NO783677L - Fremgangsmaate til rensing av ammoniumfluoridopploesninger - Google Patents
Fremgangsmaate til rensing av ammoniumfluoridopploesningerInfo
- Publication number
- NO783677L NO783677L NO783677A NO783677A NO783677L NO 783677 L NO783677 L NO 783677L NO 783677 A NO783677 A NO 783677A NO 783677 A NO783677 A NO 783677A NO 783677 L NO783677 L NO 783677L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- solution
- iron
- ammonium fluoride
- ions
- precipitation
- Prior art date
Links
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 26
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 8
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical class [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical class C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Chemical class 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical class [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical class [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical class [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical class [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical class [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011575 calcium Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011777 magnesium Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 59
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 9
- QGPQTSCLUYMZHL-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] QGPQTSCLUYMZHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 4
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 3
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 3
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000019635 sulfation Effects 0.000 description 1
- 238000005670 sulfation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
- C01F7/54—Double compounds containing both aluminium and alkali metals or alkaline-earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/162—Ammonium fluoride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
Fremgangsmåte til rensing av ammonium-fluoridoppløsninger.
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til rensing
av tekniske ammoniumkloridoppløsninger for kiselsyre og jern-salter.
Teknisk ammoniumfluoridoppløsning fremkommer ved forskjellige opparbeidelsesprosesser. Således fåes f.eks. ved den tekniske behandling av vandig hexafluorkiselsyre-oppløsning med ammoniakk uoppløselig kiselsyre og en ca. 20%ig ammoniumfluorid-oppløsning, hvorfra etter adskillelse av kiselsyren f.eks. med natriumaluminatoppløsning kan utvinnes kryolit og ammoniakk.
Videre fremstilles teknisk av ammoniumfluoridoppløsninger ammoniumbifluorid.
Til disse sluttprodukter stilles delvis meget høye renhetskrav, som på tilsvarende måte også er gyldig for ammoniumfluorid, spesielt med hensyn til dets innhold av fosfater, kiselsyre og jernforbindelser.
Fosfationer som f.eks. stammer fra råstoffene fra gjødningsmiddelfremstillingen, slepes inn i kiselfluorhydrogen-syren og kommer deretter ved dens opparbeidelse i ammoniumfluorid-oppløsningen. Innholdet av oppløst kiselsyre stammer fra den mengde som ikke faller ut fullstendig ved spaltningen av hexa-fluorkiselhydrogensyre med ammoniakk. Også ved meget omhyggelig arbeide blir det alltid tilbake en rest på inntil over 1 g Si02/liter i ammoniumfluoridoppløsningen.
Ved videre-forarbeidelsen av en slik oppløsning, f.eks. til kryolit ved omsetning med en natriumaluminatoppløsning kommer en ytterligere del av Si02fra aluminatoppløsningen i sluttproduktet, og F^O^ fra begge oppløsninger utfelles praktisk talt kvantitativt med kryolit.
I praksis er det derfor mulig å blande fra teknisk ammoniumfluoridoppløsningen fremstilt kryolit, med en fremstilt av kjemisk rent fluorhydrogensyre for at kryolitet tilsammen til- svarer renhetskravene. En slik fremgangsmåte er imidlertid uøkonomisk og bare begrenset gjennomførbar, da den er bundet til den samtidigie produksjon av en ren fluorhydrogensyre.
Nyutfelt jern (III)oksidhydrat binder såvel fosfationer som også kiselsyre adsorbtivt og medutfeller disse fra en oppløsning. Slike utfellinger resp. medrivningseffekter er kjent og helt vanlig i analytisk kjemi.
Da imidlertid på den annen side jern(III)oksidhydrat oppløser seg i varm ammoniumfluoridoppløsning, renses oppløs-ningen som skal.behandles ved medrivning nettopp av SiC^, på den annen side økes imidlertid jernkonsentrasjonen i ikke mer tolerer-bar grad. Derfor lykkes det riktignok fra en slik oppløsning å fremstille en kryolit med mindre enn f.eks. 0,3 vekt% Si02, på
den annen side inneholder kryoliten imidlertid vesentlig mer Fe20g enn det som er ønskelig etter de handelsvanlige spesifika-sjoner.
Overraskende ble det funnet at ikke bare innholdet
av Si02, men også oppløst jern(III)-forbindelser drastisk kan senkes i en ammoniumfluoridoppløsning når utfellingen av jern(III) oksydhydrat gjennomføres fra en oppløsning av ammoniumfluorid som mettet på ioner av alkalimetaller, jordalkalimetaller, sink, aluminium og/eller bly. Samme resultat oppnås imidlertid også
når først jern(III)oksydhydratet utfelles og før dets adskillelse mettes oppløsningen med ovennevnte ioner. Ved denne spesielle forholdsregel reduseres jernkonsentrasjonen av oppløsningen til-forlatelig til en verdi under 0,01 vekt%, en fra en slik oppløsning eksempelvis fremstilt kryolit inneholder dessuten bare en mengde på 0,05 vekt% av Fe2<0>3.
Oppfinnelsens gjenstand er følgelig en fremgangsmåte til rensing av teknisk ammoniumfluoridoppløsning for kiselsyre og jernioner ved medrivning av kiselsyre ved utfelling med jern(III)salter ved en pH-verdi over 8,5 og et innhold av oppløs-ningen på mer enn 1 vekt% fritt ammoniakk, idet fremgangsmåten erkarakterisert vedat jern(III)saltet tilsettes ved en temperatur under 30°C til ammoniumfluoridoppløsningen og før, under eller etter utfellingen, men før frafiltreringen av utfellingen settes til oppløsningen så meget av ett eller flere oppløste salter av ionene av alkalimetaller, jordalkalimetaller, sink, aluminium og/ eller bly, at oppløsningen er mettet med minst en av disse ioner.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen muliggjør adskillelse av kiselsyre og jernioner på enkel måte, idet det til den forurensede oppløsning av ammoniumfluorid som skal behandles settes ioner av alkalimetaller, jordalkalimetaller, sink, aluminium eller bly, fortrinnsvis ioner av elementene litium, natrium, kalium, magnesium, kalsium, barium og/eller bly inntil deres smeltning. Tilsetningen av disse ioner foregår i form av deres oppløselige salter, som imidlertid ikke skal være innbyggbare krystallgittere eksempelvis av kryolit. Det er altså ikke å an-befale å anvende oppløste sulfater av disse kationer eller av treverdig jern, da sulfationer i motsetning til ifølge oppfinnelsen foretrukne klorid- og/eller nitrationer innbygges i kryolitets gitter. Sulfationer ansees derfor innen oppfinnelsens ramme som uønskede forurensninger. Fortrinnsvis holdes den anvendte salt-oppløsning i kretsløp, avvannproblemer opptrer altså ikke.
Jern(III)saltet kan såvel tilsettes i fast som også
i oppløst form, også i form av komplekssalter. Det kan anvendes alle jern (III)salter som i den alkaliske oppløsning danner en jernoksydhydratutfelling.
De nevnte kationer som fører til senkningen ifølge oppfinnelsen også av jerninnholdet i en ammoniumfluoridoppløs-ning, er uten innvirkning på sammensetningen av kryolitet, da de faller ut inntil små spor fra ammoniumfluoridoppløsningen som fluorider. Derfor kan det knapt fastslås noen innvirkning av kationmengdene på restinnholdet av jernioner, sålenge oppløselig^heten av de angjeldende fluorider tydelige ble overskredet.
Natriumioner, eksempelvis, oppnår som tilsetning ved jernoksydhydratutfellingen en konsentrasjon fra ca. 1 til 2 g natrium/liter i en renset ammoniumfluoridoppløsning. De danner imidlertid i tilfelle omsetning av den rensede oppløsning til kryolit en bestanddel av sluttproduktet.
Ved forholdsreglen ifølge oppfinnelsen forsterkes virkningen av jern(III)oksidhydratet som utfellingsmiddel for kiselsyren. Således oppnås eksempelvis ved tilsetning av magnesiumklorid et restinnhold på 0,02 vekt% Si02 og ved tilsetning av magnesiumklorid og natriumhydroksyd sammen sogar et restinnhold på Si02under 0,013 vekt%.
Videre ble det funnet at restinnholdet av gjenblivende kiselsyre i den ifølge oppfinnelsen behandlede oppløsning, blir desto lavere jo lavere også temperaturen var ved denne utfelling. En temperatur på 30°C skal derfor ikke overskrides, fortrinnsvis arbeides under en temperatur rundt ca. 2 0°C.
Såvel abso-rbs jonen av kiselsyre til jern(III)-oksyd-hydratet som også utfelling av de oppløste jernforbindelser ved tilsetning av ytterligere kationer er reaksjoner hvis likevekts-tilstand først-oppnås etter noen tid. Det er derfor nødvendig å opprettholde kontakten mellom oppløsningen og utfellingen over lengere tid, altså noen minutter. Fortrinnsvis omrøres oppløs-ningen lett og kontakten opprettholdes minst ca. 30 minutter.
Den ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen rensede ammoniumkloridoppløsning er på grunn av densHspésielle lille innhold, lav kiselsyre og jernforbindelse meget godt egnet til å kunne opp-arbeide til andre teknisk utnyttbare fluorider av høy renhet.
Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler.
Eksempel 1 (sammenligningseksempel)
Fra spaltningen av en H2SiFg-oppløsning med ammoniakk ble det dannet etter avkjøling og frafiltrering av kiselsyren
en NH4F-oppløsning med en tetthet på 1,06 g/cm , et innhold av 20 vekt% NH^F, samt 3 vekt% fritt ammoniakk og en forurensning med 0,061 vekt% Si02. Denne oppløsningen hadde en pH-verdi på 8,7.
1000 ml av denne oppløsning ble under omrøring ved
80°C blandet med den ekvivalente mengde av en oppløsning av
Na3Al (OH)g. Den utfelte kryolit ble vasket ut og kalsinert ved 550°C. Den inneholdt av forurensninger: 0,40 vekt% Si02og 0,04 vekt% Fe203. Denne kryolit må på grunn av det høye Si02~innhold for fremstilling av aluminium i dét minste blandes med en stor del av rent kryolit.
Eksempel 2
1000 ml av en NH4F-oppløsning (fremstilt som i Eks. 1) avkjøles til 20°C og blandes med en oppløsning av 2,4 g NaOH i 10 ml vann. Oppløsningen hadde en pH-verdi på 9,0. Deretter ble det under omrøring iløpet av ca. 3 minutter tildryppet en oppløsning
av 3,5 g FeCl3. 6 H20 i 15 ml vann.
Under lett omrøring ble den dannede utfelling holdt suspendert i, oppløsningen 45 minutter og deretter frafiltrert.
Filtratet inneholdt.uten.residuets vaskevann i
1020 ml ennu 198 g NH^F av-den opprinnelige mengde på 200 g NH^F. Den inneholder dessuten 0,022 vekt% Si02og 0,0012 vekt% Fe203i oppløsningen.
Ved omsetning av denne oppløsning med den ekvivalente mengde Na3Al(OH)g ble kryolit utfelt ved 80°C, dette frafiltrert og kalsimert ved 550°C. Kryoliten inneholdt 0,22 vekt% Si02og 0,04 vekt% Fe203.
Eksempel 3
1000 ml av en NH^F-oppløsning (fremstilt som i Eks. 1) ble avkjølt til 20°C og under omrøring blandet med en oppløsning av 3,5 g FeCl3. 6 H20 i 15 ml vann. Den dannede utfelling ble ved lett omrøring i ca. 45 minutter holdt i suspensjon. Deretter ble det tilsatt en oppløsning av 2,0 g NaOH i 20 ml vann og filtrert etter ytterligere 15 minutter.
Filtratet inneholder 0,025 vekt% Si02og 0,001 vekt% Fe203 oppløst.
Eksempel 4 (sammenligningseksempel)
Det ble gått frem som omtalt i eksempel 3, imidlertid uten tilsetning av NaOH-oppløsning.
Det dannede filtrat inneholdt 0,035 vekt% Si02og 0,025 vekt% Fe203. En derav fremstilt kryolit (analogt omtalen i Eksempel 1 og 2) inneholdt 0,27 vekt% Si02og 0,15 vekt% Fe203. Den var tydelig brunfarvet på grunn av Fe203og er på grunn av innholdet av Fe203ikke brukbar for aluminium-smelteelektrolyse.
Sksempel 5 til 11
Det ble gått frem nøyaktig som angitt i Eksempel 3,
i stedet for 2 g NaOH ble imidlertid tilsatt en oppløsning av de i følgende tabell oppførte salter til NH^F-oppløsningen. I .
tabellen er det angitt mengden av Fe203og kiselsyre som inneholder kryoliti De tilsatte saltmengder var hver gang oppløst i 50 ml vann.
E ksempel 12
Det ble gått frem som angitt i Eksempel 4, imidlertid utfellingen av jern(III)oksydhydrat ble gjennomført på en temperatur av-NH4F-oppløsning på 30°C.
Det rensede filtrat inneholdt enda 0,04 vekt% Si02
og 0,03 vekt% oppløst jernsalt, beregnet som Fe203«
Den herav fremstilte kryolit inneholdt bare 0,3 vekt% Si02, men mer enn 0,2 vekt% Fe203.
Eksempel 13
Det ble gått frem som angitt i Eksempel 12, imidlertid ble det etter tilsetning av jern(III)kloridoppløsningen innrørt en oppløsning av 2 g NaOH i 10 ml vann i den 3 0°C varme oppløsning.
Det rensede filtrat inneholdt bare 0,04 vekt% Si02og 0,001 vekt% oppløst jernsalt, beregnet som Fe2<0>3<.>
Claims (2)
1. Fremgangsmåte til rensing av teknisk ammoniumfluorid-oppløsning for kiselsyre og jernioner ivred medrivning av kiselsyre ved utfelling med jern(III)salter ved en pH-verdi over 8,5 og et innholdt av oppløsning på mer enn 1 vekt% fritt ammoniakk, karakterisert ved at jern(III)salt ved en temperatur under 30°C settes til ammoniumfluoridoppløsningen og før, under eller etter utfellingen, men før frafiltrering av utfellingen settes til oppløsningen så meget av ett eller flere av de opp-løste salter av ionene alkalimetall, jordalkalimetall, sink, aluminium og/eller bly, at oppløsningen minst er mettet av en av disse ioner.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ammoniumfluoridoppløsningen mettes med minst to av de oppløselige salter av litium, natrium, kalium, magnesium, kalsium, barium og/eller bly.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19772750943 DE2750943A1 (de) | 1977-11-15 | 1977-11-15 | Verfahren zur reinigung von ammoniumfluoridloesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO783677L true NO783677L (no) | 1979-05-16 |
Family
ID=6023750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO783677A NO783677L (no) | 1977-11-15 | 1978-11-01 | Fremgangsmaate til rensing av ammoniumfluoridopploesninger |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4200622A (no) |
| EP (1) | EP0002016B1 (no) |
| JP (1) | JPS5476499A (no) |
| DE (2) | DE2750943A1 (no) |
| ES (1) | ES475058A1 (no) |
| IT (1) | IT7851877A0 (no) |
| NO (1) | NO783677L (no) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2359690A1 (fr) | 2010-02-23 | 2011-08-24 | East Coast Pharmaceutical Research LLC | Multiplication de l'efficacité des agents anti-infectieux par une composition comprenant conjointement un agent dispersant et un agent activateur métallique |
| EP3126290A2 (en) * | 2014-04-04 | 2017-02-08 | Fluorsid S.p.A. | High purity synthetic fluorite and process for preparing the same |
| SG11201707946UA (en) * | 2015-04-02 | 2017-10-30 | Fluorsid S P A | High purity synthetic fluorite, process for preparing the same and apparatus therefor |
| CN113277476A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-08-20 | 昆山市诚鑫化工有限公司 | 一种高纯氟化铵的制备方法 |
| CN117165960B (zh) * | 2023-04-27 | 2024-10-11 | 福建天甫电子材料有限公司 | 氟化铵粗品纯化方法 |
| CN117165961B (zh) * | 2023-04-28 | 2024-09-27 | 福建天甫电子材料有限公司 | 一种电子级氟化铵的制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2780522A (en) * | 1953-12-17 | 1957-02-05 | Int Minerals & Chem Corp | Production of fluorine compounds |
| US2981597A (en) * | 1958-10-13 | 1961-04-25 | Tennessee Valley Authority | Manufacture of ammonium cryolite |
| AT214409B (de) * | 1959-09-17 | 1961-04-10 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur Herstellung einer praktisch kieselsäurefreien Ammonfluoridlösung |
| NL262471A (no) * | 1960-03-25 | |||
| US3201193A (en) * | 1963-07-03 | 1965-08-17 | Int Minerals & Chem Corp | Precipitation of soluble p2o5 values from nh4f solutions |
| NL6907681A (no) * | 1968-05-27 | 1969-12-01 | ||
| US3563699A (en) * | 1969-05-28 | 1971-02-16 | Montedison Spa | Process for the preparation of very pure cryolite from sodium fluosilicate and ammonia |
| US3755546A (en) * | 1971-08-31 | 1973-08-28 | Allied Chem | Process for removal of phosphates from solutions containing fluoride ions |
| DE2360974C2 (de) * | 1973-12-07 | 1983-08-18 | Ibm Deutschland Gmbh, 7000 Stuttgart | Verfahren zum Reinigen von Ammoniumfluoridlösungen |
| DE2410410C2 (de) * | 1974-03-05 | 1982-07-29 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Herstellung von weitgehend kieselsäurefreien Aluminiumfluoridlösungen |
| JPS5256096A (en) * | 1975-11-04 | 1977-05-09 | Central Glass Co Ltd | Preparing of sodium fluoride from dosium silicofluoride |
-
1977
- 1977-11-15 DE DE19772750943 patent/DE2750943A1/de not_active Withdrawn
-
1978
- 1978-11-01 NO NO783677A patent/NO783677L/no unknown
- 1978-11-04 EP EP78101308A patent/EP0002016B1/de not_active Expired
- 1978-11-04 DE DE7878101308T patent/DE2860154D1/de not_active Expired
- 1978-11-13 JP JP13897878A patent/JPS5476499A/ja active Pending
- 1978-11-13 US US05/960,329 patent/US4200622A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-11-13 IT IT7851877A patent/IT7851877A0/it unknown
- 1978-11-14 ES ES475058A patent/ES475058A1/es not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5476499A (en) | 1979-06-19 |
| EP0002016A1 (de) | 1979-05-30 |
| DE2860154D1 (en) | 1980-12-11 |
| IT7851877A0 (it) | 1978-11-13 |
| DE2750943A1 (de) | 1979-05-17 |
| US4200622A (en) | 1980-04-29 |
| ES475058A1 (es) | 1979-04-01 |
| EP0002016B1 (de) | 1980-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106830012B (zh) | 一种以含氟废水为原料生产高品质氟化钠的方法 | |
| CN102432045B (zh) | 一种超高纯度碳酸锂的制备方法 | |
| KR20220131519A (ko) | 알루미나 및 리튬염을 생산하는 방법 | |
| US4053561A (en) | Removal of fluorine from phosphatic solutions | |
| US3760064A (en) | Process for the production of neutral calcium hypochlorite crystals | |
| RU2543214C2 (ru) | Способ комплексной переработки природных рассолов хлоридного кальциево-магниевого типа | |
| NO783677L (no) | Fremgangsmaate til rensing av ammoniumfluoridopploesninger | |
| NO831323L (no) | Fremgangsmaate ved opparbeiding av aluminium- og jernholdig surt avloepsvann | |
| CA1216135A (en) | Method for producing silica | |
| US3506394A (en) | Method for producing sodium silicofluoride from wet process phosphoric acid | |
| JP2000507540A (ja) | アルカリ性産業廃棄物に含まれるナトリウムの回収方法 | |
| US3574537A (en) | Process for the separation of useful compounds from waste of the aluminum industry | |
| CN107337299B (zh) | 一种除氟净水剂及其制备方法 | |
| US1992532A (en) | Method of removing dissolved silica from natural alkaline brines | |
| US1382165A (en) | Process of making fluorids | |
| DE3261009D1 (en) | A method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride | |
| US2862788A (en) | Process for purifying impure solid-phase kainite | |
| US4560540A (en) | Method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride | |
| US3343910A (en) | Water-soluble lithium compounds | |
| RU2479492C2 (ru) | Способ очистки сточных вод | |
| JPS6335414A (ja) | 四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法 | |
| US4946565A (en) | Process for the production of alkali metal chlorate | |
| JPS589820B2 (ja) | アルミニウム含有鉱石の処理から得られるアルミン酸アルカリ溶液からガリウムを回収する方法 | |
| SU42065A1 (ru) | Способ получени глинозема из алунита | |
| RU2742987C1 (ru) | Способ обесфторивания и выделения безводного сульфата натрия из оборотных растворов газоочистки алюминиевых электролизеров |