SU102448A1

SU102448A1 - Способ получени пара-ацетаминоацетофенона

Info

Publication number: SU102448A1
Application number: SU451562A
Authority: SU
Inventors: П.А. Гангрский; С.Г. Майрановский; А.П. Яровой
Original assignee: П.А. Гангрский; С.Г. Майрановский; А.П. Яровой
Priority date: 1955-07-29
Filing date: 1955-07-29
Publication date: 1955-11-30

Description

Предметом )етенп вл етс сиосии получени па1)а-ацстамино; цето111С1шг.;1 и:; ацетанплпда и хлсристоги ацетила D iipi:сутствии хлористого алюминии.

Предлагаемый способ позвол ет при пилучении продукта осуществл т, poaKii,iiio Фрндел -К 1а1(тса бе;; применеппи растг,;:|1ктслен . Это достигаетс тем. чти cyxnii ацетаннлид перемешивают с ое;;вод1 ым хлористым алюминием до раз;ки:1,чч1); мг.ссы и к получепному лспдкому комплексу при охлач.депии и иеремешиваппи посте| енно прибавл ют хлорпстый ацетил.

11 р и м е р. В сосуд с рубашкой, мешалкой и термометром аагру кают 135 кг. сухого ацетанилцда, затем 400 кг. безводного xлopнcт JГli алюмини . Смесь ие 1емешивают до разлспжени массы за счет образовани комплекса апетанилпда с хлористым алюминием.

Образоваппе комплекса соировс кдае ;i выделением тепла, поэтому реакционную смесь через рубаи1ку с водой охла;кдают до темиературы 20°. Затем при интенси ;ном размешиваиии л охлаждении в течение 1-2 час. приливают 100-10о кг. хлористого ацетила. Температура 1гри этом повышаетс до 10-15°. По окмачант; п)илипапп хлористого ацетила дают выдержку при ох.таждепии до тех пор, иока температура массы не начнет сни катъс .

.-1Т11ГО немедленно (иуском нарц к рубашку) массу нодогревают до 50-50° | ifpii HTiifi температуре выдерживают в течение 2 часов. Далее массу быстро наг| евглот до 7(-80 (дл разжи;1;ени ) и сиугкают разлол;ение на ; ар;;нее нриroTcir- .dHiiyio рмесь 1500 кг. льда с 500 л. ,1. PMI врем спуска массы смеет, тщательно пе1)ем1И1ивают. По окончании ра;. .о; ;еп1г массу выдера.чтвают Hjut темиерату )е 20-25° в течение 1 часа, далее ацетаминоанетофенон отОигльтронывают на нутч-1|)нльт1)е и фугуют до содер:.канк влаги в иасте 20-30 /о.

Выход сухого п-аиетам ии1ацетофено; а с

161-lerv температурой плавлени

91 «/о ста вл ет 1fi -162

;г. пли (1Л() IIT Teninin.

Способ иол учени иара-ацетам1ии:;;н;-,то||ич10 1а и;; ацстанилида и хлористого ацс-.тила в Н :сутств и хлористого алюмиши:. W г л н ч ;: О щ и и С тем, что, с целью осу|цест1;.;( реакции без применени растворителей, сухой ацетаннлид перемепгинают с без1 одиым хлористым алюминг;м и к полученному лп.дкому комнлекс.у прн охла ;;ден)ти и паремеипгванин исстеттенно ирибав.л ют хлорТ1ст лГ1 аист-..