SU1062210A1 - Способ получени @ -фосфонометилглицина - Google Patents
Способ получени @ -фосфонометилглицина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1062210A1 SU1062210A1 SU823460022A SU3460022A SU1062210A1 SU 1062210 A1 SU1062210 A1 SU 1062210A1 SU 823460022 A SU823460022 A SU 823460022A SU 3460022 A SU3460022 A SU 3460022A SU 1062210 A1 SU1062210 A1 SU 1062210A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkaline medium
- nitrogen
- boiling
- resulting ester
- methanol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА взаимодействием азотсодержащего соединени , формальдегида и диметилфосфита прт зквимольном соотношении реагентов при нагревании в щелочной среде с последующим кислотным гидролизом образующегос эфира при кип чении, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединени используют метиловый зфир глицина, в качестве щелочной среды - метанольный раствор едкого натра и взаимодействие ведут при температуре кипени метанола.
Description
FiCHOjviv С .ПИЦИН&
ус К кл
ссу обра
eTiLurnHUii-iiомплексь:
рак150 .3OBS
1елас
;:1л етс способ 11;(ина, вклгочаю:;ржащего к диметйлфосrKoureiiHT-r реагенi:pw нагрев алю:ИСЛОТКЬШ Г;гДрС ,йНй прн 50 -еденсго пропукта
: ЦОЛОЛНИТЗЛЬНОЙ
:ШЖОгЛ счете, резко сн51жает:лочй на спкрЖ8 веществ
СТЗОрКАЛОСТЬ
ньшенных знааиийтельно вли
ем
45 ;тви
НИИ резгектов в метанольном растворе едкого натра при температуре кипени металола с пос: е;тую 11им зсислотным гидролизом образующегос зфЕра при кип чении реакционной смеск.
В качестве формальдегида может быть исПЭльзовак лзрафорМ; образующий формальдеП7 ,п, в процессе Еза 1 {одействи реагектов. Ука7;анньге тей юрапфныеуслови проведени процессй лл йггс оптимальными .цл получени иакбольшего выхсда целевого продукта, поскольку снижение теА-жературы на обеих с;-вди х процесса пртсводит к уменьшению вльхода М-фосфонометилглкцина.
Я р и м е р. В штырехгорлую колбу, снабЖ:;нку: о мешалкой, ; оратнь м холодильлкком, Kij;3j-b}(OK воронкой ц термометром, затру ; (-K:I 3S ;г .лет ЮЕОго эфира глшшна, растворскнол Б гнетаколвнсм растворе едкого натра и 30 г шраформальдегнда. К смеси прикапьшают iiC г дю йтилфосфита при температу55е, ; прйБыша;оидей . Затем реакционную с.месь кип т т s теченж I ч, после чего метанол отгс-н йт в вакууме водоструйного насоса. К обра овав5ие /тус триметиловому эфиру К-фос4--.о;тОмет5глглииина прибавл ют 5СЮ л-5л коицектрировакной сол ной кислоты и кип т т 2 ч, сол ную- кислот} отгон ют в вакууме, остакшеес г-ласлообразное вещество перетирают метанолом, Вьтзвший белый осадок отф 5ы-ровь аают. триждьг перекристал.пиэо3; ша .чэ;: метаноле, ;ушат до посто нного весй Б иакухм-экс11кгторе над п ткокисью фосфора . По1Гуч&ю- 143,5 I чистого М-фосфоноMeTtSJjrjMUHHu; что состаил ет 85% от теоретическсто выхода в пересчете на метиловый эфир глмцина.
Найдено,%: С 21,25; 21,11; Н 4J71; 4J3; N 8,26 8,27. Р 8,33; 18,31.
СзНзШдР
Вы™слено,9г,: С 21,5Н 4,73; N 8,28; Р 18,34.
ПМР-спекгр, 6 М.Д.: 2,2 (2 Н, дублет), i i-j-р 12 Гц; 2,2 (2 Н, синглет).
Таким образом, предлагаемый способ получени W-фосфономегилглицина позвол ет полущть целевой высокой степени чистоты с высоким (до 8.5%) выходом из доступных реагентоз. Процесс прост и не требует сложного агшаратз/рного офор1млени .
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА взаимодействием азотсодер жащего соединения, формальдегида и диметил· фосфита при эквимольном соотношении реагентов при нагревании в щелочной среде с последующим кислотным гидролизом образующегося эфира при кипячении, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют метиловый эфир глицина, в качестве щелочной среды — метанольный раствор едкого натра и взаимодействие ведут при температуре кипения метанола.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823460022A SU1062210A1 (ru) | 1982-04-29 | 1982-04-29 | Способ получени @ -фосфонометилглицина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823460022A SU1062210A1 (ru) | 1982-04-29 | 1982-04-29 | Способ получени @ -фосфонометилглицина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1062210A1 true SU1062210A1 (ru) | 1983-12-23 |
Family
ID=21019030
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823460022A SU1062210A1 (ru) | 1982-04-29 | 1982-04-29 | Способ получени @ -фосфонометилглицина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1062210A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5041628A (en) * | 1989-06-15 | 1991-08-20 | Finchimica S.P.A. | Method for the preparation of N-phosphonomethyl glycine |
-
1982
- 1982-04-29 SU SU823460022A patent/SU1062210A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент US № 3954848, кл. С 07 F 9/38, опублик. 1976, 2. Патент US № 4065491, кл. С 07 F 9/38, опублик. 1977 (прототип). * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5041628A (en) * | 1989-06-15 | 1991-08-20 | Finchimica S.P.A. | Method for the preparation of N-phosphonomethyl glycine |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RO116964B1 (ro) | Procedeu de preparare a acidului n-fosfonometiliminodiacetic | |
SU927121A3 (ru) | Способ получени N-фосфонометилглицина | |
EP0112580A1 (en) | Process for preparing phosphonomethylated amino acids | |
SU1062210A1 (ru) | Способ получени @ -фосфонометилглицина | |
SU776561A3 (ru) | Способ получени -аминофосфоновых кислот | |
US4847013A (en) | Process for the preparation of N-phosphonomethylglycine | |
RU2527977C1 (ru) | Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты | |
IL99203A (en) | Process for the preparation of aminomethylphosphonic acid and aminomethylphosphinic acid | |
SU1181536A3 (ru) | Способ получени тетроновой кислоты (его варианты) | |
US4058554A (en) | Novel ester derivatives of ether polycarboxylic acids and process for making same | |
FI75831B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av estrar tillhoerande n-fosfonometylglycingruppen. | |
EP0295576B1 (en) | Process for the production of the derivatives of 1,3,2-oxazaphosphorinane | |
SU589756A1 (ru) | Способ получени солей перфторалкилфосфиновых кислот | |
EP0490907B1 (en) | Process for the preparation of methylenebisphosphonic acids | |
SU1325056A1 (ru) | Способ одновременного получени дифенилфосфина и дифенилфосфиновой кислоты | |
RU2661874C1 (ru) | Способ получения цинкового комплексоната асимметричной этилендиамин-n,n-ди(3-пропионовой кислоты) | |
SU547451A1 (ru) | Способ получени -фенил- или -бензиламинометилфосфоновых кислот | |
SU386928A1 (ru) | Способ получения дихлоргидрата метилового | |
SU687079A1 (ru) | Способ получени алкилфосфонистых кислот | |
EP0479960B1 (en) | Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate | |
SU684038A1 (ru) | Способ получени нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
SU734212A1 (ru) | Способ получени низших триалкилфосфатов | |
JPH07215904A (ja) | ヒドロキシピバルアルデヒドの製造方法 | |
SU910638A1 (ru) | Способ получени натриевых солей сн-кислот | |
SU686307A1 (ru) | Способ получени тритил-L-цистеина |