SU1062210A1

SU1062210A1 - Способ получени @ -фосфонометилглицина

Info

Publication number: SU1062210A1
Application number: SU823460022A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Владимирович Барсуков; Галина Федосеевна Ярошенко; Нина Михайловна Дятлова; Владислав Владимирович Сизов; Тамара Ивановна Воробьева
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1982-04-29
Filing date: 1982-04-29
Publication date: 1983-12-23

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА взаимодействием азотсодержащего соединени , формальдегида и диметилфосфита прт зквимольном соотношении реагентов при нагревании в щелочной среде с последующим кислотным гидролизом образующегос эфира при кип чении, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединени используют метиловый зфир глицина, в качестве щелочной среды - метанольный раствор едкого натра и взаимодействие ведут при температуре кипени метанола.

Description

FiCHOjviv С .ПИЦИН&

ус К кл

ссу обра

eTiLurnHUii-iiомплексь:

рак150 .3OBS

1елас

;:1л етс способ 11;(ина, вклгочаю:;ржащего к диметйлфосrKoureiiHT-r реагенi:pw нагрев алю:ИСЛОТКЬШ Г;гДрС ,йНй прн 50 -еденсго пропукта

: ЦОЛОЛНИТЗЛЬНОЙ

:ШЖОгЛ счете, резко сн51жает:лочй на спкрЖ8 веществ

СТЗОрКАЛОСТЬ

ньшенных знааиийтельно вли

ем

45 ;тви

НИИ резгектов в метанольном растворе едкого натра при температуре кипени металола с пос: е;тую 11им зсислотным гидролизом образующегос зфЕра при кип чении реакционной смеск.

В качестве формальдегида может быть исПЭльзовак лзрафорМ; образующий формальдеП7 ,п, в процессе Еза 1 {одействи реагектов. Ука7;анньге тей юрапфныеуслови проведени процессй лл йггс оптимальными .цл получени иакбольшего выхсда целевого продукта, поскольку снижение теА-жературы на обеих с;-вди х процесса пртсводит к уменьшению вльхода М-фосфонометилглкцина.

Я р и м е р. В штырехгорлую колбу, снабЖ:;нку: о мешалкой, ; оратнь м холодильлкком, Kij;3j-b}(OK воронкой ц термометром, затру ; (-K:I 3S ;г .лет ЮЕОго эфира глшшна, растворскнол Б гнетаколвнсм растворе едкого натра и 30 г шраформальдегнда. К смеси прикапьшают iiC г дю йтилфосфита при температу55е, ; прйБыша;оидей . Затем реакционную с.месь кип т т s теченж I ч, после чего метанол отгс-н йт в вакууме водоструйного насоса. К обра овав5ие /тус триметиловому эфиру К-фос4--.о;тОмет5глглииина прибавл ют 5СЮ л-5л коицектрировакной сол ной кислоты и кип т т 2 ч, сол ную- кислот} отгон ют в вакууме, остакшеес г-ласлообразное вещество перетирают метанолом, Вьтзвший белый осадок отф 5ы-ровь аают. триждьг перекристал.пиэо3; ша .чэ;: метаноле, ;ушат до посто нного весй Б иакухм-экс11кгторе над п ткокисью фосфора . По1Гуч&ю- 143,5 I чистого М-фосфоноMeTtSJjrjMUHHu; что состаил ет 85% от теоретическсто выхода в пересчете на метиловый эфир глмцина.

Найдено,%: С 21,25; 21,11; Н 4J71; 4J3; N 8,26 8,27. Р 8,33; 18,31.

СзНзШдР

Вы™слено,9г,: С 21,5Н 4,73; N 8,28; Р 18,34.

ПМР-спекгр, 6 М.Д.: 2,2 (2 Н, дублет), i i-j-р 12 Гц; 2,2 (2 Н, синглет).

Таким образом, предлагаемый способ получени W-фосфономегилглицина позвол ет полущть целевой высокой степени чистоты с высоким (до 8.5%) выходом из доступных реагентоз. Процесс прост и не требует сложного агшаратз/рного офор1млени .

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА взаимодействием азотсодер жащего соединения, формальдегида и диметил· фосфита при эквимольном соотношении реагентов при нагревании в щелочной среде с последующим кислотным гидролизом образующегося эфира при кипячении, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют метиловый эфир глицина, в качестве щелочной среды — метанольный раствор едкого натра и взаимодействие ведут при температуре кипения метанола.