SU1028597A1 - Способ получени кремнефтористого натри - Google Patents

Abstract

1.-СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержарим реагентом с предварительным отделением кремнефтористоводородной кислоты от кремнегел  обработкой кремнегел  солью натри  и отделением осадка от раствора, отличающийс   тем, что, с целью повышени  степени использовани  фтора и уменьшени  количества сточных вод, в качестве соли натри  при обработке кремнегел  берут сульфат или хлорид, а в качестве натрийсодержащего реагента используют раствор после отделени  осадка. 2. Способ по п.1,отличающ и .и с   тем, что сульфат или хлорид натри  берут в количестве 100-125% от стехиометрически необ1 ходимого на нейтрализацию присутствующей в кремнегеле кремнефтористо (Л водородной кислоты.

Description

Чм

СП

: Изобретение относитс  к полу- . чению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефтористого натри  из кремнефтористоводородной кислоты, Известен способ получени  кремнефтористого натри , включающий об работку кремнефтор.стоводородной кислоты 25%-ным раствором хлористо натри  при 15-20г с последующим о делением кристаллического продукта от маточного раствора, его промывкой и сушкой Недостатками известного способа  вл ютс  невысокое содержание основ ного вещества в продукте (93-95%) и большое количество сточных- вод. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому peгvльтaтy  вл етс  способ получени  кремнефтористого нат ри , включающий отделение кремнефт ристоводородной кислоты от эсадка кремнегел  фильтрацией, обработку кремнегел  7-8%-ным раствором соды отделение обработанного осадка от раствора и его переработку на по точный продукт, введение в кремне| )тористоводородную кислоту хлорида натри  с последующим отделением продукта от маточного раствора, его промывкой и сушкой. Обработанный раствором соды осадок кремнегел  су шат и примен ют в производстве микропористой резины в качестве активного наполнител , ь.аточный раствор содержащий 3-4.% НСЕ , сбрасывают на стадию нейтрализации С 2. Однако способ характеризуетс  невысокой степенью использовани  фтора - 75-80% при переработке 20%-ной кремнефтористоводородной кй лоты, и большим количеством сточных вод - 9-1.0 т/т кремнефтористого натри . Целью изобретени   вл етс  повышение степени использовани  фтора до 94-98% и уменьшение количества сточных вод до 7,9-8,5 т/т кремнефтористого натри . Поставленна  цель достигаетс  те что согласно способу получени  крем нефтористого натри , заключающемус  во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержащим реагентом с предварительным отделением кремнефтористоводородной кислоты от кремнегел , обработкой крем негел  солью натри  и отделением осадка от раст.вора, в качестве соли натри  при обработке кремнегел  бер сульфат или хлорид, а в качестве натрийсод ржащего реагента используют раствор после отделени  осадка . Кроме того, сульфат или хлорид натри  берут в количестве 100-125% от стехиометрически необходимого на нейтрализацию присутствугацей в кремнегеле кремнефтористоводородной кислоты. Сущность способа заключаетс  в следующем. Кремнефтористоводор эдную кислоту , содержащую шлам кремнегел , подвергают отделению- от последнего. Влажный осадок кремнегел  обрабатывают раствором сульфата или хлорида натри  при 30-6О С в течение 20-40 мин. Полученную суспензию, содержащую в твердой фазе смесь кремне фтористого натри  и кремнегел , раздел ют с получением осадка и натрийсодержащего раствора. После промывки водой и сушки осадок  вл етс  то.варным продуктом и может быть использован в производстве стекла. Натрийсодержащий раствор направл ют на осаж- дение кремнефтористого натри  из очищенной от шлама кремнегел  кремнефтористоводородной кислоты. Процесс осаждени  ведут в течение 3060 мин при 30-60°С, Выпавший осадок кремнефтористого натри  отдел ют с получением раствора и влажного осадка. Последний промывают водой и сушат. Маточный раствор вывод т из процесса. Промывные воды от промывки водой кремнефтористого натри  и смеси последнь-го с кремнегелем используют дл  приготовлени  раствора сульфата или хлорида натри , HaiipaBл емого н обработку влажного осадка кремнегелй. Пример. Кремнефтсристоводородную кислоту в количестве 100 г, содержащую 20% , и 5,4% SiO, отдел йт от шлама кремнегел . Последний , содержащий 14% HaSiFe и 70% влаги, обрабатывают 23,5%-ным раствором сульфата натри  в количестве 1046,5 г, что соответствует 125% от стехиометрически необходимого по отношению к кремнефтористоводородной кислоте. Осадок кремнегел , содержащий 54 г SiO/i и 32,9 г NajSiFg, отдел ют от раствора, отмывают водой в количестве 150 г и сушат. Очищенную кремнефтористоводородную кислоту( в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1083,2 г смешивают. Полученную суспензию кремнефтористого натри  сгущают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий, г: 7,0) 26 и 65, вывод т из процесса. Кремнефтористый .натрий отдел ют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют дл  приготовлени  раствора сульфата натри , который. напЕ вЛ ют на обработку влажного ишама кремнегел  . После сушки пoлsfчaют продукт в количестве 222,76 г, содержащий 99,3% , 0,07% сво- ,

бодной кислоты (в п ресчете на НСО и 0,1% , Использование фтора составл ет 97,3%, Количество маточного раствора - 8,4 т на 1т кремнефтористрго натри .

П р им е р 2. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве ЮОа г, содержащую и 5,4 SiOfl, отдел ют от шлама кремнегел ..Последний, содержащий 14%H SiFg и 70% влаги, обрабатывают 22,1%-ным раствором сульфата натри  в количестве 1026,80 г, что соответствует 155% от стехиометрически необходимого по отношению к кремнефтористоводородной кислоте. Осадок крёмнегел , содержащий 54 г SiOg и 32,90 г , отдел ют от раствора , отмывают водой в количестве ,150 г и сушат. Очущенную кремнеф ористоводородную кислоту в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1063,47 смешивают. Суспензию кремнефтористого на.три  cryщают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, сод ержащий , 1,1% , 6,8% и 1,6% , вывод т из процесса. Кремнефтористый натрий отдел ют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют дл  приготовлени  раствора сульфата натри . После сушки получают продукт в количестве 218,52 г, содержащий 99,4% , 0,08% свободной кислоты (в пересчете на НС) и 0,1% Использование фтора составл ет 96,17 . Количество сточных вод - 8,2 т на 1 рг кремнефтористого натри .

Примерз. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г содержащую 20% и 5,4% SiO г отдел ют от шлама крёмнегел . Последний , содержащий 14% и 70% влаг-и, обрабатывают 19,80%-ным раствором сульфата натри  в количестве 997,22 г, что соответствует 100% от стехиометрически необходимого по отношению к H,2SiF . Осадок крёмнегел , содержащий 54 г SiO,j, и 32,9 г Naij SiFg , отдел ют от раствора, отмываюх водой в количестве. 150 г и сущат . Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 820 г, содержащую 174,8 г , и натрийсодержащий раствор в количестве 1033,89 г, содержащий 14,64% NajSQj, смешивают. Суспензию кремнефтористого натри  сгущают .и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий 1,5% , 7,2% %ЗО4/ следы NagSO,вывод т из процесса. Кремнёфтористый натрий отдел ют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют дл  приготовлени  раствора сульфата натри . После сушки получают np

дукт в количестве 214,5 г, содержащий 99,4% , 0,09% свободной кислоты ( в пересчете на НСС) и 0,1% HjC. Использование фтора составл ет 94,25% Количество маточного раствора и промывных вод - 8,1 на 1 т кремнефтористого натри .

Пример4. Кремнефтористово- . дородн ю кислоту в количестве 1000 г, содержащую 20% и 5,4% SiO, отдел ют от шлама крёмнегел . Последний , содержащий 25,2 и 70% влаги, обрабатывают 20,25%-ным раствором поваренной соли, что соответствует 125% от стехиометрически необходимого по отношению к , отдел ют от раствора, отмывают водой в количестве 150 г;и сушат. Получают продукт, содержащий 38% NajjiSlFg и 62% SiO.Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1039,79 г, содержащий 17,56% NaCP , смешивают-, суспензию кремнефтористого натри  сгущают и промывакут. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий 0,5% Na SiFfe, 2,4% NaCe и 5,3% НСР, вьгоод т из- процесса. Кремнёфтористый натрий отдел ют от раствора и промывают водой. Промывные воды.в количестве 800 г используют дл  приготовлени  раствора поваренной соли, После сушки получают продукт в количестве 224,1 г, содержащий 99,6% , 0,04% Н(Х и 0,1% . Использование фтора составл ет 97,7%. Количество маточного раствора и промывных вод - 8,2 т на 1т готового продукта.

; П р и м е р 5. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г содержащую 20% и 5,4% SiO, отдел ют от шлама крёмнегел . Последний , содержавший 25,2 г и 70% влаги, обрабатывают 16,9%-ным раствором поваренной соли, содержащим 162,50 г ЫаСРд что соответствует 100% стехиометрически необходимого по отношению к . Осадок крёмнегел , .содержащий 54 г SiO. и 32,9 г , отдел ют от раствора , отмывают водой в коли естйе г и сушат;. Получ-а т продукт, со держаиий 30%Na,JSiFь и 62% SiO.. Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количесауве 999,17 г смет шивают,.,.,.Полученную суспензию сгущают и прюмывают. Маточный раствор в количестве г, содержащий 1,0% , 5,2% НС8 и следы NaCB, вывод т из процесса. Кремнёфтористый нат1рий отдел ют, от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют дл  приготовлени  раствора поваренной соли. После сушки получают продукт в

количестве 219,30 г, содержащий 99,5% , 0,05% НСе и 0,1% Использование фтора составл ет 96,17%. Количество маточного раствора и сточных вод - 7,9 т на 1 т готового продукта.

Лодача натриево; соли на обработку кремнегел  в количестве менее 100% от стехиометрически необходимого снижает использование фтора , а Bfcfljie 125% - ведет к увеличению безвозвратных потерь осадител .

Предлагаемый способ позвол ет повысить степень использовани  фтора с 80-85 до 94-98%, уменьшить количество сточных вод с 9-10 до 7,98f5 т/т кремнефтористого натри  при использовании 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты и, кроме того, позвол ет удешевить процесс за счет исключени  применени  соды.

Claims (2)

1.-СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержагцим реагентом с предварительным отделением крем нефтористоводородной кислоты от кремнегеля обработкой кремнегеля солью натрия и отделением осадка от раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышения степени использования фтора и уменьшения количества сточных вод, в качестве соли натрия при обработке кремнегеля берут сульфат или хлорид, а в качестве натрийсодержащего реагента используют раствор после отделения осадка.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сульфат или хлорид натрия берут в количестве 100-125% от стехиометрически необ- _ холимого на нейтрализацию присутст- $ вующей в кремнегеле кремнефтористоводородной кислоты.