SU1029579A1

SU1029579A1 - Трифенилсилокситрихлорид титана в качестве компонента катализатора полимеризации этилена и способ его получени

Info

Publication number: SU1029579A1
Application number: SU813286507A
Authority: SU
Inventors: Н.Н. Корнеев; Ю.В. Макаров; С.Л. Гершкохен; Г.В. Полякова; В.Ф. Василенко; Е.В. Веселовская; А.М. Овис; О.В. Кузьмин
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4236
Priority date: 1981-05-08
Filing date: 1981-05-08
Publication date: 1984-07-15

Abstract

1. Трифенилсилокситрихлорид титана формулы (CgH5),SiOTiCl в качестве компонента катализатора полимеризации этилена. ,;2. Способ получени трифенилсрлокеитрихлорида титана,о тличающийс k тем, что провод т взаимодействие четыреххлористого титана с трифенилсиланолом в инертном растворителе гексане или четыреххлористом углероде при температуре от 20&deg;С до темпера- § туры кипени растворител . (Л

Description

ND СО

;п м

со

Изобретение относитс к новым производным хлорида тиатана, в частности трифенилсилокситрихлориду Титана , формулы

(CgHg) SiOTiCl

И способу его получени .

Трифенилсилокситрихлорид титана может быть иcпoльзoвaн. в качестве компонента катализатора полимеризации олефинов, в частности дл полимеризации этилена.

Известна примен ема в промышленности дл полимеризации этилена каталитическа система на основе четыреххлористого титана l .

Известен также метокситрихлорид титана в качестве основы каталитической системы полимеризации этилена 2 .

Недостатком метокситрихлорида титана- основного компонента этой каталитической системы вл етс недостаточно высока активность каталзатора на его основе и низка термостабильность соединени при 40 С и разрежении 3-5 мл рт.ст мето ситрихлорид титана подвергаетс реакции диспролорционировани ).

Известен способ получени триалкилсилокситрихлоридов титана реакци четыреххлористого титана с силано .л тами щелочных металлов, имеющий лишь препаративное значение з( . .

Известен также способ получени триалкилсилокситрихлоридов титана путем нагревани четыреххлористого титана с избытком гексаалкилдисилоксана 41 .

Недостатком способа вл етс его ограниченное применение, посколку , например, гексафенилдисилоксантвердое вещество с высокой температурой плавлени (выше 200С) .

Цель изобретени - изыскание нов компонентов катализаторов, обладающих повышенной термостабильностью, и способ их получени .

Цель достигаетс тем, что в качестве компонента катализатрра полимеризации этилена используетс новое соединение, строение которого выражаетс следующей формулой (Cj Hyj SiOTiCl .

Способ получени трифенилсилокситрихлорида титана осуществл ют путе взаимодействи четыреххлористого титана с трифенилсиланолом в инертном растворителе, гексане или четыреххлористом углероде при температуре от 20°С до температуры кипени растворител ,

.По оконч ании реакции целевой про дукт при помощи известных методов :изолируют и очищают.

Предлагаемый способ дает выход 98% трифенилсилокситрихлорида титана

Пример. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником , закрытым хлоркальциевой трубкой, загружают в токе 100 мл гексана, 15,4 (0,081 моль) TiCl , после чего добавл ют при перемешивании 20,32 г (0,074 моль) трифенилсиланола, нагревают смесь до кипени и кип т т в течение 10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до - 50°С , при этом выпадает кристаллический осадок. Раствор декантируют, промывают осадок двум порци ми охлажденного до -50°С гексана и высушивают в токе аргона. Получают 30,62 г продукта, .пл. 76 8Ь°С ( в запа нном капилл ь е) .Выход 98,1% от теоретического.

Вычислено дл трифенилсилокситрихлорида титана, %: С 50,3; Н З,50; Ti 11,28; С1 24,8.

Найдено,%: С 50,23; Н 3,71; Ti 11,4; С1 24,2.

Данные элементного анализа соответствуют содержанию основного вещества в продукте 100%. Результаты ИК-спектроскопического анализа подтверждают предполагаемый состав полученного вещества.ИК-спектр продукта в вазелиновом масле содержит характеристические полосы колебаний фенильных групп при 700, 1120, 1430 см и р д полос в области 30003100 см , а также сильную полосу при 910 см, соответствующую колебанию св зи Ti-D-Si.

П р И м е р 2. Опыт проведен аналогично предыдущему при без нагревани реакционной смеси. Выход трифенилсилокситрихлорида титана 91%

ПримерЗ. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником , закрытым хлоркальциевой трубкой, в токе аргона загружают 60 мл сухого четыреххлористого углерода, 14,2 г (0,075 ммоль TiCl), после чего при перемешивании при добавл ют 19,3 г (0,070 моль) трифенилсиланола и нагревают смесь при кипении растворител 1 ч. Раство охлаждают до -20°С . При этом выпадают кристаллы трифенилсилокситрихлорида титана, которые отфильтровывают. Получают 23,7 г продукта, выход 80%

Вычислено дл трифенилсилокситрихлорида титана,%: Ti 11,18; С1 24,8

Найдено., %: Ti 11,2; С1 25,0.

В таблице представлены результаты испытаний хлоридов в качестве компонентов катализаторов полимеризации этилена.

х) Хлориды титана наносились на хлористый магний в шаровой мельнице. В качестве сокатализатора использовалс диизобутилалюминий гидрид.

Как видно из приведенной таблицы,получаемого полиэтилена на 1 г титана

катализатор на основе трифенилсилок-при использовании трифенилсилокситриситрихлорида титана в 1,5 раза болеехлорида титана против 145 кг

гктивен, чем на основе метокситри-3 ,при использовании - метокситрихлорирлорида титана (в среднем 220 кгда).

Claims

1. Трифенилсилокситрихлорид титана формулы (C₆H_S)_? SiOTiClg в качестве компонента катализатора полимеризации этилена.

,2. Способ получения трифенилсдлокеитрихлорида титана, о тличающий· с к тем, что проводят взаимодействие четыреххлористого титана с трифенил силанолом в инертном растворителе гексане или четыреххлористом углероде при температуре от 20°С до температуры кипения растворителя.

ел с

SO м ю

1029J79

Изобретение относится к новым производным хлорида тиатана, в частности трифенилсилокситрихлориду Титана, формулы