SU1028671A1

SU1028671A1 - Способ получени металлокомплексов феофитина ( @ + @ )

Info

Publication number: SU1028671A1
Application number: SU813343560A
Authority: SU
Inventors: Олег Александрович Голубчиков; Оскар Иосифович Койфман; Нина Львовна Голубчикова; Борис Дмитриевич Березин; Кудрат Аскарович Аскаров; Сажида Тагаевна Рашидова; Николай Сергеевич Ениколопов
Original assignee: Ивановский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт; Институт Химии Неводных Растворов Ан Ссср
Priority date: 1981-07-15
Filing date: 1981-07-15
Publication date: 1983-07-15

Description

о ю эо

ЗГ)

Изобретение относитс к органичес кой химии, конкретно к улучшенному способу получени металлокомплексов феофитина (а+в), хлорофилловой кисло ты, которые могут найти применение в химической промышленности как катали заторы. Известны способы получени метал-локомплексов феофитина (а+в), основанные на выделении из сухих листьев крапивы свободного лиганда с последующим введением в него в уксуснокислом растворе 1 Недостатками этих спосббов вл ют с их многостадийность и низкий выход целового продукта (0,4-0,6%). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемЕлм результатам вл етс способ получени металлокомплексов феофитина (а+в), заключающийс в обработке раствора феофитина.(а+в), полученного из хлорофилла , содержащегос в листь х кра пивы, в 100%-ной уксусной кислоте ацетатом металла при мольном соотношении феофитина (а+в): ацетат металг ла, равном 1:50, при 50-бО°С.- Выход 0,61 2. Недостатками способа вл ютс низ кий выход целевого продукта и многостадийность . Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса . Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени металлокомплексов феофитина (а+в),обрабатывают хлорофиллсодержащее вещество (сухие листь крапивы или экскременты тутового шелкопр да - ЭТИ) 70605

(4,005)

602

(4,01)

610

(3,956)

592

(3,887)

615

(4,049)

595

(3,856) Пример. КЗл 70%-ной . уксусной кислоты добавл ют 1,94 кг ацетата меди, подогревают до полного 5

409

495

(4,67)

(3,460)

402

454

(4,:57)

(3,44)

412

502

(4,78)

(3,530)

433

(4,775)

427

520

(4,94)

(3,592) 452

536 о ( 4,764)

(3,672) 100%-ной уксусной кислотой, содержащей ацетат металла при весовом соотношении хлорофиллсодержащее вещество: ацетат металла, равном ,51 ,94, и 50-60°С с последующим выделением целевого продукта обычными приемами. Выход целевого продукта 1,2-3,6%. Дл осуществлени процесса используют уксусную кислоту концентрации 70-100%. Снижение концентрации кислоты приводитк уменьшению выхода целевого продукта. Процесс проводитс при t 50-60C. Снижение температуры приводит к понижению выхода целевого продукта. При понижении t до 40°С выход продукта снижаетс на 8-15%. Повышение не позвол ет улучшить выход целевого продукта. Полученные металлокомплексы не имеют четк1-5х температур плавлени . При 86-92°С они спекаютс , при 120iBO c становитс в зким и з.атём начинают вздуватьс . В литературе данные о Т Ni;Cy, 2п комплексов феофитинов отсутств5 ют. . Идентификаци полученных продуктов проводитс по электронным спектрам поглощени . Спектры поглощени продуктов , полученных по методике, выбранной в качестве прототипа и по приведенной в примерах 1-9, совпадают. Идентификаци продуктов проводитс после разделени на (а) и (в) компоненты . Спектры поглощени в уксусной кислоте и этаноле соответствуют литературным данным. Спектры полученных комплексов феофитинов в уксусной кислоте А растворени соли. К полученному раствору добавл ют 1 кг ЭТШ. Смесь нагревают 15 мин .при 50-60с. Далее смесь охлаждают, отфильтровывают. К фильтру добавл ют 1 л эфира и 0,5 л в.оды. Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой дл удалени избытка ацетата металла и уксусной кислоты, эфир отгон ют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе. Выход продукта (27 г) 2,7%. Аналогично провод т синтез с крапивным порошком. Выход (18 г) 1,8%. . . П р имер2. КЗл 80%-ной уксусной кислоты добавл ют 1,94 кг ацетата меди, подогревают до полного растворени соли. К полученному раствору добавл ют 1 кг ЭТШ. Смесь нагревают 15 мин при ЗО-бО С. Далее смесь охлаждают, отфильтровывают. К фильтру добавл ют 1 л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой дл удалени избытка ацетата металла (И уксусной кислоты, эфир отгон ют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе. Выход продукта (33 г) 3,3%. Аналогично провод т синтез с крапивным Порошком. Выход (26 г) 2,6%. Примерз. К-Зл 100%-ной уксусной кислоты добавл ют 1,94 кг ацетата меди, подогревают до полного растворени соли. К полученному раст вору добавл ют 1 кг ЭТШ. Смесь нагре вают 15 мин при 50-60°С. Далее смесь охлаждают, отфильтровывают. К фильтру добавл ют 1 л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой дл удалени избытка ацетата металла ;И уксусной кислоты, эфир .отгон ют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе. Выход продукт ( 33 г) 3,3%. Аналогично провод т син тез с крапивным порошком. Вьгход (27 г) 2,7%. Пример 4.КЗл 70%-ной уксусной кислоты добавл ют 1,5 кг ацетата никел , подогревают до полно го растворени соли, к полученному раствору добавл ют 1 кг ЭТШ (или крапивного порошка). Смесь нагревают в течение получаса при 50-60 С. Дале смесь Охлаждают, отфильтровывают-. К фильтру добавл ют 1 л эфира и 6,5 воды. Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой дл удалени избытка ацетата металла и уксусной кислоты, эфир отгон ют . Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе. Выход продукта (17 г) 1,7%. Аналогичн провод т синтез с крапивным порошком Выход продукта (14 г) 1,4%. Пример 5.КЗл 80%-ной уксусной кислоты добавл ют 1,5 кг . I ацетата никел , подогревают до полного растворени соли. К полученному раствору добавл ют 1 кг ЭТШ (или крапивы ) . Смесь нагревают в течение получаса при ЗО-бО С. Далее смесь охлаждают, отфильтровывают. К фильтру добавл ют 1 л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой дл удалени избытка ацетата металла и уксусной кислоты, эфир отгон ют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе. Выход продукта (22 г) 2,2%. Аналогично провод т синтез с крапивным порошком. Выход продукта (18 г) 1,8%. Примерб.КЗл 100%-ной уксусной кислоты добавл ют 1,5 кг ацетата никел , подогревают до полного растворени соли. К полученному раствору добавл ют 1 кг ЭТШ. Смесь нагревают в течение получаса при 5060°С Далее смесь охлаждают, отфильтровивают . К фильтру добавл ют 1 л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой дл удалени избытка ацетата металла и уксусной кислоты, эфир отгон ют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе. Выход продукта (22 г) 2,2%. Аналогично провод т синтез с крапивным порошком. Выход продукта (1В г) 1,8%. Пример 7. КЗл 70%-ной уксусной кислоты добавл ют 1,63 кг ацетата цинка, подогревают до полного растворени соли. К полученному раствору добавл ют 1 кг ЭТШ. Смесь нагревают в течение получаса при 5060°С . Далее смесь охлаждают, отфильтровывают , к фильтру добавл ют 1 л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс; переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промллвают водой дл удалени избытка ацетата металла и уксусной кислоты, эфир отгон ют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе. Выход продукта (12 г) 1,2%. Аналогично провод т синтез с крапивным порошком. Выход (27 г) 2,7% Пример 8. КЗл 80%-ной уксусной кислоты добавл ют 1,63 кг ацетата цинка, подогревают до полного растворени соли. К полученному раствору добавл ют 1 кг ЭТШ. Смесь нагревают в течение получаса при 5060°С . Далее смесь охлаждают, отфильтровывают , к фильтру добавл ют 1 л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла много-. , кратно промывают водой дл удалени

51028671

избытка металла и уксусной кислоты,0,5 л воды. Металлокомплекс nepexoflMTj

эфир отгон ют. Полученный осадок ме-в эфирный слой. Эфирный раствор феоталлокомплекса высушивают на воздухе.фитината цинка многократно промывают

Выход продукта (36 г) 3,6%. Аналогич-водой дл удалени избытка ацетата

но провод т синтез с крапивным порош-.металла и уксусной кислоты, эфир от-

ком. Выход (30 г) 3%.5гон ют. Полученный осадок металлоПример 9. КЗл 100%-нойкомплекса высушивают на воздухе. Выуксусной кислоты добавл ют 1,63 кгход продукта (34 г) 3,4%. Аналогично

ацетата цинка, подогревают до полногопровод тсинтез и крапивным порошком

растворени соли. К полученному раст-Выход продукта (30 г) 3%. ,вору добавл ют 1 кг ЭТШ. Смесь нагре-tO Таким образом, применение данного

вают в течение получаса при 50-80°С.изобретени позвол ет повысить выход

Далее смесь охлаждают, отфильтровыва-;целевого продукта в 2-6 раз и вести

ют, к фильтру добавл ют 1 л эфира ипроцесс в одну стадию.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОКОМПЛЕКСОВ ФЕОФИТИНА (А+В) воздействием хлорофиллсодержащего вещества с ацетатом металла в уксусной кислоте при 50-60°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве хлорофиллсодержащего вещества используют экскременты тутового шелкопряда или листья крапивы, которые обрабатывают 70-100%-ной уксусной кислотой, содержащей ацетат металла при весовом соотношении хлорофиллсодержащее вещество: ацетат металла, равном 1:1, 5-1, 94.

»SU „,1028671

1028671)