SU1054349A1

SU1054349A1 - Способ получени оксиметилфурфурола

Info

Publication number: SU1054349A1
Application number: SU823426365A
Authority: SU
Inventors: Владимир Ильич Крупенский
Original assignee: Ухтинский индустриальный институт
Priority date: 1982-04-13
Filing date: 1982-04-13
Publication date: 1983-11-15

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКЕТИЛФУРФУРОЛА гидролизом 30-35%-ного водного раствора сахарозы при 130135&deg;С в автоклаве в присутствии катализатора , отличаюшийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и уменьшени продолжительности, процесса, в качестве катализатора- используют оксохлорид циркони ZrOCl28H20, вз тый в количестве 5-6% от массы сухого сырь .

Description

СП i4 Од ) СО Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени оксиметилфурфурола, используемого дл синтеза эфиров, гликолей, диаль дегидов, примен емых при получении поверхностно-активных веществ, смол, пластификаторов, а также полимеров , стойких к действию кислот и щелочей, Известен способ получени оксиме тилфурфурола гидролизом сахарозы при 130-225 с в присутствии в качестве катализатора смеси ZnClo или AlClj с минеральной кислотой в среде бутанола Cl . Однако этот способ характеризуетс недостаточно высоким выходом целевого продукта (4.0% ), использованием в качестве растворител довитого вещества - бутанола. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс способ получени оксиметилфурфурола гидролизом 25-35%-ного водного раствора сахарозы при 125-150с в автоклаве в пр присутствии в качестве катализатора Щавелевой кислоты С2 . Недостатками данного способа вл ютс сравнительно невысокий выход целевого продукта ((v 27% ) и длительность процесса 2-2,5 ч . Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и уменьшение продолжительности процесса. Цель достигаетс тем, что согласно способу получени оксиметилфурфурола гидролизом 30-35%-ным водным раствором сахарозы при 130-150с в автоклаве в присутствии катализатора, в качестве катализатора используют оксохлорид циркони ZnOCl2 8Н20, вз тый в количестве 5-6% от массы сухого сырь . Оксиметилфурфурол выдел ют экстракцией этилацетатом с последующей отгонко.й растворител . Выход оксиметилфурфурола достигает 50% от теоретического . Врем процесса 15-90 мин П ри м а р 1.200 г сахарозы раствор ют в 400 г воды, добавл ют 10 г оксохлорида циркони и по- .мещают в автоклав емкостью 1 л. Довод т температуру в автоклаве до 130С и выдерживают ее в течение 90 мин. Получено 74,4 г оксиметилФУРФУ ола , что составл ет 37,2% от веса исходного сырь , т.е. 51% от теоретического. П р и м е р 2. 200 г сахарозы раствор ют в 400 г воды, добавл ют 12 г оксохлорида циркони , помещают в автоклав объем 1 л и выдерживают в течение .15 мин при . Получено 72,0 г оксиметилфурфурола, что составл ет 36% от веса исходного сырь , т.е. 49% от теоретического. В таблице приведены услови проведени способа.

Концентраци ZrOCl2 8Н20,% 1|8 Температура,с. 150

Концентраци сахарозы, % 15

Примечание. Масса раствора 500 г.

Количество катализатора (5-6% от массы сухого сырь ) вл етс существенным , так как повышение кон1 ,8

1.8

150 45

150

35

центрации приводит к усилению полимеризационных процессов, в результате те которых образуютс желеобразные

осадки гидроксокомплексов циркони Эти процессы привод т к снижению концентрации Zr(TV) в растворе и уменьшают каталитический эффект. Уменьшение концентрации ZnOCl2-8Н2 ( 5%) приводит, в свою очередь, к снижению скорости процесса и вызывает необходимость увеличени его продолжительности, что представл етс нецелесообразным.

Концентраци сахарозы (30-35%| также вл етс существенной. Снижение ее не сказываетс на выходе целевого продукта, однако приводит к уменьшению массы переработываемой сахарозы и уменьшению массы полученного оксиметилфурфурола, т.е. приводит фактически к бесполезному расходу значительной части катализатора . Увеличение концентрации сахарозы вл етс нецелесообразным, так как приводит к уменьшению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ получени оксиметилфурфурола обеспечивает

по сравнению с известным увеличение выхода целевого продукта до 50%, а также сокращение продолжительности процесса до 15 мин.

Claims

¢54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМЕТИЛФУРФУРОЛА гидролизом 30-35%-ного водного раствора сахарозы при 130135°С в автоклаве в присутствии катализатора, о тли чающий с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения продолжительности, процесса, в качестве катализатора- используют оксохлорид циркония 2гОС12'8н₂О, взятый в количестве 5-6% от массы сухого сырья.