SK93997A3 - Forming solutions and device for carrying out this method - Google Patents

Description

Spôsob prípravy roztokov a zariadenie na uskutočňovanie tohto spôsobu

Oblasť techniky

Vynález sa týka spôsobu prípravy roztoku a najmä spôsobu prípravy roztoku celulózy vo vodnom terciárnom amínoxide, najmä vodnom N-metylmorfolín-N-oxide (NMMO).

Doterajší stav techniky

V súčasnej dobe je známe, že celulózu je možné rozpustiť vo vodných roztokoch NMMO. Takisto je dobre známe, že také roztoky je možné bežne pripraviť vystavením zmesi (ďalej označovanej iba ako premix) celulózy, NMMO a nadbytku vody (ktorý je nerozpúšťadlo pre celulózu), zvýšenej teplote a zníženému tlaku, pri ktorom dôjde k odstráneniu nadbytku vody a k prevedeniu premixu do roztoku celulózy vo vodnom NMMO. Tento spôsob je všeobecne popísaný v patente US 4,196,282 (Franks a Varga) .

Spôsob zahrievania premixu v podmienkach zníženého tlaku je možné uskutočňovať postupným vsádzaním alebo kontinuálnym spôsobom. Ako vsádzanie, tak aj kontinuálny spôsob, ktoré sú popísané v patente US 4,246,221 (McCorsley) a rovnako v dokumente EP 356,419 a ďalej vo zverejnenej medzinárodnej prihláške WO 94/06530, zahŕňajú ohrievanie premixu jeho vnesením do styku s ohriatym povrchom pri súčasnom vystavenia premixu zníženému tlaku a pri súčasnom miešaní.

Všetky tieto spôsoby budú produkovať roztoky celulózy vo vodnom NMMO.

Je potrebné uvážiť, že pri spôsobe, v ktorom sa premix ohrieva pri zníženom tlaku na filmovej odparovačke, napr. na odparovačke Filmtruder, dodávanej spoločnosťou Buss AG of Pratteln, Švajčiarsko, je táto odparovačka vybavená otáčavým rotorom, ktorý mieša premix a nasledovne roztok, ktorý sa tvorí pri priechode premixu touto filmovou odparovačkou Filmtruder, pričom tento vyhrievaného roztoku je

EP-B-356,419, podmienky použitia tohto spôsobu pri rotor je usporiadaný centrálne vo z vonkajšej strany. Spôsob popísaný schematickým avšak tento dokument utvárania spôsobom neuvádza vnútri valca celulózového v dokumente vyšších prevádzkové produkčných rýchlostiach, aké vyžaduje bežný priemyselný spôsob. Z popisu a z nároku dokumentu EP 356,419 vyplýva’,’ že dôležitým znakóm na kontinuálnu kontrolu tohto spôsobu je smer odťahovania vodných pár, ktorý je vo vzťahu ku smeru dopravy produktu protiprúdový.

U spôsobu popísaného v dokumente WO 94/06530, ktorý popisuje prevádzkové podmienky spôsobu prípravy roztoku v priemyslovom meradle je takisto uvedené, že filmová odparovačka Filmtruder pracuje protiprúdovým spôsobom. Pokiaľ sa tento spôsob uskutočňuje vo filmovej odparovačke Filmtruder upravenej pre priemyslové materiálu, dôjde k však zistilo, že roztokov, vyrobené odfarbujú.

určitému meradlo zvýšeniu vlákna, lyocelové pri vyšších rýchlostiach pri zvýšenom prísune produktivity. Teraz sa získané z celulózových sa niekedy

Teraz bol vyvinutý spôsob a zariadenie, ktoré rieši vyššie zmienené problémy. Spôsob podľa vynálezu vyžaduje na rozdiel od patentu EP-B-356,419 prúdenie rovnakým smerom.

Podstata vynálezu

Ako už bolo uvedené, vynález poskytuje spôsob prevedenia zmesi celulózy terciárneho amínoxidu a prebytkového rozpúšťadla, ' napr. vody, na roztok celulózy v terciárnom amínoxide obsahujúcom znížené množstvo nerozpúšťadla, ktorý je charakteristický tým, že zahŕňa kombináciu nasledujúcich krokov: ohrievanie zmesi na teplotu vyššiu, ako je teplota varu nerozpúšfadla pri vopred stanovenom podtlaku; kontinuálne zavádzanie takto ohriatej zmesi do vstupnej zóny zmiešavacej komory pri vopred stanovenom podtlaku, pri ktorom dôjde k okamžitému odpareniu určitej časti prebytku nerozpúšfadla, takže aspoň určitá časť celulózy prejde do roztoku v terciárnom amínoxide v mieste tesne 'susediacom so ' vstupnou zónou zmiešavacej komory; do pripraveného roztoku a zostávajúcej zmesi celulózy terciárneho amínoxidu a prebytku nerozpúšťadla pomocou otočného rotoru; preprava roztoku a zostávajúcej zmesi zmiešavacou komorou pri súčasnom odparovaní prebytku nerozpúšťadla a pri vzniku ďalšieho roztoku; a kontinuálna extrakcia roztoku zo zmiešavacej komory, pričom odparené nerozpúšťadlo sa odťahuje jednosmerným spôsobom, teda z rovnakého konca zmiešavacej komory ako zmienený roztok.

Zmiešavacia komora má výhodne formu vertikálneho valcovitého členu, v ktorom je umiestnený stredový rotor vybavený množinou bočné vybiehajúcich lopatiek, ktorých konce sú v kontakte s vnútornou stenou valca alebo s ňou tesne súvisia, spodný koniec rotoru prebieha do oblasti zmiešavacej komory, ktorá má výpustný otvor pre roztok a jeden alebo dva výpustné otvory pre odparené nerozpúšťadlo.

Roztok môže byť postupne dopravovaný do výpustného otvoru pre roztok. Výroba môže mať podobu zrezaného-kuželovitého členu s výpustným otvorom pre roztok v spodnom vrchole zrezanéhokuželovitého členu a výstupný otvor pre odparené nerozpúšťadlo sa môže nachádzať v spodnom konci zrezaného-kuželovitého členu. Valcovitá časť má' výhodne valcovitú obrubu vybiehajúcu do výpustnej oblasti, pričom prstencový priestor výpustnej oblasti obklopuje obrubu a výpustný otvor alebo otvory pre odparené nerozpúšťadlo sú vytvorené bočné v prstencovom priestore.

Teplota steny zmiešavacej komory sa výhodne reguluje.

Teplota steny môže byť regulovaná tak, že sa zo steny zmiešavacej komory odstraňuje teplo, do zmesi sa žiadne teplo nezavádza a tak sa udržuje jej tepelná stabilita. Energiu je možné zavádzať do -zmesi- a- do .roztoku ako energiu generovanú otáčaním rotora. U alternatívneho vyhotovenia spôsobu je možné teplo takisto privádzať pomocou stien zmiešavacej komory.

Zmiešavacia komora je výhodne vertikálne orientovaná valcová komora obsahujúca rotor, ktorý má množinu bočné vybiehajúcich miešacích a prepravných lopatiek.

Zmes môže byť pre zahriatím vopred napučaná.

Zmes môže byť do zmiešavacej komory zavádzaná pri teplote vyššej o 5°C, 10°C, 15°C, 20°C, 25°C, 30°C, 35°C, 40°C, 45°C, 50°C, 60°C, 70°C alebo 80°C, než je teplota varu nerozpúšťadla, napr. vody, a to pri zníženom tlaku. Takže teplota zmesi sa môže pohybovať v rozmedzí od 85°C do 160°C alebo od 90°C do 150°C. Zmiešavacia komora môže byť filmová odparovačka. Výhodným typom filmovej odparovačky je odparovačka Filmtruder od spoločnosti Buss AG, Švajčiarsko.

Obsah vody v zmesi sa môže pohybovať v rozmedzí od 10 hm.% do 40 hm.%, obsah celulózy sa môže pohybovať v rozmedzí, od 3 hm.%, do 20 hm.% a zostávajúce hmotnostná percentá tvorí terciárny amínoxid, pričom percentuálne zastúpenie jednotlivých zložiek je zvolené tak, aby pri odstránení prebytku vody došlo ku vzniku roztoku celulózy vo vodnom terciárnom amínoxide.

Stenu zmiešavacej komory je možné vybaviť tepelným zdrojom, ktorý poslúži na ohrievanie obsahu odparovačky, t.j. premixu a vznikajúceho roztoku, prechádzajúceho touto odparovačkou.

Vynález takisto poskytuje zariadenie na vykonávanie spôsobu podľa vynálezu, pričom toto zariadenie zahŕňa vertikálne orientovaný valcovitý člen, ktorý má na svojom hornom konci'vstupný otvor na vkladanie materiálu a na svojom spodnom konci výpustný otvor na odvádzanie roztoku; rotor otáčajúci sa vo vnútri valca, ktorého úlohou je miešať a prepravovať materiál smerom dolu cez valcovitý člen; aspoň jeden výpustný otvor na vypúšťanie prchavého odpareného materiálu, pričom tento otvor je spojený s vákuovým potrubím; a výpustnú oblasť v spodnom konci valcovitého členu na vypúšťanie roztoku, pričom spodný koniec rotorového prostriedku núti roztok vytekať výpustným otvorom na odvádzanie roztoku.

Stručný popis obrázkov

Pre lepšie'pochopenie vynálezu budú v nasledujúcej časti popísané príkladné vyhotovenia vynálezu, pričom tento popis je doplnený odkazmi na sprievodné výkresy, v ktorých:

Obr. 1 znázorňuje graf ukazujúci rozpustnosť celulózy v zmesiach amínoxidu a vody;

Obr. 2 znázorňuje schematický rez jedným vyhotovením zariadenia na uskutočňovanie spôsobu podľa vynálezu a

Obr. 3 znázorňuje schematický graf závislosti viskozity na vzdialenosti.

Čo sa týka grafu znázorneného na obr. 1, je trojzložkovým fázovým diagramom, ktorý je odvodený z patentu US 4,196,282 (Franks a Varga) a ukazuje, že celulóza tvorí roztok vo vodnom amínoxide, v tomto prípade v N-metylmorfolín-N-oxide, iba v obmedzenom rozmedzí. Celulóza je spravidla rozpustná v oblasti A, definovanej čiarami spojujúcimi body 1 a 2, _3 a £, pričom bod 1^ reprezentuje približne 32 ^? ₀ celulózy, bod 2_ reprezentuje približne 15 o celulózy, bod 3 reprezentuje približne 35 % celulózy a bod 4_ reprezentuje približne 20 ^?ó celulózy.

V oblasti B existuje celulóza vo forme celulózových vlákien v roztokovej zmesi vody a amínoxidu. Voda a amínoxid sú miesitelné v celom rozsahu od 0 % do 100 % každej zložky. V oblasti C obsahuje roztok celulózy kryštály NMMO.

Ako uvádza patent US 4,196,282 (Franks a Varga) a. ako popisuje patent US 4,246,221 (McCorsley), tvorí roztok v oblasti A vznikajúcu zmes, ktorá má tri zložky, špecifikované v bode 5, oblasti B, a ktorá je ohrievaná pri zníženom tlaku, takže dochádza k odparovaniu prebytočného, množstva vody a ku vzniku'roztoku, .ktorého zloženie je definované v bode 6 oblasti

A.

Obr. 2 znázorňuje výhodné vyhotovenie zariadenia na uskutočňovanie spôsobu podlá vynálezu, ktorého cieľom je odstrániť prebytok vody zo zmesi celulózy, vody a NMMO a pripraviť roztok celulózy vo vodnom NMMO. Stabilizovaný premix obsahujúci 13,5 % celulózy a 86,5 % zmesi NMMO a vody, v ktorej je NMMO zastúpené 68 %, sa vedie potrubím 7 do vhodného ohrievacieho zariadenia 8. U tohto spôsobu je možné použiť iubovol-ný vhodný stabilizátor, napr. propylgallát. Vnútorná časť zariadenia je vybavená množinou ohrievacích trubíc 9, 10, 11, ktoré ohrievajú zmes na 120°C..

Zmes je možné pripraviť v lubovolnom vhodnom zariadení, napríklad v zariadení popísanom v zverejnenej medzinárodnej prihláške WO 94/28217 a jednoducho čerpať potrubím 7 z skladovacej násypky, napr. z násypky popísanej v publikovanej medzinárodnej prihláške WO 94/28214. Zmienená zmes sa nechá výhodne vopred napučať, t.j. celulóze v zmienenej zmesi sa umožní absorbovať NMMO a vodu a v dôsledku toho pučať. Ohriata zmes sa nasledovne vedie trubicou 12 do čerpadla 13, trubica 12 môže byť vybavená bezpečnostným ventilom 14, do ktorého je zabudovaná krúžková poistka 15, napr. poistka popísaná v patente US 5,337,776. Čerpadlo 13 čerpá horúcu zmes do filmovej odparovačky 16, napr. filmovej odparovačky Filmtruder, Medzi čerpadlom 13 a filmovou odparovačkou 16 Filmtruder môže byť takisto umiestnený bezpečnostný ventil 17 s poistkou 18. Vstupom do tela filmovej odparovačky 16 je otvor 19. Pokiaľ je to žiadúce, môže mať filmová odparovačka viacej vstupných otvorov na zavádzanie zmesi a tieto otvory môžu byť usporiadané po obvode zmieneného tela. Podtlak vo filmovej odparovačke, spravidla 3 000 až 10 000 Pa, sa udržuje pripojením tejto odparovačky cez. výstup 20 ku kondenzátoru a vákuovému čerpadlu. Vo vnútri filmovej odparovačky 16 je umiestnený rotor 21, ktorý má pozdĺž svojho povrchu usporiadanú množinu distribučných lopatiek a transportných lopatiek 22. Rotor 21 sa otáča v smere šípky 23 tak, že transportné lopatky, ktoré sú ľahko odsadené od vnútornej strany valca, preberajú materiál, ktorý sa do tela odparovačky privádza otvorom 19 a dopravujú ho smerom dole celou dĺžkou odparovačky. Akonáhle zmes vstúpi do evakuovanej odparovačky, určitá časť vody v zmesi sa odparí vo forme pary. Teplota varu vody v zmesi pri tlaku 5 000 Pa je približne 80°C. Zmes sa teda zavádza do odparovačky pri teplote o 40°C vyššej, ako je teplota varu vody v tejto zmesi. V dôsledku toho sa určitá časť, prebytočnej vody okamžite prevedie na paru a časť celulózy v zmesi prejde bezprostredne do roztoku. V zostávajúcej zmesi sa takto vytvorí roztok nerozpustenej celulózy, ktorá stále ešte obsahuje prebytok vody.

Lopatky 22 rotora zachytávajú kombináciu zmesi a roztoku a dopravujú ju filmovou odparovačkou 16 smerom dolu. Filmová odparovačka je vybavená chladiacimi plášťami 24, 25, 26 a 27, ktorých úlohou je zvyšovať viskozitu zmesi. Rotor je poháňaný elektrickým motorom 36, pričom tento motor musí generovať množstvo energie, ktoré bude dostačujúce na otáčanie rotora 21 a odparovanie vody z kombinácie zmesi a roztoku. Všetka prebytočná energia, existujúca ako tepelná energia, sa z vyššie zmieneného roztoku a zmesi odstráni pomocou chladiacich plášťov 24, 25, 26 a 27 . Rozdelením chladiacich plášťov sa môže nastaviť teplota zmesi a roztoku vo vertikálnom smere. Optimálnou teplotou, na ktorú sa nastaví horná zóna odparovačky je teplota, pohybujúca sa v rozmedzí od 75°C do 100°C, napr.

80°C, a optimálnou teplotou pre spodnú zónu je teplota pohybujúca sa v rozmedzí od 90°C· do.llO°C, napr. 95°C, pričom stredné zóny sa udržujú pri stredných teplotách. Z dna filmovej odparovačky vybieha smerom dolu, do vákuovej komory 29, z ktorej sa extrahuje odparený obsah odparovačky výstupným otvorom 20 valcová stena. Spodný koniec rotoru 21 je vybavený ložiskami 30. Tieto ložiská majú formu radiálne vybiehajúcich prstov, ktoré kontaktujú vnútorný povrch spodného konca objímky

28. Ložiská môžu kontaktovať vnútorný povrch tela nad stenou alebo v oblasti kužeľa. Časť 31 rotora 21, ktorá vybieha z objímky 28 smerom dolu, nesie lopatky 32, ktoré sú prispôsobené tvaru zrezanej-kužeľovitéj spodnej časti 33 komory

29. Časť 31, ktorá nesie lopatky 32, je priskrutkovaná ku dnu rotora 21. Časť 31 je vybavená závitovou časťou 34, ktorá vybieha do valcovitej výstupnej časti 35, komory 29.

Zmes celulózy, NMMO a prebytku vody zavádzaná do vstupného otvoru 19 filmovej odparovačky je v okamžiku, keď dosiahne dno tejto odparovačky, zbavená prebytočného množstva vody a celulóza prejde' do roztoku vodného NMMO. Prebytočná voda sa prevedie na vodnú paru a vedie sa jednosmerným spôsobom cez odparovačku až ku dnu a výstupným otvorom 20 von. Roztok sa takisto extrahuje dnom valcovitej časti 35 spodnej komory 29.

Čo sa týka obr. 3, znázornený graf ukazuje viskozitu zmesi a roztoku, ako sa mení v priebehu uskutočňovania spôsobu podľa vynálezu. Vzhľadom k tomu, že roztok je nenewtonovská kvapalina, vyžadujú takisto zaznamenanie aktuálnych hodnôt trenia, ale pokiaľ je trenie konštantné, je možné zakresliť nominálny graf. Nominálna viskozita zmesi v bode 37, predstavuje viskozitu v bode 7. Touto viskozitou je 'v skutočnosti viskozita vodného amínoxidu. Akonáhle je materiál zahrievaný v ohrievacom zariadení 8, začne jeho viskozita klesať, hodnotu, takže v bode vstupuj e viskozita pričom- bod 8 do filmovej dosahuje viskozita označuje miesto, odparovačky. Za okamžite narastať a jej

Tento rast kombinácie je spôsobený rýchlym roztoku a zmesi. Za svoju najnižšiu ktorým horúci premix týmto, bodom začne rast pokračuje až do odparovaním vody a bodom 39. viskozita bodu 39.

vznikom narastá a nasledovne začne klesať až do bodu 40.

najskôr

Bod 4 0 označuje miesto, v

Roztok opúšťa dno časťou 35.

roztoku.

ktorom všetka celulóza prejde do filmovej odparovačky valcovitou výstupnou

Vďaka tomu, že zmes vstupujúca do filmovej odparovačky je vopred ohriata na teplotu 120°C, dôjde po vstupe tejto zmesi do filmovej odparovačky k okamžitému odpareniu určitej časti prebytočnej vody. Tento jav sa označuje ako rýchle odparenie. Do kombinácie zmesi a roztoku sa nasledovne zavedie' určité množstvo energie, ktoré vytvárajú lopatky 22 rotora 21, ktorý je poháňaný motorom 3 6. Dá sa predpokladať, že lopatky 22 distribuujú zmes a roztok, ktorý sa tvorí vo forme tenkej vrstvy na vnútornej strane steny filmovej odparovačky. K miešaniu a prevodu energie zavádzanej do tejto vrstvy pomocou lopatiek dochádza prevažne na rozhraní medzi roztokom obsahujúcim celulózu alebo kombináciou roztoku a zmesi a stredovou oblasťou filmovej odparovačky, v ktorej je pomocou vákuového čerpadla a kondenzátora, pripojeného na výstupný otvor 20, udržovaný podtlak. To znamená, že energia môže byť zavádzaná do tejto zmesi za účelom vytvorenia roztoku práve v mieste, kde môže dochádzať k odparovaniu vody.

Je teda možné regulovať teplotu tvoriaceho sa roztoku ochladením stien valca pomocou plášťov 24, 25, 26 a 27 .

V oblastiach, v ktorých je elektrická energia lacná, napr. v oblastiach, kde. je ľahko dostupná elektrická energia z vodných elektrární, môže byť žiadúce dodávať všetku energiu do systému prostredníctvom elektromotora 36 alebo hydraulického motora 36, ktorý takisto odoberá energiu z elektromotora poháňajúceho hydraulické čerpadlo.

Alternatívne, pokiaľ je cena pary nižšia ako cena elektrickej energie, je možné použiť elektricky poháňaný motor rotora (ktorý môže byť .priamy motor alebo hydraulicky poháňaný motor, ktorý je takisto elektricky poháňaný hydraulickým čerpadlom) a ktorý je doplnený ohrevom pary plášťov filmovej odparovačky. Je zrejmé, že je možné použiť aj ďalšie vykurovacie médiá, napr. olej alebo vodu. Výhodou spôsobu podľa vynálezu je najmä to, že okamžitým odparením určitej časti prebytočnej vody zo zmesi, ktorá sa zavádza do filmovej odparovačky je možné zaviesť do tela odparovačy určitú časť tepla cez tepelný výmenník a tým zvýšiť celkovú účinnosť tohto spôsobu.

Roztok celulózy je možné použiť na výrobu lyocelových vlákien, čo sú celulózové vlákna, vyrobené priamym rozpúšťaním definovaným spoločnosťou Bureau International de Fibres Synthetic BISFA.

Zistilo sa, že pri. vykonávaní testov zameraných na zvýšenie produktivity pri výrobe lyocelových vlákien, v ktorých sa použili filmové odparovačky Filmtruder, pracujúce protiprúdovým spôsobom, môže v niektorých prípadoch dôjsť k odfarbeniu vlákna. Je zrejmé, že pre akýkoľvek typ veľkého zariadenia, napr. pre závod na výrobu vlákien, je akékoľvek zhoršenie kvality dôležitým faktorom, ktorý môže ovplyvniť ekonomiku tohto závodu. Pre ľubovoľný daný druh veľkého závodu je súčasne lepšie, výrobkov ako bolo technológie. Púhym' väčšieho keď daný schopné zvýšením.

množstva roztoku pri zariadenia spôsobom popísaným použití spôsobu popísaného v vyššia produktivita, ale súčasne zariadenia vyrobí viacej pri použití súčasnej •dosiahnutým spracovaním protiprúdového alebo typ vyrobiť výkonu súčasnom použití

EP-B-356, 419,

WO síce

94/06530, sa dôjde k odfarbeniu aj pri dosiahne vlákien vyrábaných v použitej filmovej odparovačke Filmtruder. Dá sa predpokladať, že k tomuto odfarbeniu dochádza nasledujúcim spôsobom:

Pokial sa zmes zavádza do evakuovanej zmiešavacej komory a pokiaľ je táto zmes dostatočne horúca na to, aby pri vnútornom tlaku vo filmovej odparovačke došlo k okamžitému odpareniu, spôsobí odparujúca sa para dezintegráciu zmesi na jemné.častice a určitá časť najmenších častíc zmesi môže byť nesená' vákuovým extrakčným potrubím filmovej odparovačky, pracujúcej protiprúdovým spôsobom, smerom hore. Tieto častice tvoria v horných oblastiach filmovej odparovačky, pracujúcej protiprúdovým spôsobom vrstvy, ktoré sa tu tvoria až do okamihu, keď sú príliš ťažké na to, aby sa samé udržali. Počas vytvárania týchto vrstiev celulózy, amínoxidu a vody môže dôjsť k degradácii materiálu a odfarbeniu celulózy obsiahnutej práve v týchto vrstvách.

Pokiaľ vrstvy dosiahnu takú hmotnosť, že sa samé neudržia, dôjde k odpadávaniu materiálu naspäť na dno filmovej odparovačky. Táto časť materiálu, spracovaného filmovou odparovačkou opúšťa túto odparovačku ako odfarbená oblasť roztoku. Toto odfarbenie sa prenesie na vlákna. Zistilo sa, že k tomuto odfarbeniu dochádza len pri zvýšení produktivity tohto zariadenia. Pokial toto zariadenie pracuje pri nižších produkčných rýchlostiach, potom k tomuto odfarbeniu nedochádza.

U spôsobu podľa vynálezu, ktorý používa zariadenie pracujúce jednosmerne prúdovým spôsobom, t. j. vodná para prúdi smerom dolu a je odvádzaná z dna odparovačky rovnako, ako pripravený roztok, nedochádza k tvorbe vyššie zmienených vrstiev materiálu a teda ani k odfarbeniu tohto materiálu. Zistilo sa, že tento roztok neobsahuje častice nerozpustenej celulózy, takže dezintegrované častice, vznikajúce po okamžitom odparení časti vody, sú unášané smerom dolu a znovu rozpúšťané.

Vzhľadom na to, že celulóza vo vodnom amínoxide môže časom degradovať, a vzhľadom na to, že sa jedná o nenewtonovskú zmes, je žiadúce, aby bol roztok z dna jednosmerným prúdovým spôsobom pracujúcej odparovačky odťahovaný. Pokiaľ by roztok nebol nútene odťahovaný, došlo by k prúdeniu roztoku iba v stredovej časti, kde bude nižšia viskozita a . v oblastiach susediacich so stenami odparovačky, kde by bol roztok statickejší a mal preto vyššiu viskozitu by mohlo dochádzať k degradácii materiálu.

Takže spôsob podľa vynálezu poskytuje značnú výhodu oproti skôr navrhnutým spôsobom. Spôsob podľa vynálezu je navyše možné použiť v kombinácii so spôsobom popísaným a nárokovaným v medzinárodnej patentovej prihláške WO 94/06530 a tak ešte ďalej zvýšiť produktivitu tohto spôsobu.

U jedného vyhotovenia vynálezu je možné vďaka tomu, že sa energia zavádza do zmesi priamo prostredníctvom otáčajúceho sa rotora 21, energiu preniesť priamo do zmesi a vznikajúceho roztoku bez potreby ďalšieho tepelného zariadenia, ktoré by ohrievalo steny zariadenia 16. Je teda možné, aby filmová odparovačka pracovala so zmesou a s roztokom pri vyšších teplotách, než pri ktorých by bolo možné pracovať pri použití zariadenia vybaveného vonkajším ohrievaním. U ďalšieho zariadenia môžu byť steny zariadenia 16 ohrievané, toto vyhotovenie je výhodné najmä v. prípade, keď je para relatívne lacnejšia ako elektrická.energia.

Para, odvádzaná z filmovej odparovačky 16 môže byť skvapalnená rozprašovaním s cieľom odstrániť všetku paru, ktorá je nesená na suspenzii amínoxidu a vodných zmesí.

Ohrievacia jednotka 8_ by mala byť skôr ako pred čerpadlom 13 umiestnená za týmto čerpadlom. Je možné použiť ľubovoľnú vhodnú ohrievaciu jednotku, ale výhodným ohrievačom je ohrievač s tušírovanou stenou.

Spôsob podľa vynálezu teda poskytuje návrhárom zariadenia na prípravu tohto roztoku nové priestory. Pre spôsob podľa vynálezu nie je nevyhnutné použitie filmovej odparovačky Filmtruder, ale je potrebné povedať, že táto odparovačka je pre uskutočňovanie tohto spôsobu výhodná. Pokusy vykonávané pri použití spôsobu podľa vynálezu ukázali, že pri použití filmovej odparovačky Filmtruder, pracujúcej jednosmerným prúdovým spôsobom, je možné dosiahnuť podstatné zvýšenie výkonu v porovnaní s prípadmi, keď sa použila rovnaká filmová odparovačka, ktorá ale pracovala protiprúdovým spôsobom. Pri týchto pokusoch bolo dosiahnuté aspoň 40 % zvýšenie produktivity, ale je možné, že určité zvýšenie produktivity súvisiace so zväčšením povrchovej plochy tejto odparovačky, ku ktorému došlo v dôsledku prevedenia protiprúdovej odparovačky na jednosmerným spôsobom pracujúcu odparovačku.

Claims (13)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Spôsob prevodu zmesi celulózy, terciárneho aminoxidu a prebytku nerozpúšťadla, napríklad vody, do roztoku celulózy v terciárnom amínoxide obsahujúcom znížené množstvo nerozpúšťadla, vyznačujúci sa tým, že obsahuje ohrievanie zmesi na teplotu vyššiu ako je teplota varu nerozpúšťadla pri vopred stanovenom podtlaku; kontinuálne zavádzanie takto ohriatej zmesi do vstupnej zóny zmiešavacej komory pri vopred stanovenom podtlaku, ktoré spôsobí ihneď okamžité odparenie určitej časti prebytku vody nerozpúšťadla, takže v oblasti tesne susediacej so vstupnou zónou zmiešavacej komory prejde aspoň časť celulózy do roztoku ’ terciárneho aminoxidu; vybavenie zmiešavacej komory rotorom, ktorý mieša takto vytvorený roztok a zostávajúcu zmes celulózy, terciárneho aminoxidu a prebytočného množstva nerozpúšťadla; transport tohto roztoku a zostávajúcej zmesi zmiešavacou komorou pri súčasnom odparovaní prebytočného množstva nerozpúšťadla, ktoré je sprevádzané vznikom ďalšieho roztoku; a kontinuálna extrakcia roztoku zo zmiešavacej komory, pričom odparené nerozpúšťadlo je odťahované jednosmerným spôsobom z rovnakého konca zmiešavacej komory ako pripravený roztok.
2. 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že zmienená zmiešavacia komora- má formu vertikálneho valcovitého člena, v ktorom je stredovo usporiadaný rotor vybavený množinou bočné vybiehajúcich lopatiek, ktorých konce sú v styku s vnútornou stenou valca alebo s ňou tesne susedia, spodný koniec rotora vybieha do výpustnej oblasti zmiešavacej komory,, ktorá má výpustný otvor pre vypúšťaný roztok a aspoň jeden výpustný otvor na odťahovanie odpareného nerozpúšťädla.
3. 3. Spôsob podľa· nároku 2, vyznačujúci sa tým, že je nútene dopravovaný k výpustnému otvoru na vypúšťanie roztoku.
4. 4. Spôsob podľa nároku 2 alebo 3, vyznačujúci sa tým, že výpustná oblasť je zrezaný-kužeľovitý člen s výpustným otvorom na odvádzanie roztoku v spodnom vrchole zrezaného-kužeľovitého člena a výpustným otvorom pre odparené nerozpúšťadlo je bočný otvor na hornom -. konci -zrezanéhokužeľovitého člena.
5. 5. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujúci sa tým, že valcovitá časť má spodnú valcovitú objímku vybiehajúcu do výpustnej časti, pričom v prstencovom priestore výpustnej oblasti obklopujúcej uvedenú objímku je bočné k uvedenému prstencovému priestoru vytvorený výpustný otvor na odvádzanie odpareného nerozpúšťadla.
6. 6. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým, že sa zmes pred zavedením do zmiešavacej komory ohreje na teplotu pohybujúcu sa v rozmedzí od 85°C do 160°C.
7. 7. Spôsob podľa nároku 6, vyznačujúci sa tým, že sa tlak v zmiešavacej komore udržuje v rozmedzí od 2 000 do 150 000 Pa.
8. 8. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým, že terciárny amínoxid je N-metyl- morfolin-N-oxid a nerozpúšťadlo je voda.
9. 9. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 8, vyzna- čujúci sa tým, že sa zmes pred zohriatím nechá napučať.
10. 10. Spôsob podľa niektorého z nárokov . 1 až 9, vyznačujúci sa tým, že sa obsah vody v zmesi pohybuje v rozmedzí od 10 hm.% do 40 hm. obsah celulózy sa pohybuje v rozmedzí od 3 hm.% do 20 hm.% a zostávajúce hmotnostné percentá tvorí terciárny amínoxid, pričom proporcionálne zastúpenie jednotlivých zložiek je zvolené tak, aby odstránenie prebytku vody viedlo k vzniku roztoku celulózy vo vodnom terciárnom amínoxide.
11. 11. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 10, vyznačujúci sa tým, že je zariadenie vybavené prostriedkom na ohrievanie steny zmiešavacej komory, ktorý ohrieva obsah tejto zmiešavacej komory, ktorým je zmes prevedená na roztok.
12. 12. Spôsob podľa nároku 6, vyznačujúci sa tým, že sa zmes zohreje na teplotu v rozmedzí od 85°C do 160°C, výhodne v rozmedzí od 95 do 150°C.
13. 13. Zariadenie na uskutočňovanie spôsobu podlá niektorého . z nárokov 1 až 13, ktoré je vybavené vertikálne orientovaným valcovitým členom, ktorý má vo svojom hornom konci vstupný otvor na zavádzanie východiskového materiálu a vo svojom spodnom konci výpustný otvor na vypúšťanie roztoku; otočným rotorom usporiadaným vo vnútri valca na miešanie a transport materiálu valcom smerom dolu; aspoň jedným výpustným otvorom pre prchavý odpadový materiál, ktorý je napojený na vákuové potrubie; a výpustnou oblasťou v spodnom konci valca nä vypúšťanie roztoku, vyznačujúce sa tým, že spodný koniec rotora je vybavený prostriedkom na nútené vypúšťanie, ktorý núti prúdiť roztok výpustným otvorom na b vypúšťanie roztoku, a ktorý je jeho neoddelitelnou súčasťou.