SU1030311A1 - Способ получени кремнефторида натри - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ НЕФТОРИДА НАТРИЯ включающий взаимод йствие кр«мнефтористоводородной ккслоты с солью натри , отделение продукта от маточного раствора, нейтрализацию маточного раствора со дои с последующей его упаркой и возвратом на стадию взаимодействи , отличающийс  тем, что, с целью повьаиени  содержани  основного вещества в продукте, увеличени  выхода продукта и упрощени  :: процесса за счет сокращени  числа стадий, нейтрализацию маточного раствора содой ведут до его отделени  от продукта. 2.Спороб по п. 1, отличав ю щ и и с   тем, что в качестве соли натри  используют сульфат или хлорид. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и чающийс  тем, что соду вво д т в количестве 85-§5% от стехиометрии .

Description

Од 00

Изобретение относитс  к технолонии получени  кремнефторида натри  и может быть использовано на предпри ти х химической промьаиленности, где Имеетс  в качестве отхода кремнефтористоводородна  кислота.

Известен способ получени  кремнефторида натри  взаимодействием кремнефтористоводородной кислоты с сульфатом натри . Обраэук цийс  осадок отдел ют от маточного раствора и сушат. При этом получаетс  значительное количество сточных вод, содержащих серную кислоту . Стоки сбрасывают на станцию нейтрализации или утилйзир тот специальными методами С.1 З

Недостатками этого способа  вл ютс  большое количество сточных вод и необходимость их утилизации.

Наиболее блиэким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  кремнефторида натри , включакндий взаимодействие кремнефторИстоводородной кислоты с хлористым натрием с последующим отделением продукта от маточного раствора В маточнь1й раствор добавл ют фто- . рид натри  и нагревают при 60-80 С в течение 20-60 мин. Затем провод т нейтрализацию маточного раствора содой и упаривают его до получени  23-24%-ной суспензии хлористого натри , которую возврагцают на взаимодействи  2.

Недостатками известного способа  вл ютс  низкое содержание оснобного вещества в продукте (96-97,5% ), низкий выход продукта (97-97,5%)   сложность процесса, св занна  с его многостадийностью.

Цель изобретени  - повь иение со .держани  основного вещества в продукте до 99,6-99,8%, увеличение выхда продукта до 99,0-99,5% и упрощение процесса за счет сокращени  числа стадий.

Поставленна  цель достигаетс  способом получени  кремнефторида натри , заключакадимс  во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с солью натри , отделении продукта от маточного раствора, нейтрализации маточного раствора соДой с последующей его упаркой и возвратом на с адаио взаимодействи , причем нейтрализацию маточного раствора СОДОЙ ведут до его отделени  от продукта.

Кроме того, в качестве соли натри  используют сульфат или хлорид,

При этом соду ввод т в количестве : 85-95% от стехиометрии.

Сущность способа заключаетс  в следующем.

Кремнефтористоводородную кислоTV концентрацией 10-14% обрабатывают раствором сульфата или хлорида натри  при 30-90°С, предпочтительно 60-80 С, в течение 20-30 мин. Сульфат или хлорид натри  используют в виде 20-25%-ного раствора и берут в 20-25%-ном избытке от стехиометрии . Полученную суспензию нейтрализуют 15-20%-ным раствором соды до рН 1-2. Количество соды должно составл ть 85-95% от стехио 0 метрически необходимого пл  нейтрализации свободной кислотности (HJSOA). Нейтрализацию провод т при 60-80 С в течение 5-15 мин. Далее суспензию раздел ют на фильтре . Осадок промывают водой и сушат в печи. Часть фильтрата использу1бт дл  приготовлени  раствора соды , оставшеес  количество упаривают до получени  24-26%-ного раствора сульфата или хлорида натри , который направл ют на осаждение кремнефтористого натри .

При м е р 1. К 300 г кремнефтористоводородной кислоты концент ,. рацией 10,55% добавл ют 156 кг .раствора сульфата натри  концентрацией 25% Na30 . Реакционную массу перемеишвают при 70°С в течение 20 мин. Затем добавл ют 139,2 кг раствора соды кон . центрацией 15% . Величина рН суспензии при этом составл ет 1,5, ко-чичество содаа, вз тое дл  -.нейтрализации составило 90% от стехибметрически необходимого .

Суспензию переманивают 5 мин и далее раэдел ют на фильтре. Осадок промывают водой, вз той в количестве SO кг, и сушат. Получают 41 кг крет нефторида натри  и 600 кг фильтрата. 130 кг последнего используют дл  растворени  со л в последующем опыте, а остальное количество упаривают до получени  156 кг раствора сульфата натри . Содер сание основного вещества в гоToscw продукте составл ет 99,8%.

Пример 2. 300 кг кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают растворе сульфата натри , полученным в предыдущем опь е. Услови  опыта аналогичшл указанным в примере 1. Далее добавл ют раствор содаг в количестве 145 кг. Кон-центраци  раствора соды составл ет 17%, количество ее от стехиометрически необходимого 95%, величина рН суспензии 2,6. После разделени  суспенэии на фильтре, пролмвки и сушки осадка получают 40,8 кг кремнефторида натри  и 606 кг фильтрата . 140 кг фильтрата используют дл  растворени  соды в последукщем опыте, остальное количество упаривают до получени  156 кг раствора сульфата натри . Содержание

основного вещества в готовом продукте составл ет 99,6%.

; Пример З.К 300 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,0% HjSiF добавл ют 120 кг раствора хлористого натри  концентрацией 25% NaCt, Реакционную массу перемешивают при 70°С в течение 20 мин. Затем добавл ют 99 кг раствора соды концентрацией 20% . Величина рН суспензи  при этом составл ет 1,4, количество соды, вз тое дл  нейтрализации HCI, составл ет 90% от стехиометрически необходимого.

Суспензию перемешивают 5 мин и затем раздел ют на фильтре. Осадок промывают водой, вз той в количестве 50 кг, и сушат. Получают 39 кг кремнефторида натри  и 515 к фильтрата. 80 кг последнего используют дл  растворени  соды в последующей операции нейтрализации свободной кислотности суспензии кремнефторида натри . Остальное количество фильтрата упаривают до получени  120 кг раствора хлористого натри , который направл ют наосаждение кремнефторида натри . Содержание основного seatecTва в готовом продукте составл ет 99,71% выход кремнефторида натри  99,5%.

Пример 4 (сравнительный). К 300 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,0% добавл ют 120 кг раствора хлористого натри  концентрацией 25% NaCJ. реакционную массу перемешиваиот при 70 С в течение 20 мин. Суспензию раздел ют на фильтре. Осадок проколвают водой, вз той в количестве 50 кг, и сушат. Получают 37 кг

O кремнефторида натри  с содержанием основного вещества 97,0%. Маточный раствор подвергают дополнительной очистке от взвешенных веществ и обрабатывают 5 кг фтбристого натри  при в течение 30 мин. За5 тем в реакционную массу ввод т 110 кг раствора соды концентрацией 20% WagCO-. Количество соды вз то с учетом полной нейтрализации НС (100% от стехиометрии).

0 Раствор упаривают и Мв равл ют вновь на оса ш$т(е креигШефторида натри . Выход {сремнефторида нат ри  соетавл ет S7% (бвэ учета меха ичес|ЕИХ потерь)..

5

изобретение лозво  етповысить соде шднйе основного веврства в продукте с 96,0-97,5 . да) ,8%., увеличить BiiXOft продукта с §7,0-97,5 до 9Э,6-99,5%, упростить процесс за счет со сршцеии  числа стадий и, кроме того, позвол ет полностью ликвидировать сточ1ше воды..

Claims (3)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ; включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с солью натрия, отделение продукта от маточного раствора, нейтрализацию маточного раствора со дой с последующей его упаркой и возвратом на стадию взаимодействия, отличающийся тем, что, с целью првь&иения содержания основного вещества в продукте, увеличения выхода продукта и упрощения процесса за счет сокращения числа стадий, нейтрализацию маточного раствора содой ведут до его отделения от продукта.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что в качестве соли натрия используют сульфат или хлорид.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и чающийся тем, что соду вводят в количестве 85-95% от стехиомет рии.

CZ