochtemperatursynthese von Blausäure aus Methan, Ammoniak und Sauerstoff verwenden.
Vorteilhafterweise werden die Länge der Wendel im Reaktionsrohr und die Steigung der Wendel so bemessen, daß die Wendel, bezogen auf die Rohrachse, mindestens eine volle Kreisumdrehung macht.
Mit steigendem Anteil des Rohrmaterials an Aluminiumoxid steigt die Beständigkeit gegen mechanische und thermische Einflüsse. Bevorzugt ist daher ein Rohrmaterial, das zu mindestens 90 Gew.-%, insbesondere zu mindestens 95 Gew.-%, aus Al2O3 besteht.
In einer besonderen Ausführungsform wird die Wendel aus 2 bis 10 Abschnitten zusammengesetzt. Vorzugsweise werden die einzelnen Abschnitte nach dem Prinzip des statischen Mischers jeweils um 90° gedreht. Die einzelnen Abschnitte werden nach dem Brennen nach Anbringen von Schlitzen ineinandergesteckt.
Sofern die Wendel kürzer ist als das Rohr, ist es vorteilhaft, sie bei der Blausäuresynthese im oberen Abschnitt des vertikal aufgestellten Rohres anzuordnen.
Die Wendel muß nicht gasdicht, d. h. nicht dicht gesintert sein. Sie kann also bei niedrigeren Brenntemperaturen als das sie umgebende Al2O3-Rohr hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Reaktionsrohr läßt sich dadurch herstellen, daß man eine plastische Aluminiumoxid-Masse bereitet, die Masse durch eine Matrize preßt, deren Austrittskanal die Form einer Wendel mit mindestens einer Viertelumdrehung hat und deren Querschnitt ein Rechteck darstellt, man das erhaltene wendelförmige Extrudat trocknet, einem keramischen Brand unterwirft und dann in ein, in an sich bekannter Weise hergestelltes, Außenrohr aus dichtgesintertem Al2O3 einfügt. Nach einer besonderen Ausführungsform wird die Matrize, durch die die Masse gepreßt wird, vertikal angeordnet und das plastische wendelförmige Extrudat tritt aus ihr frei hängend aus.
Die Fig. 1 zeigt ein Reaktionsrohr (10) aus gasdicht gesintertem Aluminiumoxid dessen Innenraum (12) eine Wendel (9) aus Aluminiumoxid enthält.
Fig. 2 zeigt einen Querschnitt in der Ebene II-II der Fig. 1. Zu sehen ist, wie der jeweilige Querschnitt (11) der Wendel (9) den Innenraum (12) des Reaktionsrohres (10) in zwei Teilräume (12a), (12b) teilt.
Fig. 3 zeigt die zur Erzeugung der ungebrannten Wendel (9a) geeignete Matrize (1) in Schrägansicht mit austretender Wendel (9a).
Fig. 4 zeigt die Austrittsseite (2) einer Matrize (1) mit der äußeren Begrenzung (3) für den Einbau in einen Extruder. In die Matrize (1) ist eine Innenwendel (8) einerodiert, welche der Form der zu erzeugenden Wendel (9) entspricht. Die Innenwendel-Austrittsöffnung (4) stellt ein Rechteck mit abgerundeten Ecken dar, wobei die Breite in der Mitte des Rechtecks gegenüber den Schmalseiten etwas verringert ist. Die Ecken sind abgerundet, um den Strangpreßvorgang zu begünstigen. Die Verringerung der Breite des Rechtecks erfolgt aus Stabilitätsgründen. Durch die etwa kreisförmige Öffnung (5), welche sich durch die Projektion aller Stege der Innenwendel (8) ergibt, kann man bis zu der (nicht dargestellten) Eintrittsseite sehen. An den Kanten (6) stößt die Austrittsoberfläche (2) mit dem sichtbaren Teil der inneren Wendeloberfläche (7) zusammen. Beim Austritt aus dieser Matrize (1) würde die stranggezogene Wendel (9) gegen den Uhrzeiger rotieren.
Zur Herstellung der Innenwendel (8) der Matrize (1) wird ein flacher, dem Querschnitt der Wendel (9) nachgebildeter Kupferstempel unter Drehung durch das Matrizenwerkzeug erodiert. Die Form des Kupferstempels legt den Wendelquerschnitt (9), seine Drehgeschwindigkeit bezogen auf den Erodierweg die resultierende Ganghöhe fest.
Beispiel
Es wird nach bekannter Technik im Extrudierverfahren ein Rohr aus 99%iger Al2O3- Keramik hergestellt, das im gebrannten Zustand die Abmessung: 21 mm Außen, 17 mm Innen, 2100 mm Länge hat.
Noch im plastischen Zustand erhält es gemäß DE-OS 39 15 428 auf 2/3 seiner Länge elliptische Vertiefungen durch Zusammenpressen von 2 Stempeln.
Ferner wird gemäß DE-OS 38 34 907 während des Herstellungsprozesses die gesamte innere Oberfläche auf eine Rauhigkeit Ra von vorzugsweise 3-6 µm gebracht.
Parallel erfolgt - ebenfalls im Strangpreßverfahren - die Herstellung der Wendel. Das Preßwerkzeug ist unter Berücksichtigung eines Schwindungsaufmaßes von 21% so dimensioniert, daß die Wendel nach dem Brand eine Wandstärke von 1,5 mm, ein Hüllmaß von 15-16 mm und eine Ganghöhe von ca. 30 mm erhält. Während des Herstellungsprozesses wird die Oberfläche der Wendel gemäß DE-OS 38 34 907 auf eine Rauhigkeit von Ra: 3-6 µm gebracht.
Aus der Wendel werden nach der Sinterung 6 Abschnitte à 100 mm Länge herausgeschnitten. Die Enden erhalten mittig Einschnitte von 2,5 mm Breite und 2-5 mm Tiefe.
Vor der Montage der Reaktionsrohre werden die 6 Wendelabschnitte abwechselnd um 90° versetzt zusammengesteckt und im oberen, unverformten vertikal montierten Rohrdrittel positioniert.
Die sich nach unten anschließende elliptische Querschnittsverformung verhindert ein Verrutschen der Wendel.

Claims (13)

1. Reaktionsrohr aus gasdicht gesintertem Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß in seinem Inneren eine Wendel aus dem gleichen Material angeordnet ist, deren Länge mindestens 25% der Rohrlänge ausmacht.
2. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Wendel (senkrecht zur Wendelachse) ein Rechteck ist, dessen Fläche maximal 25% des Rohrquerschnitts ausmacht.
3. Rohr gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Rechtecks 75 bis 95%, vorzugsweise 85-95%, des freien Rohrdurchmessers ausmacht.
4. Rohr gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite des Rechtecks 5 bis 25%, vorzugsweise 5-15%, des freien Rohrdurchmessers ausmacht.
5. Rohr gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ganghöhe der Wendel 50 bis 300% des freien Rohrdurchmessers beträgt.
6. Rohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche der Wendel ein Katalysator vorhanden ist.
7. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Abschnitt des Rohres der kreisförmige Querschnitt stellenweise elliptisch verformt ist und im restlichen Abschnitt des Rohres die Innenwendel untergebracht ist.
8. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wendel aus mindestens zwei einander berührenden Abschnitten zusammengesetzt ist.
9. Rohr gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß benachbarte Wendel-Abschnitte gegeneinander verdreht sind.
10. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wendel einen Durchmesser von 15-16 mm, eine Wandstärke von 1,5-2,5 mm, vorzugsweise 1,5-2 mm und eine Ganghöhe von 10-50 mm, insbesondere 25-35 mm, aufweist.
11. Verwendung des Rohres gemäß Anspruch 6, bei dem der Katalysator ein Platinmetall ist, für die Hochtemperatursynthese von Blausäure aus Methan und Ammoniak.
12. Verfahren zur Herstellung eines Reaktionsrohres gemäß Anspruch 1, wobei das Außenrohr in an sich bekannter Weise hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man eine plastische Aluminiumoxid-Masse herstellt, die Masse durch eine Matrize preßt, deren Austrittskanal die Form einer Wendel mit mindestens ¼ Umdrehung hat und deren Querschnitt ein (schmales) Rechteck darstellt, man das erhaltene wendelförmige Extrudat trocknet, einem keramischen Brand unterwirft und dann in das Außenrohr einfügt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrize vertikal angeordnet ist und das wendelförmige Extrudat aus der Matrize frei hängend austritt.
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