TW347394B - Method and apparatus for forming cellulose solutions - Google Patents

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經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（/ ) 本發明係有關生成溶液的方法，尤其是有關在水性的 叔胺氣化物〔尤其是水性N-甲基氣氮雜環己烷N-氧化物（ NMMO)〕中生成繼維素溶液的方法。 吾人已知纖維素可以被溶解在ΝΜΜΟ的水性溶液中。另 外，吾人亦知這樣的溶液可以很容易地藉由將一纖雒素、 ΝΜΜΟ以及大量的水（水對纖雄素來說是一非溶劑）的混料 (以下稱“預混物”）帶到加熱的以及減壓的條件裡，使 得將該預混物藉著將大量的水除去而轉換成一纖維素在水 性ΝΜΜΟ裡的溶液而製備。這樣的一値方法在授予法蘭克斯 氏與瓦加氏的美國專利第4,196,282號裡曽以通俗的辭彙 說明。 在減壓的條件下對一預混物加熱的步驟可以用批量的 方式或是以連缠的方式加以進行。批量的方式與連缠的方 式在授予麥考斯萊氏的美國專利第4,2 4 6,2 2 1號中均有所 敘述。在連缠的方式裡（如授予麥考斯萊氏的美國專利第 4,246,221號裡，以及在歐洲專利第ΕΡ356, 419號裡所敘 述，以及在已公告的世界專利申請案第94/06530號裡所 述），該步驟包括了藉由將一預混物帶到與一加熱過的表 面接觸而加熱，同時又将該預混物減壓，並且同時將該預 混物攪動。 所有這些方法都會生産出纖維素在水性ΝΜΜΟ裡的溶液。 但是，在這樣的一個工法裡，該預混物是在一薄膜蒸 發器裡（比方說，瑞士 .普拉特倫市的布斯公司出品的註 冊商標“Fi Intruder”的薄膜蒸發器）於減壓條件下加熱 ，重要的是，在一外部加熱過的圓筒裡，要提供一可旋轉 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 _B7 _五、發明説明（J ) 的旋轉輪，該旋轉輪攪動該預混物.然後，當溶液通過 Fi Intruder蒸發器期間生成時，再搌動該溶液。生成缴維 素溶液的工法在歐洲專利EP-B-356 ,41 9裡以示意圖的方式 加以敘述，但是，在該專利裡，並没有掲示用以在商業運 轉上所霈要之高生産量操作該工法的條件。依照歐洲專利 EP356,419裡的敘述以及其申謓的專利範圍，該決定性的 重要性因素是，要連缠的控制該步驟即水蒸汽必須要在相 對於該産品输送的逆流裡被抽取下來》 在世界專利W094/06530裡所述的工法裡，敘述了如 何以巨大且實用的規棋來操作一溶液生成工法，另外，該 專利亦敘述了以一逆流方式操作Fil at ruder蒸發器。當這 値工法在一大型FilBtruder蒸發器裡以大容量方式操作以 增加其産能時，這時會發現，以較高的速率製成的纗維素 溶液所生産的Ly〇cell(“溶劑拉纺”的）纖維有時會變色。 現在，申請人己開發出一種方法與裝置，其能克服這 些問題，而本發明所霈要的裝備以及操作的工法與歐洲專 利EP-B-356,41 9裡所敘述的完全是背道而馳。 藉著本發明提供了一種將纗維素、叔胺氧化物及大量 非溶劑（fcb方說，水）的混料轉化成纖雒素在含有減量的 該非溶劑叔胺氧化物裡的溶液的方法，在該方法裡，其改 良包括了下列步驟的組合：在一預先設定的低於大氣壓的 K力下，將該混料加熱到一高於該非溶劑的沸點的溫度； 在一預先設定的低於大氣壓的壓力下，將如此加熱過的混 料連缠地饋送進入一混合室的導入區，使得製成該大量非 溶劑的一部分急驟蒸發，以致纗維素至少有一部分，進入 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐} (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁)

一S 一 經濟部中央揉準局負工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（3 ) 到靠近該混合室導入區位置的該叔胺氣化物中而成為溶液 ;在該混合室裡設有一旋轉輪，攪動如此生成的溶液以及 該餘留的纖維素、叔胺氣化物及過量的非溶劑混料；將該 溶液以及該餘留的混料通過該混合室而輸送，而在此時過 量的非溶劑趄缠蒸發以生成更多的溶液；以及連缠地從該 混合室萃取該溶液，而該被蒸發的非溶劑以一同流的方式 從該混合室與該溶液的同一端被抽取出來》 該混合室最好是一個垂直的圓筒形構件，一中央旋轉 輪位在其中，設有數偁向側邊延伸的葉片，該等葉片的尖 端收尾處接觸或鄰近該圓筒的内壁，該旋轉輪的下端延伸 進入該混合室的拽料區域裡，該洩料區域具有一供該溶液 使用的洩料口以及一處或一處以上供該蒸發過的非溶劑使 用的洩枓口。 該溶液可被積極地移送進入該供溶液使用的洩料口。 該拽料區可為一截頭圓錐形構件，在該截頭圓錐形構件的 下端頂點處設有供該溶液使用的排洩口，而在該截頭國錐 形構件的上端頂點處設有供該經蒸發的非溶劑使用的設在 側邊的洩料口《該圓筒形部位最好有一較低的圓筒形裙部 延伸進入該洩料匾，而洩料區的一環形空間則圍嬈著該裙 部，該供蒸發的非溶薄I使用的一處或一處以上的洩料口則 設在該環形空間的倒邊上。 混料室壁面的溫度最好被控制。 該壁面的溫度可經控制，使得熱氣永遠都從該混料室 的壁面除去，所以熱不會導入該混料，而因此維持熱的穩 定度。能源可被導入到該混料以及在藉箸旋轉輪的轉動而 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁)

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I A 7 B7 五、發明説明（夺） 生成的溶液。在另一工法裡，熱可通過該混料室的壁面而 被導入以補充經由旋轉轅的轉動所提供的能源。 該混料室最好是一垂直結構的圓筒型混料室，其包括 具有數個沿側邊延伸的混料及輸送葉片的旋轉輪。 該混料可在加熱前先行溼脹。 該混料可在高於該非溶劑（比方説，水）的沸點5 °C 或 1(TC,或 15°C 或 20°C 或 25°C 或 30°C 或 40°C 或 45°C 或 50°C 或6 0"C或7 (TC或8 0 °C的溫度，以及在該混料室裡減降的壓 力下而導入。該混料的溫度可在85°C到160°C之間，或在 90°C到150°C之間β該混料室可為一薄膜蒸發器。比較適 宜的薄膜蒸發器的品牌是瑞士的布斯公司所出品的 F i 1 m t r u d e r (為一註冊商樣）。 該混料的水含量可在重量比1 〇 %到4 Ο %之間，纖維素 含量在重量比的3 %到20%之間，其餘的是叔胺氧化物， 組成成份的比例應該可以除去多餘的水而生成娥雒素在水 性叔胺氣化物中的溶液。 可在混料室的壁面設置加熱裝置，以使得混料轉化成 溶液時，可以對該内容物加熱。 經濟部中央梂準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 另外，本發明也提供了用以進行本發明方法的裝備， 其中包括：一垂直地配置的圓筒型構件，在其上端末尾處 設有一提供餵送原料的入口，以及在其下端末尾處設有一 供溶液使用的洩料口；一個可在該圓筒裡轉動的旋轉輪， 以攪動並将原料向下地输送通遇該圓筒；至少有一供揮發 性蒸發過的原料的洩料口連接到一値真空管線；以及在供 洩放溶液使用的下端末尾處，有一拽料區域，在該裝備裡 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2'10X2S>7公釐） 个 Λ / I 、 _____Β7_L______ 五 '發明説明（$ ) ,改良部分包括設置了與該旋轉輪的底端一黼成型的排簷 式洩料裝置，以強制地将溶液通遇該溶液使用的洩料口。 _式簡要說明： 現在，«箸實施例，配合舉例以及參照下述園說對本 發明作一說明》在該等圏說中： 圔1為一圈示，顯示出了雄維素在一胺氣化物與水的 混料裡的溶解度》 圖2為用以進行本發明方法的裝備之一較佳實施例的 横斷面示意圈β 圖3為粘度對距離的一示意圖解β 圈式主要元件符號說明： (請先《讀背面之注ί項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印製 連接點 1,2,3,4, 旋轉轅 21,31 黠 5,6,37,38,39,40, 葉片 22,32 管線 7,12 箭頭 23 加熱装置 8 馬達 36 加熱管 9,10,11 裙部 28 泵 13 真空室 29 通氣閥 14,17 軸承 30 爆裂碟Η 15,18 鼷錐下部 33 蒸發器 16,24,25,26,27 螺紋部位 34 Κ縮部（即入口） 19 圓筒底部 35 出口 20,35 本案詳細説明： 訂 線 參看圈1,逭鹤麵是一傾三種組成成份的相位画，是 從法蘭克斯氏與瓦加氏的美國專利第4 , 196,282號衍變而 〜8一 本紙張尺术通用中•國家揉半（CNS ) Α4规格（2丨0X297公釐） Α7 Β7 /] a -Μ 五、發明説明（5) 來，顧示了鑛維素在水性胺氣化物（在本案裡指的是卜甲 基氧«_瓛己烷氧化物）裡在一有限的範圓裡生成一溶 液。通常，該《維素可在一由達接貼1、 2以及達接貼3 、4的嫌所界定的B域A裡溶解，其中黏1代表約3296的 雄維素，點2代表約15%的水，貼3代表約35%的鑛維素 ,黏4代表約20%的水。 在值域B裡，鑛嫌素以在一水輿氣化胺親密的混料裡 的索纗維之形式存在。水與氧化胺可在毎一組成成份 從0 %到100%的整籲範鼸裡混合》在區域C裡，該繼绻 素的溶液含有ΝΜΜΟ的结晶。 如法蘭克斯氏與瓦加氏的美团專利第4,1 96 , 282號所 述，以及如麥考斯萊氏的美國専利第4 , 246 , 22 1轚所敍述 ，在S域Α裡的溶液是藉鬌生成一含有三種組成成份（比 方說，在β域B裡由黏5所表示的成份> 的滬料，並且在 ----------^------ίτ------終 (請先《讀背由之注$項再樓寫本霣) Λ濟部中央樑率局貝工消费合作社印氧 本紙張尺度逋用中國國家樣率（CNS > Α4规格（210Χ 297公；» >、8乏/ 一 ^47394 B7 五、發明説明（I?) 減降的壓力下對該混料加熱，使得可以蒸發過量的水，以 生成一含有在區域A裡點6處組成成份的溶液而製備的。 圖2顯示了用以進行本發明的方法的裝置的較佳實施 例，以從一繼維素、水及NMMO的混料除去過量的水以生成 一纖雒素在水性的NMMO裡的溶液。一經穩定的預混料含有 13.5%的纖維素舆86.5%NMM0/水（其中NMM0的濃度為在 該NMMO/水混料中的78%),通過管線7進入一合適的加 熱裝置8。任何一種適合的穗定劑（比方說，丙基掊酸鹽 )均可使用。在該裝置裡，設有數根加熱管9、1〇、11, 以將該混料加熱至120°C。 經濟部中央樣準局貝工消費合作杜印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 該混料可在任何一合適的裝備（比方說，如我們經公 告的世界專利申請案第W0 94/2821 7號裡所敘逑的裝備）裡 製備，並且簡單地從一貯存斗（如我們經公告的世界專利 申請案第W094 /282 1 4號裡所逑的）泵卿通過管線7。該混 料最好是先溼脹，亦卽在該混料裡的纖維素可先行吸收 ΝΜΜ0及水以讓它溼脹。經加熱的混料再通過管線12流到一 泵13。管線12可配置一設有一爆裂碟片15 (特別是指如美 國專利第5, 337,776號裡所述的一爆裂碟片）的安全通氣 閥14β泵13的下游處，該加熱的混料泵唧進入一 Filntruder (註冊商標）薄膜蒸發器（概略地以數字16表示）。同樣 地，設有一爆裂碟片18的一安全通氣閥17可配置在該 Filmtruder薄膜蒸發器與該泵13之間。通過一壓縮部19即 可到達該薄膜蒸發器的主體。若有需要，可沿箸該主髏周 邊上分設兩處、三處或更多用以導入混料的入口。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 ___B7_ 五'發明説明（7) 該Filmtruder薄膜蒸發器Μ著通過一出口 2 0連接到一 凝結器及真空泵而維持在低於大氣壓的壓力（通常在30到 10 0毫巴）之間。在該薄膜蒸發器16裡，配置了一旋轉輪（ 概括地以數字21表示），在該旋轉輪表面的周邊表面上， 設置一糸列的分配葉片及傾斜的（或稱輸送的）葉片22。 旋轉輪21沿箸箭頭23的方向轉動，使得該等與該圓筒的内 壁之間稍拥[隔開的傾斜的蕖片將通過壓縮部19所饋送來的 原料拾起並将它向下輸送到該Filratruder的最下方。一旦 該混料進入到該經抽氣的Filmtruder,-部分在該混料裡 的水立即地以水蒸汽的形式急驟蒸發。在該混料裡的水其 沸點（當該混料經維持在5 0毫巴的壓力下時）約為80°C。 因此，該混料是在一高於在該混料裡的水的沸點40°C的溫 度進入該FilmtruderRe其結果，一部分過量的水立即地 急驟蒸發成水蒸氣，而一部分在混料裡的纖雒素的則立即 轉成溶液。因此，生成了一種在該餘留的混料裡未經溶解 的餓維素的“再溶液”，其仍含有過量的水。 該等旋轉輪葉Η 22拾起該“再溶液”（亦即該溶液/ 混料）並將它向下输送通過該薄膜蒸發器16。在該薄膜蒸 發器上24、25、26及27處，設有冷卻外套以增加粘度使得 能源被導入該混料中。該旋轉輪係藉著一電氣馬逹36而轉 動，而由於有這麽多的能源必須被導入到這糸統裡以轉動 旋轉轎21,而這些能源亦經利用以將水從該混料/溶液裡 蒸發。只要是以熱能形式出現之多餘的能源偽藉著冷卻外 套24、25、26及27除去的《藉著該等冷卻外套的巧妙地分 區配置，該混料/溶液的溫度可被垂直地向該Fil nit ruder 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

一 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（？） 的下方讁整，使得在該Fi Intruder的各餹區裡的條件可以 達到最理想的狀態，亦即最上層區域雒持在一介於75°C到 1 00°C之間（比方説，80°C )的溫度；最下層區域則維持 在一介於90°C到ll〇°C之間（比方説，95°C)的溫度；而中 層區域維持在一中間溫度。在該Filmtruder的底層，該圖 筒形的壁面以一裙部28的形式向下地延伸進入一真空室29 ，而該Filmtruder之經蒸發的内容物即從該真空室通過出 口 2 0而被萃取。該旋轉轅21的下端處設有一形如輻射狀延 伸的手指之軸承30, —接觸該裙部28的下端的内表面。該 承軸可接觸該主體的内表面餓績往上到該壁或繼鑲往下進 入該錐型部。在該裙部28的底下向下地延伸的是該旋轉輪 31的一配置了該等藥片32的部位，其約略地符合了該真空 室29的截頭圓錐型的下部33。配置了該等葉片32的部位31 傺以螺栓鎖定到該旋轉輪2〗的底部。部位31配置一有螺紋 的部位34,其延伸進入該真空室29的一圓筒形的出口部35。 進入Filmtruder人口 19的纗維素、ΝΜΜ0和過量的水之 混料在它到逹Filntruder底部的時候，其中足量多餘的水 已被蒸發，使得纖維素得以進入水性ΝΜΜ0的溶液裡。過量 的水轉化成為水蒸汽並同時運送帶通過Filmtruder而在底 部通過該出口 20時被萃取出來。另外，該溶液也在通過該 較低的真空室2 9的圓筒形部3 5底部處被萃取出來β 參看圖3 ,其顯示出該混料及溶液通過本發明方法加 工時的“粘度”的一理論圖。由於該溶液俗非牛頓液，實 際的數字需要取得切變（切力）速率，但是，如果該切變 速率是恒定的則可畫出一標稱圖。在點37處的混料之標稱 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Α4規格（210 X297公釐） 一 1卜 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（f ) 粘度即構成在管線7裡該物質的粘度。事實上，這値粘度 即為該水性氣化胺的粘度。由於該物質在加熱裝置8裡加 熱時，粘度會下降，因此在點38處該粘度處於最低點，恰 為該加熱的預混料進入Filmtruder時的粘度。由於水蒸汽 急驟蒸發以及生成該“預溶液”的結果，使得該粘度立即 地增加到點39處的水準。從點39處以後，粘度逐漸地增加 ，然後，隨著繼維素進入到溶液裡，粘度逐漸減低到點40 處的水準。該溶液從Filmtruder的底部通過圓筒形的出口 3 5冒出〇 由於進入Filmtruder的混料預熱到一 120°C的溫度， 使得該混料進入該Filntruder時，部分過量的水會立即被 蒸發。這種現象我們稱它為“急驟蒸發”。這時候，有一 部分的能源該藉箸葉片22 (該等葉片藉著一適合的馬逹36 與該旋轉輪21—同轉動）的轉動生成“再溶液’’的時候， 會立即地置放到該再溶液裡。應知，在該混料與溶液以傳 統的方式在Fil intruder内側壁的下方以一薄膜形式生成時 ，葉片22會將該混料與該溶液分配。這攪拌的動作以及藉 著葉Μ放入逭薄膜裡的能源，正是發生在該含有溶液或“ 再溶液”的繼維素以及藉著連接到出口 20的真空泵與凝結 器曝露到該較低壓力的Fil intruder的中央區域之間的界面 處。這表示，能源可以在過量的水可被蒸發的點時被放入 這混料中以生成該溶液β 因此，有可能在該溶液生成時，藉著透過外套24、25 、26及27冷卻該圜筒的壁面而控制該溶液的溫度。 在電力較低廉的地區（比方説，在水力發電很便利充 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 347394 A7 _B7_ 五、發明説明（/^ ) 沛的地區），人們可能會希望透過一電動馬達36或從一水 懕馬逹36 (其能源自一驅動式水壓泵電動馬達轉動而獲得 )將金部的能源放入該条統裡。 或者，如果水蒸汽的成本較電力成本為低，則有可能 使用一電動的旋轉馬逹（其可為一直接驅動式馬逹或同樣 由一電力驅動的水壓泵所驅動之水壓驅動式馬達）而配合 水蒸汽在Filmtruder的外套上加熱。另外，吾人亦應知道 ，其他的加熱介質（比方說，油或水）亦可使用。本發明 工法的一特別的好處就是，在該混料進入Filmt ruder時， 藉著將一部分的水從該混料急驟蒸發，敏感的熱能可通過 熱交換器8而被導入，使得該工法的整體效率因而增加。 纖維素溶液的用途之一是生産Lyoce 11 ( ‘‘溶劑拉紡 的” > 纖維，也就是藉著由國際合成纖維協會（BISFA) 所定義的“直接溶解的路徑”所生成的纖維素纖維。 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 吾人發現，當使用Filmtrudei*在逆流裡操作以試圖增 加Lyocell生産加工的産能時，纖維的變色可能會不規則 地發生。吾人應知，對任何大型的資本裝備（比方說，一 間生産纖維的工廠）來說，“折舊”在經濟考量裡是一艏 非常重要的因素。因此，對任何大型的資本裝備來說，通 過該装備加工的産品愈多愈好。但是，如果仍舊使用一逆 流裝置以歐洲專利案EP-B-356-4 1 9裡所謂必要的方式，甚 至使用世界專利申請案第W0 94/0 6 530的方法藉由加工較大 量的溶液以試圖增加産量時，這時會發現，從Filmtruder 裡製造的溶液所生産的纖維會發生變色的情形。現在，我 們相信這個現象是以下述的方式發現的。（但不損及本發 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注·意事項再填寫本頁) 一/3>〆 A7 B7__ 五、發明説明（// ) 明的既有權利）。 當該混料進入該經排氣的混合室以及當該混料在 Fi Intruder内的内部壓力下加熱到足以發生急驟蒸發時， 實際上急驟會導致該混料的蒸汽分解成徹細粒子。一些混 料的最小的粒子會在逆流方式操作的Filmtruder的真空单 取管線裡被向上蓮送。這些撤細的粒子會在逆流方式操作 的Filntruder上部匾域裡堆積，直到堆積層太厚重而無法 自行支撐為止。在該層纖維素、氧化胺與水逐漸堆積的期 間，該材料可能會分解而導致在堆積層部位裡的纖維素變 色。 當這些堆積層的重量太重而無法自行支撐時，部分的 物質會落下並落回到該這些部分經通過 FilBtruder加工，並在該溶液裡以變色的區域之形式浮現 。這樣的變色情形被帶入到纖維裡。而這現象只有當要增 加産能時才會發生，而在較低的生産速率下操作則不會發 生這樣的變色情形。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 有了本發明的工法，藉著將該水蒸汽向下移動並且從 底部萃取的方式，克服了上逑堆稹層及其導致的變色問題 這表示，由於所有的物質是藉箸水蒸汽的汽流當該溶液 通過Filntruder移動時，沿著相同的方向而通過該 Filratruder而冲刷，因此，物質並不會有堆積層的現象。 同時吾人發現，該溶液並不含有未經溶解娥維素的粒子， 因此該在急驟蒸發之後生成的分解的粒子會被向下帶入該 Filutruder裡而進行溶解。 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS > A4規格（210X297公釐） -/4 一 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（/』） 由於纖維素在水性的氣化胺裡生成的溶液會随著時間 而降低品質，以及由於它是一種非牛頓液的混料，吾人也 發現，在該溶液從逆流的Filintruder的底部排出時，最好 採行一種積極排量的方式β由於該溶液是一種非牛頓液， 因此很可能會産生一種危險現象，就是在Filmtruder底部 的溶液形成的流液路徑，會造成一個中央區域，溶液會通 過該區域流動而因此具有一較低之粘度，而在鄰近室壁的 一外圍區域裡，該溶液較為靜止而因此具有一較高之粘度 β而分解就會在這艏外圍區域裡發生。 因此，本發明的工法比起習用的工法提供了一項重大 的進步。此外，本發明的工法可以配合世界專利申請案第 9 4/0 65 3 0號裡申請的専利範圍中所敘述的方法使用，因 此可以更進一步增加産能》 在本發明的實施例裡，由於能源是通過該旋轉的旋轉 輪21直接地放入該混料裡，因此能源可直接地移轉進入該 混料以及在該溶液生成時，溶液毋需透過該装置16的壁面 作任何熱能接觸。因此，比起配合一外部經加熱的裝備， 較有可能讓該混料與該溶液在一較高的溫度的條件下，操 作該Filmtrudei^在本發明另一實施例裡，如果水蒸汽的 成本比起電力成本低廉的話，則可以在裝置16的壁面加熱β 從該薄膜蒸發器16除去的水蒸汽可被噴射冷凝以除去 任何帶出的懸浮之氣化胺以及水的混料β 該加熱器構件8可被裝置在泵13之後而不是在泵13之 前。可以使用任何合適的加熱器構件，但最好是使用一外 壁刮平的加熱器。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A7 347394 B7 五、發明説明（β) 因此，本發明的方法對設計生成溶液裝備的人士提供 了更大的空間。儘管FilBtruder是一較佳的裝備，但並没 有必要使用FilBtrude%依據本發明的方法和裝備進行試 驗，事實證明，藉箸使用Filmtruder依照本發明採同流的 方式操作，比起使用同樣的Filmtruder而以逆流方式操作 ，更能大大地增加産能。至少已經增加W%的産量，然而 有可能部分産量的增加是與當一先前以逆流方式操作的 Fil intruder經轉換成以同流方式操作時，Filintruder表面 稹的增加有關。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Μ \/ Ns 6 /IV 準 搮 家 國 國 中 用 適 釐 公 7 29

Claims (1)

1. 第/ p 5以/號專利申請案 Μ 申請專利範圍修正本卩7年ί β月） II D8 々、申請專利範圍 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 . 一種將纖維素、叔胺氣化物及過量非溶劑（比方說 ，水）的混料轉化成一含有減量該非溶劑的纖維素在叔胺 氣化物裡的溶液的方法，其包括下列步驟：在一預先設定 的低於大氣壓的壓力下，將該混料加熱到一超過該非溶劑 的沸點的溫度；在一預先設定的低於大氣壓的壓力下，連 鑕地將這樣經加熱的混料饋送到一混合室的導入區，使得 該過量的非溶劑的一部分急驟蒸發，以致纖維素至少有一 部分在非常接近該混合室導入區的位置進入該叔胺氣化物 中成為溶液；在該混合室裡，設一旋轉輪，其撅動這樣生 成的溶液以及該餘留的纖維素、叔胺氣化物與過量的非溶. 劑的混料；輸送該溶液以及該餘留的混料通過該混合室， 而同時過量的非溶_持鑛蒸發以生成更多的溶液；以及連 續地從該混合室抽取該溶液，該被蒸發的非溶劑以一同流 的方式從該潖合室與該溶液的同一端被抽取出來。 經濟部中失標準局員工消費合作社印製 2 .根據申請專利範圍第1項的方法，其中該混合室的 形狀如同一垂直的圓筒型構件，一中央旋轉輪位在其中， 設有數値向周邊延伸的葉Η，葉片尖端的末尾處接觸或鄰 近該圓筒的内壁，該旋轉輪的下端延伸進人該混合室的一 洩料區域，該洩料區域具有一供該溶液使用的洩料口，以 及至少有一供該蒸發的非溶劑使用的洩料口。 3 .根據申請專利範匾第2項的方法，其中該溶液傜稱 極地被移動進入該供溶液使用的洩料口。 4 根據申請專利範圍第2或3項的方法，其中該洩料 區域像一截頭圓錐型構件，在該截頭圓錐型構件的最下端 處設有供該溶液使用的洩料口，而供該經蒸發過的非溶液 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（210X297公嫠） ABCD 經濟部中央梂準局貝工消費合作社印製 六、申請專利範圍 使用的洩枓口則是一位在該截頭圓錐型構件的最上端處一 侧遴的洩料口。 5.根據申||專利範匾第4項的方法，其中該圓筒型的 部位具有一較低的圖筒型裙部延伸進入該洩料區域，圍繞 著該裙部的洩料區域有一環形空間，供該經蒸發過的非溶 劑使用的洩料口則是設在該環形空間的側面上。 6 .根據申_專利範圍第1項的方法，其中該混料在導 入到該混合室之前，先行加熱至一値85。〇到mrc之間的 溫度。 7 .根據申請專利範圍第6項的方法，其中該混合室裡 的壓力維持在2D毫巴到150毫巴之間。 8 ·根據申請專利範圍第1項的方法，其中該叔胺氣化 物是N -甲基氣氮雜環己烷N -氣化物，而該非溶劑則是水。 9 根據申請專利範圍第1項的方法，其中該混料在加 熱之前先經溼脹。 1〔).根據申請專利範匾第1項的方法，其中該混料的水 含量是在重量比的.1 0 %到4 Q %之間；纖維素的含量是在重 量比的3 %到2 0 %之間；剩下的是叔胺氣化物，其組成成 份的比例係經特別選定，以除去過量的水，其結果能生成 一纖維素在水性的叔胺氣化物裡的溶液。 11 .根據申請專利範圍第1項的方法，其中在該惹料轉 化成溶液時，提供了用以混合室的壁面對該等組成成份加 熱的裝置。 1. 2 .根據申請專利範圍第1項的方法，其中該溶液的溫 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁)

   A8 B8 C8 D8 347394 六、申請專利範圍 度維持在1 4 [) Ό以下。 1 3 .根據申請專利範圍第6項的方法，其中該混料經加 熱到一橱8 5 °C到1 2 5 °C之間的溫度。 14.根據申請專利範圍第6項的方法，其中該混料經加 熱到一値9 5 °C到1 2 0 °C之間的溫度。 1 5 . —種用以進行申請專利範圍第1項方法的裝置，在 該裝置中設有：一垂直地配置的圓筒形構件，在其上端末 尾處設有一供饋送物質的入口，以及在其下端末尾處設有 一供溶液使用的洩料口；在圓筒裡有一旋轉的旋轉輪，以 攪動並將原料向下地输送通過該圓筒；至少有一個供揮發 性蒸發過的原料使用的洩料口連接到一値真空管線；以及 在該供洩放溶液使用的圓筒的下端末尾處有一洩料區域； 在該裝備中改良部分包括與該旋轉輪的下端末尾處一體g己 置的排量式裝置，用以積極地強制溶液通過該供溶液使用 的浅料口。 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公嫠）